GOST 27981.2-88

گروه B59

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی

مس با خلوص بالا

روش تجزیه و تحلیل انتشار شیمیایی-اتمی

مس با خلوص بالا. روش تجزیه و تحلیل انتشار شیمیایی-اتمی

OKSTU 1709

اعتبار از 1990/01/01
تا 2000/01/01*
_______________________________
* محدودیت اعتبار حذف شد
طبق پروتکل شماره 7-95 شورای بین ایالتی
در مورد استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه
(IUS شماره 11، 1995). - یادداشت سازنده پایگاه داده.

داده های اطلاعاتی

1. توسعه و معرفی توسط وزارت متالورژی غیر آهنی اتحاد جماهیر شوروی

مجریان:

A.M. Kopanev، E.N. Gilbert، L.N. Shabanova، I.D. Denisova، G.L. Bukhbinder، B.M. Rogov، E.N. Gadzalov، I.I. Lebed

2. با قطعنامه کمیته دولتی استانداردهای اتحاد جماهیر شوروی به تاریخ 22 دسامبر 1988 N 4443 تأیید و لازم الاجرا شد.

3. تاریخ اولین بازرسی سال 94 می باشد.

فرکانس بازرسی - 5 سال

4. برای اولین بار معرفی شد

5. مرجع اسناد نظارتی و فنی

	شماره بخش






GOST 1467-77
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3640-79
GOST 3773-72
GOST 4160-74
GOST 4233-77
GOST 4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST 10928-75
GOST 11125-84
GOST 14261-77
GOST 18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST 23463-79
GOST 24104-88
GOST 24363-80
GOST 25086-87
GOST 25336-82
GOST 25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

این استاندارد یک روش انتشار شیمیایی-اتمی را برای تعیین ناخالصی‌ها در مس با خلوص بالا در محدوده کسر جرمی 10% ایجاد می‌کند:

این روش شامل حل کردن یک نمونه مس در مخلوطی از اسید کلریدریک و پراکسید هیدروژن، جداسازی مس از ناخالصی ها با استخراج است. دی-2-اتیل هگزیل دی تیوفسفریک اسید، به دست آوردن کنسانتره ناخالصی ها بر روی پودر گرافیت با حامل - کلرید سدیم و تجزیه و تحلیل کنسانتره به روش انتشار اتمی در یک قوس جریان مستقیم با ضبط عکاسی از طیف.

1. الزامات عمومی

1.1. الزامات عمومی برای روش تجزیه و تحلیل و الزامات ایمنی هنگام انجام تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 27981.0.

1.2. کسر جرمی ناخالصی ها در مس با خلوص بالا به طور موازی در سه قسمت تعیین می شود.

2. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

طیف‌نگار کوارتز پراکندگی متوسط نوع ISP-30 با سیستم روشنایی سه عدسی یا طیف‌نگار نوع STE-1.

منبع DC برای تغذیه قوس با ولتاژ 200-400 ولت و جریان تا 12 آمپر.

اسپکترو پروژکتور.

میکروفتومتر.

یک تکان دهنده یا دستگاه الکترومکانیکی برای مخلوط کردن مایعات، به عنوان مثال، نوع AVB-4P.

اجاق برقی.

یک کوره صدا خفه کن برقی با ترموستات که دمای گرمایش 900-950 درجه سانتیگراد را فراهم می کند.

ترازوهای آزمایشگاهی تحلیلی از هر نوع، کلاس دقت 2 با خطای توزین مطابق با GOST 24104*.
_______________
* در قلمرو فدراسیون روسیه GOST 24104-2001 معتبر است. - یادداشت سازنده پایگاه داده

ترازوهای فنی از هر نوع با خطای توزین طبق گذرنامه پیوست.

ترازو میله پیچشی از هر نوع با خطای توزین مطابق گذرنامه پیوست.

دستگاه برای تیز کردن الکترودهای گرافیتی.

جعبه شیشه ای ارگانیک نوع 8BP-1-OS برای تهیه نمونه برای آنالیز طیفی (یا نوع دیگر).

جعبه شیشه ای آلی نوع 2BP2-OS برای آماده سازی شیمیایی نمونه ها با هوای تصفیه شده از طریق پارچه Petryanov (یا نوع دیگر).

دستگاه‌های شیشه‌ای ارگانیک برای آماده‌سازی نمونه‌ها برای آنالیز طیفی (مخفف الکترودهای گرافیتی، کاردک‌ها، پکرها و غیره).

کاسه های پلاتین مطابق با GOST 6563.

شیشه ها را بپوشانید.

هاون و هاون ساخته شده از شیشه آلی یا ملات عقیق یا ملات چینی.

شیشه های PTFE با درب پیچ دار یا زمینی با ظرفیت 20-25 سانتی متر.

کاسه های تبخیر ساخته شده از کوارتز یا فلوروپلاستیک یا چینی با ظرفیت 25 و 100 سانتی متر.

الکترودهای گرافیتی که از میله‌های گرافیتی OSCh-7-3 با قطر 6 میلی‌متر ماشین‌کاری شده‌اند، به شکل مخروطی با زاویه راس 15 درجه و سکوی با قطر 1.5 میلی‌متر در انتها تیز می‌شوند.

الکترودهای گرافیتی با قطر 6 میلی متر با کانالی به عمق 3 میلی متر و قطر 4 میلی متر، ماشین کاری شده از میله های گرافیتی OSCH-7-3.

گرافیت پودری مطابق با درجه GOST 23463 OSCH-7-3.

پودر گرافیت که از آسیاب الکترودهای گرافیت خالص طیفی به دست می آید.

لامپ مادون قرمز.

صفحات عکاسی نوع 1 و نوع 2، سیاه شدن معمولی خطوط تحلیلی و پس زمینه مجاور در طیف را فراهم می کند.

عینک N-1-100 THS طبق GOST 25336.

عینک V-1-1000 THS طبق GOST 25336.

فلاسک های مخروطی Kn-2-2000 THS طبق GOST 25336.

قیف جداکننده VD-1-100 HS طبق GOST 25336.

قیف جداکننده VD-3-2000 HS طبق GOST 25336.

بشر با ظرفیت 50 و 1000 سانتی متر طبق GOST 1770.

فلاسک های حجمی 2-100-2، 2-200-2 مطابق با GOST 1770.

پیپت های 4-2-1، 4-2-2، 5-2-2، 6-2-5، 6-2-10 طبق GOST 20292*.
________________
* در قلمرو فدراسیون روسیه، GOST 29169-91، GOST 29227-91-GOST 29229-91، GOST 29251-91-GOST 29253-91 در حال اجرا هستند. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

توسعه دهنده:

متول (4- متیل آمینوفنول سولفات) طبق GOST 25664
سولفید سدیم طبق GOST 195
هیدروکینون (پارادیوکسی بنزن) طبق GOST 19627
کربنات سدیم طبق GOST 83
برمید پتاسیم طبق GOST 4160
	تا 1000 سانتی متر
استفاده از توسعه دهندگان کنتراست با ترکیب متفاوت مجاز است.

تیوسولفات سدیم کریستالی مطابق GOST 244
کلرید آمونیوم طبق GOST 3773
آب مقطر طبق GOST 6709	تا 1000 سانتی متر

استفاده از محلول های تثبیت کننده سایر ترکیبات مجاز است.

استون طبق GOST 2603.

اسید نیتریک با خلوص ویژه طبق GOST 11125، رقیق شده 1:1.

اسید کلریدریک با خلوص ویژه مطابق با GOST 14261، رقیق شده 1:1، 1:2.5. 1:10.

پراکسید هیدروژن با خلوص بالا (محصول تثبیت شده).

کلرید سدیم طبق GOST 4233، محلول 40 گرم در دسی متر.

کربنات پتاسیم - کربنات سدیم طبق GOST 4332.

هیدروکسید پتاسیم طبق GOST 24363.

اسید دی-2-اتیل هگزیل دی تیوفسفریک ( دی-2-EGDTPA)، خالص شده است.

اتیل الکل فنی تصحیح شده طبق GOST 18300.

آهن تولید شده به روش کربونیل، OSCH-6-2.

بیسموت مطابق با GOST 10928 * درجه Vi00.
______________
* GOST 10928-90 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

کادمیوم مطابق با GOST 1467 * درجه Kd0.
______________
* GOST 1467-93 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

کبالت مطابق با GOST 123 * درجه K0.
______________
* GOST 123-98 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است (GOST 123-2008 از 07/01/2009 در حال اجرا است). - یادداشت سازنده پایگاه داده.

دی اکسید سیلیکون طبق GOST 9428.

منگنز بر اساس GOST 6008* درجه Mr 00 یا Mr 0.
______________
* GOST 6008-90 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

مس مطابق با GOST 859* درجه M0k.
______________
* GOST 859-2001 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

کروم مطابق با GOST 5905 * درجه X00.
______________
* GOST 5905-2004 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

نیکل مطابق با GOST 849 * درجه N0.
______________
* GOST 849-97 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است (GOST 849-2008 از 07/01/2009 در حال اجرا است). - یادداشت سازنده پایگاه داده.

روی مطابق با GOST 3640 * درجه Ts0.
______________
* GOST 3640-94 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

نمونه های استاندارد ترکیب مس

3. آمادگی برای تجزیه و تحلیل

3.1. تهیه محلول های استاندارد عناصر مطابق بند 2.2.1 GOST 27981.1.

3.2. تهیه محلول های استاندارد چند عنصری

3.2.1. تهیه محلول 1

15 سانتی‌متر اسید کلریدریک را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی‌متر، محلول‌های استاندارد A کادمیوم، کبالت و کروم به ضخامت 2 سانتی‌متر وارد کرده و با آب کامل کنید.

1 سانتی متر از محلول 1 حاوی 20 میکروگرم کادمیوم، کبالت، کروم است.

3.2.2. تهیه محلول 2

15 سانتی‌متر اسید کلریدریک و 5 سانتی‌متر از محلول 1 را در یک فلاسک حجمی 100 سانتی‌متری وارد کرده و با آب پر کنید.

1 سانتی متر از محلول 2 حاوی 1 میکروگرم کادمیوم، کبالت، کروم است.

3.2.3. تهیه و تایید مخلوط مصنوعی طبق بند 2.2.3 GOST*
______________

3.3. تهیه نمونه مرجع بر پایه پودر گرافیت با کسر جرمی کلرید سدیم 4%

3.3.1. تهیه پودر گرافیت حاوی 4% کلرید سدیم

9.600 گرم پودر گرافیت را در یک کاسه فلوروپلاستیک (یا مواد دیگر) با ظرفیت 100 سانتی متر قرار می دهیم، 10 سانتی متر محلول کلرید سدیم اضافه می کنیم و مخلوط را ابتدا روی کاشی و سپس زیر یک لامپ مادون قرمز خشک می کنیم. مخلوط حاصل به مدت 1.5 ساعت در هاون هم زده می شود.مخلوط را در شیشه فلوروپلاستیک (یا مواد دیگر) محکم بسته نگهداری می شود.

3.3.2. تهیه نمونه مرجع اصلی (MBS)

نمونه مقایسه اصلی را با کسر جرمی هر یک از ناخالصی های تعیین شده 0.1٪ تهیه کنید: 9.880 گرم پودر گرافیت در یک کاسه فلوروپلاستیک (یا مواد دیگر) با ظرفیت 100 سانتی متر و 10 سانتی متر محلول استاندارد A آهن قرار داده می شود. کادمیوم، کبالت، بیسموت، نیکل، قلع، منگنز، کروم، روی و سیلیکون استاندارد 20 سانتی متری به صورت متوالی ریخته می شوند. تبخیر محلول های ناخالصی روی پودر گرافیت تحت یک لامپ IR انجام می شود. هر ناخالصی بعدی به پودر گرافیت خوب خشک شده وارد می شود. در پایان تبخیر، پودر گرافیت حاوی ناخالصی های وارد شده به صورت محلول به وزن ثابت خشک می شود و در کاسه و سپس در هاون به مدت 1 ساعت مخلوط می شود.

3.3.3. تهیه نمونه های مرجع کاری (OS)

نمونه های مقایسه ای (OS1-OS9) با رقیق کردن متوالی OOS و سپس هر سیستم عامل بعدی با پودر گرافیت با کسر جرمی کلرید سدیم 4٪ تهیه می شوند. کسر جرمی هر یک از ناخالصی های تعیین شده در سیستم عامل (به درصد) و نمونه برای به دست آوردن هر سیستم عامل در جدول 1 آورده شده است. این نمونه ها در ملات قرار داده می شوند و در مجاورت الکل اتیلیک به مدت 30 دقیقه کاملا آسیاب می شوند و زیر لامپ مادون قرمز خشک می شوند.

میز 1

نمونه مقایسه	کسر جرمی هر ناخالصی تعیین شده، %	وزن نمونه، گرم
		پودر گرافیت با کسر جرمی کلرید سدیم 4%	نمونه رقیق شود (در داخل پرانتز مشخص شده است)

نمونه های مقایسه در فنجان های محکم بسته شده از فلوروپلاستیک یا پلاستیک یا مواد دیگر ذخیره می شوند.

تمام عملیات برای تهیه نمونه های مقایسه در یک جعبه پلکسی گلاس انجام می شود و دیوارها را با اتیل الکل پاک می کند. یک تعیین به 10 گرم الکل و 5 سانتی متر کالیکو نیاز دارد.

3.4. نظافت فنی دی-2-EGDTFK طبق بند 2.2.5 GOST 27981.1.

3.5. تنظیم حجم محلول دی-2-EGLTPA* برای استخراج استوکیومتری مورد نیاز است
________________
* با اصل مطابقت دارد. - یادداشت سازنده پایگاه داده.

20 سانتی متر از محلول مس استاندارد و 26 سانتی متر از محلول مس خالص به قیف جداکننده با ظرفیت 100 سانتی متر وارد می شود. دی-2-EGDTPA، استخراج مس به مدت 15 دقیقه انجام می شود، رافینیت جدا می شود و محتوای مس موجود در آن با هر روشی تعیین می شود، به عنوان مثال جذب اتمی در شعله استیلن-هوا یا پروپان-بوتان-هوا. 1 سانتی متر از رافینیت باید حاوی 0.01-0.08 میلی گرم مس باشد. اگر مقدار مس بیشتر باشد، استخراج مجدد انجام می شود و بر این اساس حجم استخراج کننده مورد استفاده تغییر می کند (کاهش یا افزایش می یابد).

تنظیم حجم محلول دی-2-EGDTPA، مورد نیاز برای استخراج استوکیومتری، یک بار برای هر دسته استخراج کننده انجام می شود.

3.6. انحلال نمونه

مقدار 1000 گرم از نمونه مس آنالیز شده در یک لیوان 100 سانتی متر مکعبی قرار داده می شود و برای حذف آلودگی های سطحی، نمونه یک بار با اسید کلریدریک رقیق شده 1:10 و دو بار با آب شسته می شود. با استفاده از یک استوانه اندازه گیری به ظرفیت 25 سانتی متر، 12 سانتی متر اسید کلریدریک را در یک لیوان ریخته، روی لیوان را با شیشه می پوشانیم و 3-5 سانتی متر از محلول 30 درصد پراکسید هیدروژن را با استفاده از پیپت زیر لیوان قرار می دهیم. 2-3 دقیقه پس از اتمام واکنش، 3-5 سانتی متر دیگر پراکسید اضافه می شود. پس از حل شدن کامل نمونه، لیوان را روی کاشی گذاشته و محتویات آن را به آرامی به جوش می آورند. بعد از 3-5 دقیقه لیوان را از روی کاشی جدا کرده و خنک کنید.

3.7. بخش مس

لیوان را از لیوان خارج کرده و محلول را با استفاده از 5 تا 7 سانتی متر آب به صورت کمی به داخل قیف جداکننده به ظرفیت 100 سانتی متر منتقل می کنند. محلول هگزان به داخل قیف وارد می شود دی-2-EGDTPA به میزان تعیین شده در بند 3.5. مس به مدت 15-20 دقیقه استخراج می شود. رافینیت جدا شده و دوباره به لیوان منتقل می شود. لایه آلی دور ریخته می شود، قیف با استون شسته می شود و سپس تقطیر مضاعف می شود. رافینیت را به قیف برمی گردانند، 20 سانتی متر هگزان به آن اضافه می کنند و به مدت 3-5 دقیقه تکان می دهند تا مواد آلی باقیمانده خارج شود.

رافینیت جدا شده و به یک فنجان تبخیر با ظرفیت 50 سانتی متر منتقل می شود و سپس 100 میلی گرم پودر گرافیت با کسر جرمی 4 درصد کلرید سدیم اضافه می شود و محلول به دقت زیر یک لامپ مادون قرمز در دمای 80 درجه تبخیر می شود. 100 درجه سانتیگراد

باقیمانده خشک حاصل، کنسانتره ای از ناخالصی ها است که مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد.

3.8. انجام آزمایش کنترل

12 سانتی متر اسید کلریدریک و 12 سانتی متر از محلول پراکسید هیدروژن 30 درصد با استفاده از یک استوانه اندازه گیری به یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر وارد می شود. محلول را روی یک صفحه داغ حرارت می دهند تا پراکسید تجزیه شود و با 3-5 سانتی متر آب به یک فنجان تبخیر با ظرفیت 50 سانتی متر منتقل می شود.بعد مطابق بند 3.7.

انجام آزمایش کنترل با استفاده از نمونه استاندارد ترکیب مس، به عنوان مثال، OSO A1921X مجاز است (فقط برای عناصری که محتوای آنها در RM تأیید شده است). برای این منظور، CO بر اساس روش مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد.

3.9. الکترودهای شلیک

برای حذف آلودگی های سطحی، الکترودها در یک قوس جریان مستقیم در 12 A به مدت 20 ثانیه کلسینه می شوند. هر جفت الکترود با شلیک بلافاصله قبل از تجزیه و تحلیل، از جمله یک الکترود با کانالی به عنوان آند در قوس، و یک الکترود که به عنوان یک مخروط به عنوان کاتد قوس تیز شده است، در معرض تمیز کردن قرار می گیرند.

4. تجزیه و تحلیل

هر کنسانتره به دست آمده از نمونه آنالیز شده یا پس از آزمایش کنترل در کانال الکترود گرافیتی به قطر 4 میلی متر و عمق 3 میلی متر قرار می گیرد. از هر نمونه، دو الکترود پر می شود. هر یک از نمونه های مرجع OS1-OS9 در کانال همان الکترودهای گرافیتی قرار می گیرند.

به این ترتیب، شش الکترود با کنسانتره نمونه، سه الکترود با کنسانتره آزمایش کنترل و دو الکترود با هر یک از نمونه های مقایسه (OS1، OS2، ...OS9) به دست می آوریم. الکترود با کنسانتره ناخالصی یا نمونه مرجع به عنوان آند (الکترود پایین) عمل می کند. کاتد قوس یک الکترود گرافیتی است که به شکل مخروط تیز شده است. یک قوس جریان مستقیم 10 A بین الکترودها مشتعل می شود.طیف ها با استفاده از یک طیف نگار عکسبرداری می شوند. دیافراگم میانی 5 میلی متر. عرض شکاف طیف نگار 10 میکرومتر است. زمان قرار گرفتن در معرض (تا زمانی که سدیم کاملاً بسوزد) - 30 ثانیه. در طول قرار گرفتن در معرض، فاصله بین الکترودها در 3 میلی متر حفظ می شود. صفحات عکاسی طیفی استفاده می شود: نوع 1 برای ضبط در محدوده طول موج تا 300 نانومتر. نوع 2 - برای منطقه طول موج 300-220 نانومتر.

صفحه عکاسی در معرض توسعه داده می شود، با آب شسته می شود، ثابت می شود، به مدت 15 دقیقه در آب جاری شسته شده و خشک می شود.

5. نتایج پردازش

5.1. در هر طیف‌نگار، سیاه‌شدن خط تحلیلی عنصر در حال تعیین (جدول 2) و پس‌زمینه نزدیک نورسنجی می‌شود (حداقل سیاه‌شدگی در کنار خط تحلیلی عنصر در دو طرف تعیین می‌شود، اما در همه موارد در یک طرف مشخص می‌شود. طیف های گرفته شده در همان صفحه) و تفاوت در سیاه شدن محاسبه می شود. برای هر یک از سه نمونه، (=1، 2، 3) به عنوان میانگین حسابی مقادیر به دست آمده از دو طیف نگار محاسبه می شود. ; . با استفاده از سه مقدار (=1، 2، 3) محاسبه شده برای هر نمونه، میانگین حسابی پیدا می شود. از مقادیر میانگین بدست آمده مطابق با پیوست GOST 9717.3 به مقادیر متناظر لگاریتم های شدت نسبی می رویم. بر اساس مقادیر و برای نمونه های مقایسه، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات () ساخته شده است.

جدول 2

عنصر تعریف شده	طول موج خط تحلیلی، نانومتر	کسر جرمی ناخالصی، %









آلومینیوم

منگنز

بر اساس مقادیر کنسانتره نمونه آنالیز شده، مقادیر میانگین کسر جرمی ناخالصی های تعیین شده در کنسانتره نمونه از نمودار کالیبراسیون پیدا می شود. به همین ترتیب، با استفاده از مقادیر کنسانتره های آزمایش کنترل، مقدار میانگین کسر جرمی ناخالصی های تعیین شده در کنسانتره های آزمایش کنترل به دست می آید.

کسر جرمی ناخالصی ام در نمونه مورد تجزیه و تحلیل بر حسب درصد () با استفاده از فرمول محاسبه می شود

, (1)

جرم یک نمونه پودر گرافیت با کسر جرمی 4% کلرید سدیم (کلکتور)، گرم کجاست.

وزن یک نمونه مس، گرم؛

مقدار میانگین کسر جرمی ناخالصی ها در کنسانتره نمونه های آنالیز شده، %؛

مقدار میانگین کسر جرمی ناخالصی ها در کنسانتره آزمایش کنترل، ٪.

مقدار نباید از حد پایینی مقادیر تعیین شده کسر جرمی ناخالصی تعیین شده برای روش تجاوز کند. در صورت عدم رعایت این شرط، لازم است که اتاق، محل کار و تجهیزات مورد استفاده را به طور گام به گام تمیز کنید، معرف ها و مواد را تغییر دهید و سپس آنالیز را تکرار کنید.

اگر آزمایش کنترل با استفاده از نمونه استاندارد ترکیب مس انجام شده باشد، کسر جرمی ناخالصی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل بر حسب درصد () با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

, (2)

مقدار تایید شده کسر جرمی عنصر که در نمونه استاندارد تعیین می شود، کجاست.

نتیجه نهایی تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی سه تعیین در نظر گرفته می شود که هر کدام با دو اندازه گیری به دست آمده است.

5.2. هنگام نظارت بر همگرایی نتایج تعیین‌های موازی، از سه مقدار،،، به‌دست‌آمده از دو طیف‌نگار، که برای سه بخش از نمونه مورد تجزیه و تحلیل گرفته شده است، بزرگترین و کوچک‌ترین مقادیر را انتخاب کرده، از آنها به مقادیر و ، با استفاده از برنامه GOST 9717.3 مقادیر مربوط به کسر جرمی ناخالصی را در نمونه پیدا کنید و .

نسبت بزرگترین از سه نتیجه تعیین موازی به کوچکترین با احتمال اطمینان 0.95 = نباید از مقادیر اختلاف مجاز بین سه نتیجه تعیین موازی تجاوز کند.

برای چندین مقدار از کسر جرمی عنصر در حال تعیین، تفاوت های مجاز در نتایج سه تعیین موازی در جدول 3 آورده شده است.

جدول 3

عنصر تعریف شده	کسر جرمی، %	اختلافات مجاز مطلق (نسبت بزرگترین به کوچکترین) نتایج، ٪
		تعاریف موازی	تجزیه و تحلیل می کند
آلومینیوم (منیزیم)





























منگنز

5.3. هنگام مقایسه دو نتیجه تجزیه و تحلیل، که هر کدام از سه تعیین موازی به دست آمده اند، نسبت بزرگترین به کوچکترین نتایج با احتمال اطمینان = 0.95 نباید از مقادیر اختلاف مجاز ارائه شده در جدول 3 تجاوز کند.

اختلافات مجاز برای مقادیر میانی کسر جرمی عنصر تعیین شده توسط درون یابی خطی محاسبه می شود.

5.4. دقت نتایج آنالیز با استفاده از نمونه‌های استاندارد ترکیب مس یا یک مخلوط گواهی شده کنترل می‌شود که در آن مقدار تایید شده کسر جرمی هر یک از عناصر تعیین‌شده با کسر جرمی این عنصر در نمونه آنالیز شده بیشتر از آن متفاوت نیست. 2 بار. نتیجه آنالیز در صورتی صحیح تلقی می شود که اختلاف بین کسر جرمی یافت شده عنصر تعیین شده و مقدار تایید شده مربوطه در نمونه استاندارد از اختلافات مجاز در نتایج تجزیه و تحلیل ارائه شده در جدول 3 تجاوز نکند.

استفاده از روش افزودنی مطابق با GOST 25086 مجاز است.

مس بدون اکسیژن M0b مس با خلوص بالا است، که در آن محتوای مس کمتر از 99.99٪، محتوای اکسیژن 0.0003٪، و سایر ناخالصی ها بیش از 0.004٪ نیست. دارای ویژگی های مهم تکنولوژیکی است: هدایت الکتریکی (0.01707 - 0.01719 μOhm/m). هدایت حرارتی (386 - 390 W/m*deg)؛ همگنی ساختار؛ مقاومت در برابر شکنندگی (هیدروژن). با توجه به این شاخص ها، گرید مس بدون اکسیژن M0b نسبت به نقره کمی پایین تر است.
طبقه بندی مس بر اساس عیار بر اساس آن انجام می شود ترکیب شیمیاییو در GOST 859 - 2001 تعریف شده است. ویژگی های تولید مس با محتوای ناخالصی ها و محتوای اکسیژن تعیین می شود. مس با خلوص بالا (گریدهای M00b و M0b) مس بدون اکسیژن است که میزان اکسیژن آن بیش از 0.0003٪ مجاز نیست.
راه اصلی برای به دست آوردن مس بدون اکسیژن، ذوب مجدد کاتدها در یک اتمسفر بی اثر، کاهنده یا در خلاء است.
مس بدون اکسیژن اغلب به شکل میله، میله سیمی و شمش عرضه می شود.
مس بدون اکسیژن به طور گسترده ای استفاده می شود مناطق مختلفمهندسی برق، جایی که رسانایی الکتریکی بالای مواد مورد نیاز است، اما در زمینه های زیر نیز استفاده می شود:
صنعت هوانوردی و فضایی
ساخت ابزار؛
-صنعت اتمی
-صنعت الکترونیک؛
-تولید تجهیزات پزشکی؛
-تولید تجهیزات وکیوم
مس بدون اکسیژن گرید M0b در ساخت موارد زیر استفاده می شود:
- کابل های مخابراتی نوری، از جمله کابل های زیر آب؛
- سوئیچ ها؛
- سیم پیچ ترانسفورماتور؛
- بردهای مدار چاپی؛
- موجبرها و کابل های کواکسیال؛
- سیستم های توزیع برق؛
- دستگاه های الکترو وکیوم

ما مس M00b و M000b را عرضه خواهیم کرد. برای سفارش!

مس بدون اکسیژن، به ویژه خالص، در شمش.

ما توانایی عرضه مس بدون اکسیژن بسیار خالص را در شمش داریم.

کاربرد.

استفاده از مس بدون اکسیژن به دلیل مقاومت آن در برابر شکنندگی هیدروژن و محتوای کم عناصر شیمیایی است که در خلاء در دمای بالا فرار هستند، یعنی. ناخالصی های مضر هنگام استفاده در صنعت الکترونیک و سایر مناطق.

مس بدون اکسیژن با خلوص بالا در دستگاه‌های خلاء الکترونیکی، لوله‌های الکترونیکی استفاده می‌شود، جایی که تنها حداقل مطلق ناخالصی‌های فرار است که می‌تواند در شرایط ترکیبی از خلاء و خلاء از مس آزاد شود. درجه حرارت بالا. همچنین، چنین محصولات پیچیده ای مانند دستگاه های برودتی و نوری به مس بدون اکسیژن با کیفیت بالا نیاز دارند.

چند مثال کاربردی دیگر:

* مگنترون ها

* خازن های خلاء

* واشر برای تجهیزات خلاء

* پایه ها یا پایه های نیمه هادی ها و زیرلایه ها

* تجهیزات نظامی و غیره

خلوص مس.

در حال حاضر، مس بدون اکسیژن مورد استفاده "به طور مشروط" به مس خالص و بدون اکسیژن با خلوص بالا تقسیم می شود.

مس خالص بدون اکسیژن - محتوای Cu+Ag تضمین شده حداقل 99.95-99-97٪ با هدایت الکتریکی اعلام شده حداقل 100٪ IACS (M0b، Cu-OF).

مس بدون اکسیژن با خلوص بالا (خلوص بالا) - محتوای مس تضمین شده حداقل 99.99٪ با هدایت الکتریکی اعلام شده حداقل 101-102٪ IACS (M00b، Cu-OFE).

خلوص مس با محتوای ماده اصلی تعیین می شود که به صورت درصد بیان می شود و به عنوان تفاوت بین 100٪ و مجموع ناخالصی های کنترل شده تعریف می شود.

ناخالصی های کنترل شده - لیستی از عناصر اندازه گیری شده در نمونه برای تعیین خلوص.

استانداردهای تعیین خلوص مس.

ناخالصی های کنترل شده ممکن است با استانداردها یا مشخصات مختلفی تعریف شوند.

در روسیه، معروف ترین استاندارد GOST 859-2001 است (14 عنصر - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

در کشورهای اروپایی یا کشورهای دیگر، اینها مشخصات فنی درجه Cu-OFE (16 عنصر - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe است. / Ag - GOST 859 -2001 + Cd، Mn) یا دیگران.

ناخالصی‌های کنترل شده از استانداردهای GOST 859-2001 و Cu-OFE سخت‌ترین حذف هستند و بر ویژگی‌های محصولات مسی مورد استفاده در مناطق بحرانی در دماهای بالا و برودتی (پایین) و همچنین در خلاء تأثیر می‌گذارند.

ناخالصی های کنترل شده نیز ممکن است با سایر مشخصات مورد توافق بین مشتری و سازنده تعریف شوند.

به عنوان یک قاعده، نه تنها فهرست عناصر کنترل شده، بلکه حداکثر محتوای برخی از آنها نیز تعیین می شود.

GOST 859-2001 و مشخصات فنی برای درجه Cu-OF/Cu-OFE الزامات مس خالص و بدون اکسیژن با خلوص بالا را توصیف می کند. با توجه به این لیست از عناصر کنترل شده از این استانداردها و الزامات مربوط به آنها، خلوص مس به ترتیب حداقل 99، 9x٪ و 99.99٪ تضمین شده است. نتایج فردی ممکن است بالاتر از 99.99٪ باشد، اما کمتر از 99.99٪ تضمین نمی شود، یعنی بیش از 100 ppm ناخالصی.

با توجه به فن آوری های استاندارد و لیست استاندارد ناخالصی های کنترل شده (GOST 859-2001 و Cu-OFE)، دستیابی به نتیجه بالاتر از 99.99 (5-7)٪ تقریباً غیرممکن است (حداقل در یک چرخه تکنولوژیکی). ، مجموع ناخالصی ها طبق لیست استاندارد کمتر از 30-50 ppm است.

محصولات عرضه شده مشخصات.

خلوص شیمیایی

هیچ استاندارد عمومی پذیرفته شده ای برای شمش مس با خلوص بالاتر از 99.99٪ وجود ندارد، حداقل ما هنوز از آنها آگاه نیستیم. سازنده شرایط فنی خود را تعیین می کند و فهرست عناصر خود را که خلوص آن تعیین می شود (100٪ - مجموع ناخالصی های کنترل شده توصیف شده) را توصیف می کند. به عنوان یک قاعده، یک لیست کوتاه شده از عناصر از استانداردهای GOST 859-2001 و Cu-OF(E) یا یک لیست کاملاً متفاوت پیشنهاد شده است که شامل عناصری نمی شود که بر ویژگی های محصولات مسی مورد استفاده در مناطق بحرانی در شرایط بالا و برودتی تأثیر می گذارد. دماهای (پایین) و همچنین در خلاء.

گاهی اوقات یک استاندارد فلزی که شامل بیش از 60 فلز است برای محاسبه خلوص پیشنهاد می شود. اما باز هم، عناصر مضر/ناخالصی بسیار مهم که فلز نیستند شامل نمی شوند.

استاندارد پیشنهادی با توجه به لیست ناخالصی های کنترل شده از GOST 859-2001 و استاندارد Cu-OFE (16 عنصر - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / خلوص 99.999٪ (+) است. Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

روش های تجزیه و تحلیل - طیف سنجی جرمی لیزری، طیف سنجی نشر اتمی.

تجزیه و تحلیل معمولی 99.9991-99.9993٪ است که با قابلیت های آزمایشگاه تحلیلی محدود شده است.

آنچه مهم است نه تنها خلوص مطلق است که به صورت درصد بیان می شود، بلکه محدودیت در ناخالصی های خاصی است که اثرات متفاوتی بر ویژگی های مس دارند.

نمونه ها می توانند به خلوص 99.9994-99.9997٪ یا بالاتر برسند. خلوص تغییر نمی کند، نتیجه اندازه گیری، که به صورت درصد بیان می شود، تغییر می کند. این مقادیر خلوص در حد توانایی روش های اندازه گیری تحلیلی است و در صورت امکان اندازه گیری پایدار اکسیژن (O) کمتر از 2 پی پی ام و گوگرد (S) کمتر از 3 پی پی ام است که با روش های تحلیلی موجود بسیار دشوار است. روش های اندازه گیری خلوص

همچنین طبق استاندارد فلزی، آزمایشات حداقل 99.999 درصد را نشان دادند.

ساختار مس.

ویژگی های محصولات مس نه تنها تحت تأثیر خلوص شیمیایی، بلکه تحت تأثیر ساختار کریستالی قرار می گیرد. یک شمش معمولی مس ما متشکل از چندین (تعداد محدود/کم) تک بلورهای ذوب شده - معمولاً 1-3 در پایین + 2-7 در بالا است.

ویژگی های مس.

ویژگی های مس با کیفیت مس تعیین می شود. کیفیت مس با خلوص شیمیایی و ساختار آن تعیین می شود. یکی از ویژگی های کیفیت "خوب" مس، مقاومت یا رسانایی الکتریکی آن است.

اندازه گیری رسانایی الکتریکی مس عرضه شده نتیجه حدود 104-105٪ IACS را نشان داد.

هدایت الکتریکی گریدهای M00b (GOST 859-2001) و Cu-OFE در سطح 101-102٪ IACS اعلام شده است.

تفاوت در هدایت الکتریکی مس طبق IACS منجر به تفاوت های قابل توجهی در ویژگی ها در دماهای پایین می شود - مقاومت خاص (حجمی) می تواند ده ها و صدها درصد متفاوت باشد. مقاومت سطح (ضریب بازتاب) ممکن است بسته به فرکانس ده ها درصد یا بیشتر متفاوت باشد.

شمش ها در پلی اتیلن دوبل (خلاء داخلی)، دو شمش در هر جعبه چوبی بسته بندی می شوند.

تولید مس بسیار خالص (99.999٪ مس و بالاتر) را می توان به سه روش به دست آورد: پالایش الکترولیتی مکرر، ذوب ناحیه ای و ذوب پرتو الکترونی.
پالایش الکترولیتی مکرر را می توان در الکترولیت های سولفات و نیترات انجام داد.
در شکل شکل 33 نموداری از پالایش الکترولیتی مکرر مس را نشان می دهد. طبق این طرح، حمام های الکترولیت به صورت سری به هم متصل می شوند و کاتد مس از حمام های اول به عنوان آند برای حمام های بعدی در نظر گرفته شده است که در آن به خصوص مس خالص به دست می آید. الکترولیت (1-2-N Cu2+1 - 1.5-N H2SO4) از ضایعات مس فوق العاده خالص حاصل تهیه می شود. دمای فرآیند 55-60 درجه سانتیگراد، چگالی جریان 120-150 a/m2. هنگامی که مس دندریتیک تشکیل شد، الکل خالص (4 گرم در لیتر) به الکترولیت اضافه می شود. مس به دست آمده با این روش (995/99 درصد مس) حاوی ناخالصی های زیر است: 2*10v-4% As، 2*10v-4% Sb، 1*10v-4% Ag، 2*10v-4 - 5*10v- 4% S و 5*10v-3% O.

برای به دست آوردن مس بدون گوگرد حتی خالص تر، بایماکوف و سیرووگین امکان تصفیه مس در الکترولیت های کلرید و نیترات را بررسی کردند. عیب استفاده از الکترولیت کلرید (200 گرم در لیتر NaCl + 150 گرم در لیتر HCl و 50 گرم در لیتر CuCl2) انتقال ناخالصی های آرسنیک و آنتیموان به مس کاتد است که با پتانسیل های الکترومثبت بیشتر این ناخالصی ها در الکترولیت کلرید در مقایسه با پتانسیل تعادل مس (0.02 c). برای آنتیموان 0.087 V، برای آرسنیک 0.275 V و برای بیسموت 0.06 V است.
برای بدست آوردن مس خالص مخصوصاً بهتر است از الکترولیت نیترات استفاده شود. هدایت الکتریکی محلول های نیترات مس به طور قابل توجهی بالاتر از محلول های سولفات مس است و در غلظت مس در محلول حدود 100 گرم در لیتر به بیشترین مقدار خود می رسد. غلظت اسید آزاد در محلول باید برای جلوگیری از رسوب نمک های بازی ناخالصی کافی باشد. انتشار ناخالصی های آنتیموان و آرسنیک در کاتد در پتانسیل های الکترونگاتیو بیشتری نسبت به پتانسیل تعادل مس رخ می دهد که مقدار آن کمی بیشتر از مقدار پتانسیل استاندارد مس در محلول سولفات است و در دمای 20 درجه سانتی گراد 0.346 است. V. تخلیه یون‌های آنتیموان و آرسنیک با قطبش فوق‌العاده بالا پیش می‌رود، که احتمال کم تخلیه مشترک یون‌های مس و ناخالصی‌ها را توضیح می‌دهد. پلاریزاسیون شیمیایی بالای تخلیه یون های ناخالصی با تشکیل یک لایه جذبی نزدیک به کاتد از هیدروکسیدها و نمک های اساسی ناخالصی ها که نیاز به انرژی فعال سازی بالاتری دارد و همچنین تخلیه این ناخالصی ها از یون های پیچیده (AsO3) توضیح داده می شود. - و SbO3-).
افزایش شدید محتوای ناخالصی در مس کاتد در غلظت اسید کمتر از 0.1-0.15 نیوتن مشاهده شد که با افزایش هیدرولیز نمک های آنتیموان و آرسنیک و جذب ذرات کلوئیدی هیدروکسیدها در رسوب کاتد توضیح داده می شود.
ترکیب الکترولیت بهینه: 1.5-2.5-N. مس و 0.1-0.15-N. HNO3 (رایگان). برای خالص‌سازی عمیق‌تر الکترولیت از گوگرد به منظور اتصال یون‌های SO4، حدود 0.5 گرم در لیتر x به آن اضافه می‌شود. از جمله Ba(NO3)2- پس از ته نشین شدن محلول گرم شده به مدت 24 ساعت، آن را تخلیه کرده و کاملا فیلتر می کنند. این امکان کاهش محتوای ناخالصی های گوگرد در الکترولیت را به 1*10v-3 g/l SO2- می دهد.
اگر محلول الکترولیت با نیترات باریم درمان شود، می توان مس حاوی بیش از 1 * 10v-8٪ S را بدست آورد. دمای بهینه فرآیند 35 درجه سانتیگراد، چگالی جریان 150-250 a/m2 است.

الکترولیز در حمام های پلاستیکی وینیل با دیافراگم های آندی ساخته شده از سلفون یا پارچه آغشته به کلودیون انجام می شود (شکل 34). آنولیت غنی شده با ناخالصی ها و مواد معلق، به طور دوره ای (هر 12-24 ساعت یک بار) از فضای آند محدود شده توسط دیافراگم ها خارج می شود و با کاتولیت تخلیه شده جایگزین می شود.
با استفاده از فرآیند پالایش الکترولیتی مشخص شده، می توان مس با خلوص 99.999% حاوی مقادیر زیر ناخالصی به دست آورد:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
محتوای گوگرد در چنین فلزی را نمی توان با روش های تحلیلی مرسوم تشخیص داد.
تبلور مجدد منطقه ای مس
Wernick، Kunzler و Olsen اولین کسانی بودند که تصفیه مس را با ذوب منطقه ای مطالعه کردند. ذوب در یک قایق گرافیتی در یک لوله کوارتز با گرمایش القایی در فضایی از نیتروژن خالص انجام شد. بر اساس این مطالعه آلاینده های نامطلوب عبارتند از گوگرد، سلنیوم، کلسیم و آرسنیک.
منطقه تولمی و رابینز مس خالص حاوی 99.99 درصد مس و اساساً عاری از اکسیژن را ذوب کردند. محتوای ناخالصی اصلی در آن 3*10v-3% S، 3*10v-3% Ag و 7*10v-4% Ni بود.
مس در قایق های ساخته شده از گرافیت با خلوص بالا قرار داده شد و در خلاء در دمای 2800 درجه سانتیگراد گاز زدایی شد. طول شمش مس 200 میلی متر و قطر آن 9 میلی متر بود. قبل از ذوب منطقه، شمش ها به صورت مکانیکی تمیز شده و در اسید نیتریک 60 درصد تیمار شدند. قایق با شمش در یک لوله کوارتز با قطر 25 میلی متر نصب شده بود که از طریق آن هیدروژن خشک خالص شده تحت فشار کمی بالاتر از اتمسفر عبور داده شد. طول منطقه مذاب 22 میلی متر است، نسبت طول منطقه به طول شمش l/z = 1/10، سرعت حرکت منطقه 11 میلی متر در ساعت است، منطقه توسط القایی گرم می شود.
پس از سه گذر از زون، مشاهده شد که ناخالصی های کروم، نقره، منگنز و قلع به سمت مخالف شمش رانده شده و ناخالصی سرب به طور کامل از قسمت ابتدایی شمش حذف شده است. مس از ناخالصی های کبالت، آهن و نیکل خالص نشد.

در شکل شکل 35 توزیع ناخالصی های اصلی را در طول شمش مس پس از 9 گذر از ناحیه نشان می دهد. پس از هجده گذر از ناحیه، تقریباً 1/4 شمش از ناخالصی‌های سرب، نقره، سیلیکون، منگنز و قلع از نظر طیفی خالص بود و در فاصله 12 سانتی‌متری، یعنی در مرکز شمش، محتوای تمام ناخالصی ها به میزان قابل توجهی کاهش یافت.
طبق نمودارهای فازی، مس یک ناخالصی است، ضریب توزیع برای آهن، کبالت و نیکل باید بیشتر از واحد باشد و برای سایر ناخالصی ها باید کمتر باشد. بر اساس نمودارهای فازی، ضرایب تعادل محاسبه شد و ضرایب توزیع مؤثر ناخالصی‌های منفرد در مس در طول پالایش منطقه آن با استفاده از داده‌های تجربی پیدا شد. این داده ها در جدول جمع آوری شده است. 16.

از داده های جدول 16 نتیجه می شود که مقادیر ضرایب توزیع ناخالصی های داده شده به اندازه کافی مطلوب نیستند، زیرا آنها نسبتا نزدیک به وحدت هستند. بهتر از سایرین، پالایش منطقه باید ناخالصی های سیلیکون و نقره را حذف کند.
با توجه به مطالعه مورد بحث، در قسمت مرکزی شمش تمام ناخالصی ها به طور متوسط 70 درصد حذف شد. و از آنجایی که میزان ناخالصی کل در مس اولیه تقریباً 0.01٪ بود، بنابراین در نتیجه ذوب ناحیه، مس با خلوص 99.997٪ به دست آمد.
ذوب مس با پرتوهای الکترونی خلوص آن را افزایش می دهد، محتوای گازها و ناخالصی های فرار را به شدت کاهش می دهد، شکل پذیری و هدایت الکتریکی فلز را افزایش می دهد. در این حالت مقداری تلفات مس به دلیل خاصیت ارتجاعی قابل توجه بخارات آن در شرایط ذوب پرتو الکترونی مشاهده می شود.

24.07.2019

برای مدت بسیار طولانی، کیسه های پلی اتیلن استاندارد به عنوان یکی از مقرون به صرفه ترین، چند منظوره و...

24.07.2019

در بخش جنوبی اکوادور، معدن مس و طلای میرادور متعلق به مجموعه مشترک دو شرکت از جمهوری خلق چین به بهره برداری رسید...

24.07.2019

همه ما می دانیم که بینایی چیزی برای شوخی نیست. این چیزی است که هر فردی که درگیر جوشکاری است باید به خاطر داشته باشد. ما می خواهیم با جزئیات بیشتری در مورد ...

22.07.2019

سازه های آلومینیومی در استفاده قابل اعتماد هستند و می توانند چندین دهه دوام بیاورند. با این حال، برای اطمینان از چنین عمر طولانی ...

22.07.2019

بسیاری از صاحبان وسایل نقلیه دست دوم به فکر فروش خودروی خود برای قراضه هستند. مدل های قدیمی ژیگولی، ولگا و مسکویچ نیستند...

20.07.2019

شرکت ملی آلومینیوم هند پروژه سرمایه گذاری خود را برای آینده نزدیک در اولین روزهای تیرماه سال جاری ارائه کرد. او دارد می رود...

20.07.2019

این راز نیست که محصولات کابلی برای مدت زمان مشخصی از عملیات و ذخیره سازی طراحی شده اند. پس از تکمیل آن باید ...

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه

بین ایالتی

استاندارد

مس با خلوص بالا روشهای فتومتریک آنالیز

نشر رسمی

اسپیدیارتیفوی

پیشگفتار

اهداف، اصول اساسی و روش اساسی برای انجام کار در مورد استانداردسازی بین ایالتی توسط GOST 1.0-92 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی" ایجاد شده است. مقررات اساسی" و GOST 1.2-2009 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی". استانداردهای بین ایالتی قوانین و توصیه هایی برای استانداردسازی بین ایالتی قوانین توسعه، پذیرش، اعمال، به روز رسانی و لغو"

اطلاعات استاندارد

1 توسعه یافته توسط کمیته فنی استاندارد TK 368 "مس"

2 معرفی شده توسط کمیته فنی بین ایالتی برای استانداردسازی MTK 503 "مس"

3 تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه (پروتکل مورخ 27 اوت 2015 Ne 79-P)

4 به دستور آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه شناسی مورخ 17 فوریه 2016، استاندارد بین ایالتی Ne 52-st GOST 27981.5-2015 به عنوان استاندارد ملی فدراسیون روسیه در تاریخ 1 نوامبر 2016 به اجرا درآمد.

5 83AMEN GOST 27981.S-88

اطلاعات مربوط به تغییرات این استاندارد در فهرست اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" و متن تغییرات و اصلاحات در فهرست اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی" منتشر می شود. در صورت بازنگری («جایگزینی») یا لغو این استاندارد، اطلاعیه مربوطه در فهرست ماهانه اطلاعات «استانداردهای ملی» منتشر خواهد شد. اطلاعات، اطلاعیه و متون مربوطه نیز در سامانه اطلاعات عمومی - در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه شناسی در اینترنت اینترنت ()

در فدراسیون روسیه، این استاندارد را نمی توان به طور کامل یا جزئی تولید کرد. بدون مجوز از آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی به عنوان یک نشریه رسمی تکثیر و توزیع شده است.

استاندارد بین ایالتی

مس با خلوص بالا

روشهای آنالیز فوتومتریک

مس با خلوص بالا. روشهای آنالیز فوتومتریک

تاریخ معرفی - 2016-11-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد روش های فتومتریک را برای تعیین اجزای مس با خلوص بالا در جدول 1 مشخص می کند.

جدول 1 درصد

جدید مشخص جزء	دامنه کسر جرمی جزء	نام مشخص جزء	دامنه کسر جرمی جزء
	از 0.00020 تا 0.0050 در هر کلید.		از 0.00010 تا 0.0050 شامل.
منگنز	از 0.0002 تا 0.0050 شامل		از 0.00010 تا 0.0100 شامل.
	از 0.00002 تا 0.0010 akp.		از 0.0003 تا 0.010 شامل.
	از 0.00010 تا 0.006 شامل.		از 0.00010 تا 0.006 شامل.
	از 0.0005 تا 0.0050 شامل		از 0.00010 تا 0.006 شامل.

2 مراجع هنجاری

8 این استاندارد از ارجاعات نظارتی به استانداردهای بین دولتی زیر استفاده می کند:

معرف های GOST 61-75. استیک اسید. مشخصات فنی

معرف های GOST 84-76. کربنات سدیم 10-ید. مشخصات فنی

GOST 123-2008 کبالت. مشخصات فنی

GOST 849-2008 نیکل اولیه. مشخصات فنی

GOST 859-2014 مس. تمبر

GOST 860-75 قلع. مشخصات فنی

GOST 1089-82 آنتیموان. مشخصات فنی

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. سیلندرها فنجان ها، فلاسک ها، لوله های آزمایش. "شرایط فنی عمومی

GOST 1973-77 انیدرید آرسنیک. مشخصات فنی GOST 3118-77 معرف. اسید هیدروکلریک. مشخصات فنی

معرف های GOST 3652-69. اسید سیتریک مونوهیدرات و بدون آب. مشخصات فنی

معرف های GOST 3760-79. آمونیاک آبی. مشخصات فنی

معرف های GOST 3765-78. اسید مولیبدات آمونیوم. مشخصات فنی

معرف های GOST 3773-72. کلرید آمونیوم. مشخصات فنی

معرف های GOST 4197-74. آئوتوکسید سدیم. مشخصات فنی

معرف های GOST 4198-75. پتاسیم فسفات تک جایگزین. مشخصات فنی

نشر رسمی

معرف های GOST 4204-77. اسید سولفوریک. مشخصات فنی GOST 4232-74 معرف. یدید پتاسیم. مشخصات فنی GOST 4328-77 معرف. هیدروکسید سدیم. مشخصات فنی GOST 4461-77 معرف. اسید نیتریک. مشخصات فنی GOST 4465-74 معرف. نیکل (U) سولفات 7-odn. مشخصات فنی GOST 5456-79 معرف. هیدروکسی آمین هیدروکلراید. مشخصات فنی GOST ISO 5725*6-2003 دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری. بخش 6: استفاده از مقادیر دقیق در عمل *

معرف های GOST 5789-78. تولوئن مشخصات فنی GOST 5817-77 معرف. اسید تارتاریک. مشخصات فنی GOST 5828-77 معرف. دی متیل گلیوکسیم. مشخصات فنی GOST 5841-74 معرف. سولفات هیدرازین

معرف های GOST 5845-79. تارتارات پتاسیم سدیم 4-آب. مشخصات فنی GOST 5846-73 معرف. اسید فرمیک. مشخصات فنی GOST 5955-75 معرف. بنزن. مشخصات فنی GOST 6006-78 معرف. بوتانول-1. مشخصات فنی

GOST 6008-90 منگنز فلزی و منگنز نیترید شده. مشخصات فنی GOST 6259-75 معرف. گلیسرول. شرایط فنی

معرف های GOST 6552-80. اسید فسفریک. مشخصات فنی

GOST 6563-75 محصولات فنی ساخته شده از فلزات و آلیاژهای نجیب. مشخصات فنی

معرف های GOST 6691-77. اوره مشخصات فنی

GOST 6709-72 آب مقطر. مشخصات فنی

GOST 9147-80 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی چینی. مشخصات فنی GOST 9428-73 Reagents. اکسید سیلیکون (IV). مشخصات فنی GOST 9849-86 پودر آهن. مشخصات فنی GOST 10298-79 سلنیوم فنی. مشخصات فنی

معرف های GOST 10652-73. نمک دی سدیم اتیلن دی آمین-N. N. N." N" - تترا استیک اسید. 2-آب (تریلون B). مشخصات فنی

GOST 10928-90 بیسموت. مشخصات فنی

معرفهای GOST 10929-76. آب اکسیژنه. مشخصات فنی

GOST 11069-2001 آلومینیوم اولیه. تمبر

GOST 11125-84 اسید نیتریک با خلوص خاص. مشخصات فنی

معرف های GOST 11773-76. سدیم فسفات جایگزین شده است. مشخصات فنی

GOST 12026-76 کاغذ فیلتر آزمایشگاهی. مشخصات فنی

GOST 14261-77 اسید کلریدریک با خلوص خاص. مشخصات فنی

GOST 18300-87 اتیل الکل فنی تصحیح شده. مشخصات فنی '

GOST 19807-91 تیتانیوم و آلیاژهای تیتانیوم فرفورژه. نمرات GOST 20015-88 کلروفرم. مشخصات فنی

معرف های GOST 20288-74. تتراکلرید کربن. مشخصات فنی GOST 20478-75 معرف. پرسولفات آمونیوم مشخصات فنی GOST 20490-75 Reagents. پتاسیم پرمنگنات. مشخصات فنی GOST 22280-76 معرف. سدیم سیترات 5.5 آب. مشخصات فنی GOST 22867-77 معرف. نیترات آمونیوم مشخصات فنی GOST 24104-2001 ترازوهای آزمایشگاهی. الزامات فنی عمومی *

معرفهای GOST 24363-80. پتاسیم هیدروکسید. مشخصات فنی

GOST 25336-82 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی. انواع، پارامترهای اصلی و اندازه ها

GOST 29169-91 (ISO 648-77) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. پیپت های تک علامتی

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. پیپت های درجه بندی شده بخش 1. الزامات عمومی

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. بورت ها. بخش 1. الزامات عمومی

GOST 31382-2009 مس. روش های تحلیل

توجه - هنگام استفاده از این استاندارد، توصیه می شود اعتبار استانداردهای مرجع را در سیستم اطلاعات عمومی - در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه گیری در اینترنت یا با استفاده از شاخص اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" بررسی کنید. ، که از اول ژانویه سال جاری منتشر شد و در مورد شماره های شاخص اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی" برای سال جاری منتشر شد. اگر استاندارد مرجع جایگزین (تغییر شده) شود، پس هنگام استفاده از این استاندارد باید با استاندارد جایگزین (تغییر شده) هدایت شوید. اگر استاندارد مرجع بدون جایگزینی لغو شود، مقرراتی که در آن به آن ارجاع داده شده است در بخشی اعمال می شود که این مرجع را تحت تأثیر قرار نمی دهد.

3 مقررات عمومی

3.1 الزامات عمومی برای روش های اندازه گیری - طبق GOST 31382.

4 روش فتومتریک برای اندازه گیری کسر جرمی بیسموت

4.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی بیسموت با ویژگی های ارائه شده در جدول 2 مطابقت دارد (در P - 0.95;.

مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها در سطح اطمینان 0.95 = P در جدول 2 آورده شده است.

جدول 2 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری های جرم بیسموت با احتمال اطمینان 0.95 = P در مورد پوینگ

اندازه گیری محدوده کسر جرمی بیسموت	نشانگر دقت 1 لیتر	(مقادیر مطلق)
اندازه گیری محدوده کسر جرمی بیسموت	نشانگر دقت 1 لیتر	تکرارپذیری	تکرارپذیری
از 0.00020 تا 0.00050 inc.
زی. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

4.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، اندازه گیری در طول موج 450 نانومتر.

صفحه گرمایش مطابق 4]. ارائه دمای گرمایش تا 400 درجه سانتیگراد یا مشابه؛

شیشه ساعت؛

فلاسک های حجمی 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 lo GOST 1770;

عینک N-1-100 THS، N-1-400 THS مطابق با GOST 25336.

فلاسک های مخروطی Kn-2 * 250 THS طبق GOST 25336.

قیف مخروطی V-36-80 HS lo GOST 25336;

آب مقطر طبق GOST 6709:

اسید نیتریک مطابق GOST 4461 یا اسید نیتریک با خلوص خاص مطابق با GOST 11125.

اسید کلریدریک طبق GOST 3118، رقیق شده 1:1.

اسید تارتاریک مطابق با محلول GOST 5817 غلظت جرمی 250 گرم در دسی متر 3:

اسید اسکوربیک مطابق (2): محلول تازه تهیه شده با غلظت جرمی 50 گرم در دسی متر 3.

آمونیاک آبی مطابق با GOST 3760، رقیق شده 1:99.

پودر آهن مطابق GOST 9849. محلول غلظت جرم 10 گرم در دسی متر 3;

یدید پتاسیم مطابق با GOST 4232. محلول تازه تهیه شده با غلظت جرمی 200 گرم بر دسی متر 3.

بیسموت طبق GOST 10928:

فیلترهای بیهوش یا مشابه.

یادداشت

1 مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری از انواع تأیید شده، دستگاه ها و مواد کمکی استفاده شود که مشخصات فنی و اندازه شناسی آنها کمتر از موارد ذکر شده در بالا نیست.

2 استفاده از معرف های تولید شده مطابق با سایر اسناد نظارتی مجاز است مشروط بر اینکه ویژگی های مترولوژیکی نتایج اندازه گیری ارائه شده در این استاندارد را ارائه دهند.

4.3 روش اندازه گیری

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری چگالی نوری در طول موج 420 تا 450 نانومتر از کمپلکس ید بیسموت رنگی است که در محلول اسید هیدروکلریک در حضور اسید تارتاریک و یک عامل کاهنده تشکیل شده است.

بیسموت علاوه بر این بر روی هیدروکسید آهن جدا می شود.

4.4 آماده شدن برای اندازه گیری

4.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی بیسموت 0.1 mg/w e، نمونه ای از بیسموت به وزن 0.1000 گرم را در شیشه ای با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و 5 تا 10 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می کنیم و حرارت می دهیم تا اکسیدهای نیتروژن حذف می شوند. محلول سرد شده و به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 65 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، آب به علامت اضافه می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی بیسموت 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 25 سانتی متر مکعب از محلول A در یک بالن اندازه گیری با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، آب می شود. به علامت اضافه شده و مخلوط می شود.

محلول برای استفاده در عرض 5 ساعت مناسب است.

4.4.2 تهیه محلول آهن با غلظت جرمی 10 گرم بر دسی متر مکعب

بخش وزن شده آهن به وزن 1.0 گرم در لیوانی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک بریزید و وقتی گرم شد حل کنید. پس از سرد شدن، محلول به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل شده و با آب به علامت اضافه شده و مخلوط می شود.

4.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

0.0 را در شش فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار دهید. 1.0; 2.0; 3.0; محلول 4.0 و 5.0 سانتی متر 3* B. که مربوط به 0.0 0.01 است. 0.02; 0.03; 0.04 و 0.05 میلی گرم بیسموت، 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه کنید. 20 سانتی متر 3 اسید کلریدریک. انبساط ها گرم شده و به حجم 3 تا 5 سانتی متر مکعب تبخیر می شوند. 5 سانتی متر محلول آهن، از 100 تا 120 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید، تا دمای 60 * C تا 70 * C گرم کنید و آمونیاک را اضافه کنید تا مس به کمپلکس آمونیاک وارد شود و بعد از آن 5 سانتی متر دیگر. حرارت دادن را به مدت 5-7 دقیقه ادامه دهید و محلول را بگذارید تا رسوب در جای گرمی روی اجاق گاز منعقد شود.

رسوب هیدروکسید بر روی یک فیلتر شل فیلتر شده و 3 تا 5 بار با آمونیاک داغ رقیق شده 1:99 شسته می شود. رسوب از صافی در فلاسکی که در آن رسوب انجام شده است شسته می شود و 15 تا 20 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک داغ رقیق شده 1:1 به آن اضافه می شود. محلول به دست آمده با آب به حجم 80 تا 106 سانتی متر مکعب رقیق می شود و هیدروکسیدها دوباره با آمونیاک رسوب می کنند. رسوب بر روی همان فیلتر فیلتر شده و 3 تا 4 بار با آمونیاک داغ رقیق شده 1:99 شسته می شود. یک قیف با فیلتر روی فلاسکی که در آن رسوب انجام شده است قرار داده می شود، 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک داغ رقیق شده 1:1 به رسوب اضافه می شود، فیلتر 2-3 بار با آب گرم شسته می شود. فیلتر دور انداخته شده است. فیلتر به حجم 10 سانتی متر مکعب تبخیر می شود، پس از سرد شدن در فلاسک حجمی به ظرفیت 25 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 4 سانتی متر مکعب محلول اسید تارتاریک اضافه می شود. 5 سانتی متر 3 محلول یدید پتاسیم، از 1.0 تا 1.5 سانتی متر مکعب محلول اسید اسکوربیک و آب را به علامت اضافه کنید.

پس از 10-15 دقیقه، چگالی نوری محلول ها را با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 420 تا 450 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه بهینه اندازه گیری کنید. محلول مرجع آب است.

بر اساس مقادیر بدست آمده از چگالی نوری و غلظت بیسموت مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

4.5 اندازه گیری

نمونه ای از مس به وزن 20000 گرم در لیوانی با ظرفیت 400 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 25 تا 30 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می شود، با شیشه ساعت پوشانده می شود و بدون حرارت نگه داشته می شود تا واکنش شدید آزاد شدن اکسیدهای نیتروژن رخ دهد. متوقف می شود.

لیوان را برداشته، با آب روی یک لیوان شسته، 20 تا 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به آن اضافه می شود و محلول در حالی که به حجم 3 تا 5 سانتی متر مکعب گرم می شود، تبخیر می شود.

سپس 80 تا 100 سانتی متر مکعب آب و 5 سانتی متر مکعب محلول آهن را در یک لیوان بریزید. گرم کنید و سپس اندازه گیری را همانطور که در 4.4.3 نشان داده شده است ادامه دهید.

اندازه گیری ها مطابق با دستورالعمل های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می شود، جرم بیسموت مطابق نمودار کالیبراسیون تعیین می شود.

4.6 پردازش نتایج اندازه گیری

4.6.1 کسر جرمی بیسموت X.%. با فرمول محاسبه می شود

(gt>! -/P2) 100 mlO®

که در آن m جرم بیسموت یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم است. متر مربع جرم بیسموت به دست آمده در نتیجه یک آزمایش خالی، میکروگرم است. t جرم نمونه مس است. جی.

4.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان 0.95 = P) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 2 آورده شده است.

4.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 2 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

5 روش فتومتریک برای اندازه گیری کسر جرمی منگنز

5.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی منگنز با ویژگی های ارائه شده در جدول 3 مطابقت دارد (در P - 0.95;.

مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها با سطح اطمینان P-0.95 در جدول 3 آورده شده است.

جدول 3 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت‌های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه‌گیری‌های کسر جرمی منگنز با احتمال اطمینان 0.95 = P در مورد poieng.

اندازه گیری محدوده کسر جرمی منگنز	نشانگر دقت 1 لیتر	(مقادیر مطلق)
اندازه گیری محدوده کسر جرمی منگنز	نشانگر دقت 1 لیتر	os g را تکرار می کند (l"2)	تکرارپذیری
از 0.0002 تا 0.0005 شامل.
زی. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

5.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

صفحه گرمایش طبق . ارائه دمای گرمایش تا 400 "C. یا مشابه:

حمام آب؛

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

لیوان N-1-100 THS. N-1-250 THS طبق GOST 25336:

فلاسک های مخروطی Kn-1-250-14/23 THS مطابق با GOST 25336.

فلاسک های حجمی 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 مطابق با GOST 1770.

پیپت های حداقل کلاس 2 دقت طبق GOST 29169 و GOST 29227.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461 یا اسید نیتریک با خلوص خاص مطابق با

GOST 11125 و رقیق شده 1:1.1:3.

اسید یدیک پتاسیم. غلظت جرمی محلول 50 گرم بر دسی متر 3:

منگنز فلزی طبق GOST 6008.

یادداشت

5.3 روش اندازه گیری

این روش بر اساس اندازه گیری چگالی نوری یک ترکیب پیچیده رنگی از منگنز هفت ظرفیتی در طول موج 520 تا 540 نانومتر است.

5.4 آماده شدن برای اندازه گیری

5.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی منگنز 1/0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از منگنز به وزن 1/0 گرم را در شیشه ای با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه می کنند. تا زمانی که اکسیدهای نیتروژن حذف شوند، حرارت داده می شود. محلول خنک می شود، به یک بالن حجمی 1000 میلی لیتری منتقل می شود و با آب تا علامت اضافه می شود.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی منگنز 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب و 1 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 قرار داده می شود. اضافه شد. و آب را به علامت اضافه کنید.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی 005/0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 50 سانتی متر مکعب از محلول B را در یک فلاسک حجم الکترونیکی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب و 5/0 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 قرار می دهیم. اضافه. و تا علامت اضافه کنید.

5.4.2 تهیه محلول اسید یدیک پتاسیم با غلظت جرمی 50 گرم بر دسی متر 3

مقدار وزن شده اسید یدیک پتاسیم به وزن 50 گرم در محلول اسید نیتریک رقیق حل می شود.

1:3. و با همان محلول تا 100 سانتی متر مکعب بنوشید.

5.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

0.0 را در لیوان هایی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار دهید. 1.0; 2.0 و 5.0 سانتی متر 3 محلول B و 1.0: 2.0; 3.0:

4.0 و 5.0 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد B. که مربوط به 0.0 است. 0.005; 0.010; 0.025: 0.100: 0.200; 0.300; 0.400; 0.500 میلی گرم منگنز. آب به تمام لیوان ها به حجم 20 سانتی متر مکعب اضافه می شود و سپس به مدت 5 دقیقه می جوشانند.

5 سانتی متر مکعب از محلول اسید یدیک پتاسیم را در محلول در حال جوش ریخته و به مدت 5 دقیقه دیگر به جوشیدن ادامه می دهیم. سپس لیوان را در یک حمام آب جوش قرار داده و به مدت 20 دقیقه نگه دارید.

پس از سرد شدن، محلول را به یک فلاسک حجمی 50 سانتی متری منتقل کرده، آب را به علامت (محلول استوک) اضافه کرده و مخلوط کنید.

چگالی نوری محلول ها با استفاده از یک اسپکتروفتومتر در طول موج 530 نانومتر یا یک فتوکالریمتر با یک فیلتر نوری با طول موجی مطابق با حداکثر انتقال نور از 520 تا 540 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 20 یا 30 میلی متر اندازه گیری می شود.

محلول مرجع بخشی از محلول نمونه اصلی است که در آن منگنز (VII) با افزودن 1 تا 2 قطره محلول نیترات سدیم به منگنز (H) کاهش می یابد.

بر اساس مقادیر بدست آمده از چگالی نوری محلول ها و غلظت منگنز مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات مستطیلی ساخته می شود.

5.5 اندازه گیری

نمونه مس با وزن 2000 گرم (با کسر جرمی منگنز از 0002/0 تا 001/0%) یا 10000 گرم (با کسر جرمی منگنز از 001/0 تا 005/0%) در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 قرار داده می شود. سانتی متر 3، از 20 تا 25 سانتی متر 3 اسید نیتریک ریخته و بجوشانید تا واکنش شدید انتشار اکسیدهای نیتروژن متوقف شود و نمونه حل شود. محلول تا نصف تبخیر می شود و سپس همانطور که در 5.4.3 نشان داده شده است ادامه می یابد.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم منگنز بر حسب میلی‌گرم بر اساس برنامه کالیبراسیون تعیین می‌شود.

5.6 پردازش نتایج اندازه گیری

5.6.1 کسر جرمی منگنز X، ٪. با فرمول محاسبه می شود

(tu -/t)2)100 /7)1000

که در آن mi جرم منگنز یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است. m2 جرم منگنز به دست آمده در نتیجه یک آزمایش خالی است، mg: t جرم نمونه مس است. جی.

5.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 3 آورده شده است.

اگر اختلاف بین بزرگ‌ترین و کوچک‌ترین نتایج تعیین‌های موازی از حد تکرارپذیری فراتر رفت، رویه‌های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی 5.2.2.1) را دنبال کنید.

5.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد انتشار تجاوز کند. در جدول 3 آورده شده است. در این مورد، مقدار میانگین حسابی آنها را می توان به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می‌توان از روش‌های تعیین شده در I OS I ISO LY2b-b (بند b.3.3) استفاده کرد.

6 روش فتومتریک برای اندازه گیری کسر جرمی کبالت

6.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص‌های دقت برای اندازه‌گیری کسر جرمی کبالت با ویژگی‌های ارائه‌شده در جدول 4 مطابقت دارد (در P - 0.95؛.

مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها با احتمال اطمینان 95/0- P در جدول 4 آورده شده است.

جدول 4 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت های اشتعال پذیری و تکرارپذیری اندازه گیری های کسر جرمی کبالت با احتمال اطمینان 0.95 = P

در درصد

6.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، اندازه گیری در طول موج 410 نانومتر را فراهم می کند.

صفحه گرمایش مطابق (1) که دمای گرمایش تا 400 "C یا مشابه را فراهم می کند:

شیشه ساعت:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

فلاسک های مخروطی Kn-2-250-18 THS طبق GOST 25336.

فلاسک های حجمی 2-100-2.2-500-2 مطابق با GOST 1770.

عینک N-1-50 THS. N-1-100 THS طبق GOST 25336؛

قیف های جداکننده VD-1-250 (100) XS طبق GOST 25336.

پیپت های حداقل کلاس 2 دقت طبق GOST 29169 و GOST 29227.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461 (جوشانده شده برای حذف اکسیدهای نیتروژن)، رقیق شده 1:1.

اسید کلریدریک طبق GOST 3118 و محلولی با غلظت مولی 4 mol/dm 3.

اسید سیتریک مطابق با GOST 3652. غلظت جرم محلول 250 g/dm 3;

هیدروکسید پتاسیم مطابق با GOST 24363، محلول با غلظت 50 گرم در دسی متر 3.

اسید استیک طبق GOST 61؛

آلومینیوم طبق GOST 11069؛

تولوئن طبق GOST 5789؛

1-نیتروزو-2-نفتول با توجه به . غلظت جرم محلول 0.5 g/dm 3;

پراکسید هیدروژن مطابق با "OST 10929 (محصول تثبیت شده)؛

کبالت طبق GOST 123؛

مس طبق GOST 859. حاوی کبالت نیست.

یادداشت

2 مجاز است از معرف های تولید شده بر اساس سایر اسناد نظارتی استفاده شود، مشروط بر اینکه ویژگی های اندازه گیری نتایج اندازه گیری ارائه شده در این استاندارد را ارائه دهند.

6.3 روش اندازه گیری

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری چگالی نوری در طول موج 410 نانومتر از یک ترکیب کبالت رنگی با 1-نیتروزو-2-چفتول پس از استخراج آن با تولوئن و جداسازی اولیه مس روی فلز آلومینیوم است.

6.4 آماده شدن برای اندازه گیری

6.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی کبالت 0/1 میلی‌گرم بر سانتی‌متر مکعب، نمونه‌ای از کبالت فلزی به وزن 0.1000 گرم در شیشه‌ای با ظرفیت 100 سانتی‌متر مکعب قرار داده می‌شود، 20 سانتی‌متر مکعب مخلوطی از اسیدهای نیتریک و کلریدریک است. اضافه شد (به نسبت 1:3). تا زمانی که اکسیدهای نیتروژن حذف شوند، حرارت داده می شود. محلول به نمک های مرطوب تبخیر می شود. 1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه کنید و تبخیر کنید تا خشک شود. درمان با اسید هیدروکلریک 2 بار دیگر تکرار می شود.

30 تا 50 سانتی متر مکعب آب داغ را به باقی مانده خشک اضافه کنید، خنک کنید، به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب منتقل کنید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی کبالت 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 5 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار داده و با آب به علامت اضافه کرده و مخلوط می کنیم.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی کبالت 0.001 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول B را در یک پیمانه با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

هنگام تهیه محلول G با غلظت جرمی کبالت 0.0001 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول 8 را در یک پارچ اندازه گیری با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و با آب تا نقطه پایانی مخلوط می کنیم. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

6.4.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

6.4.2.1 ساخت یک نمودار کالیبراسیون برای کسر جرمی کبالت از 0.00002% تا 0.0001%.

به دو قسمت وزن شده مس با وزن 10000 گرم (برای هر نقطه از نمودار کالیبراسیون) 2.0 اضافه کنید. 3.0; 4.0; 5.0 و 10.0 سانتی متر مکعب از محلول G. که مربوط به 0.0002 است. 0.0003; 0.0004; 0.0005 و 0.0010 میلی گرم کبالت و سپس اندازه گیری ها را همانطور که در 6.5.1 مشخص شده است ادامه دهید.

بر اساس مقادیر چگالی نوری به‌دست‌آمده و غلظت‌های کبالت مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود.

6L2.2 ساخت یک نمودار کالیبراسیون با کسر جرمی کبالت از 0.0001٪ تا 0.0005٪.

به دو نمونه مس با وزن 10000 گرم (برای هر نقطه از نمودار کالیبراسیون) 1.0 و 5.0 سانتی متر مکعب محلول B و 1.0 اضافه کنید. 2.5; 5.0 cm3 از محلول B. که مربوط به 0.001 است. 0.005: 0.010: 0.025 و 0.050 میلی گرم کبالت و سپس اندازه گیری ها را همانطور که در 6.5.1 مشخص شده است ادامه دهید.

6.4.2.3 تهیه محلول 1-نیترو-2-نفتول، غلظت جرمی 0.5 g/dm*

نمونه ای از معرف به وزن 0.25 گرم در 50 سانتی متر مکعب از محلول هیدروکسید پتاسیم با غلظت جرمی 50 گرم بر دسی متر مکعب حل می شود و در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب و 100 سانتی متر مکعب اسید استیک قرار می گیرد. اضافه می شود، با آب تا علامت رقیق می شود و مخلوط می شود.

6.5 اندازه گیری

6-5-1 یک نمونه مس به وزن 10000 گرم در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 250 سانتی متر* قرار می گیرد، 15 سانتی متر* اسید نیتریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه می شود و حرارت داده می شود تا نمونه حل شود و اکسیدهای نیتروژن خارج شود. محلول روی p/mtv همراه با آزبست به حجم 2 سانتی متر* تبخیر می شود و سپس سه بار با اسید کلریدریک در قسمت های 10 سانتی متر* تیمار می شود تا اکسیدهای نیتروژن به طور کامل حذف شود، دو بار تبخیر شده تا نمک های مرطوب و آخرین بار خشک شود. 100 سانتی متر مکعب آب به باقی مانده خشک اضافه شده و حرارت داده می شود تا نمک ها حل شوند.

8، محلول از 7 تا 8 گرانول فلز آلومینیوم وارد می شود که جرم کل آن از 3.5 تا 4.0 گرم است و در دمای 80 تا 90 درجه سانتیگراد به مدت 2 تا 3 ساعت حرارت داده می شود تا مس کاملاً جدا شود. محلول باید شفاف و بدون رنگ آبی باشد).

پس از سیمان شدن مس، محلول به روش تخلیه به شیشه ای به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، دیواره های فلاسک و مس آزاد شده به دقت با آب شسته می شوند و آب شستشو را به صورت زیر به محلول اصلی اضافه می کنند. به طوری که مس وارد محلول نشود و روی آزبست به حجم 20 تا 30 سانتی متر مکعب تبخیر شود.

پس از سرد شدن، مخلوطی از 5 سانتی متر* محلول اسید سیتریک و 10 سانتی متر مکعب محلول 1-نیترو-2-نفتول با هم زدن به محلول اضافه می شود (مخلوط قبل از افزودن برای هر نمونه آماده می شود). محلول با هیدروکسید پتاسیم قرص تا PH 4.0 تا 4.5 خنثی می شود. حرارت دهید تا به جوش آید و 0.3 سانتی متر مکعب پراکسید هیدروژن اضافه کنید. لیوان را با یک شیشه ساعت پوشانده، محلول را به مدت 10 دقیقه می جوشانند و سپس تا دمای اتاق خنک می کنند.

محلول را در قیف جداکننده به ظرفیت 10 سانتی متر مکعب ریخته و 10 سانتی متر مکعب تولوئن اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه استخراج می شود. عصاره با 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک با غلظت مولی 4 mol/dm* به مدت 1 دقیقه شسته می شود. سپس 10 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید پتاسیم با غلظت جرمی 50 گرم در دسی متر* به مدت 1 دقیقه. عصاره در یک شیشه خشک ریخته می شود و چگالی نوری با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 410 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 20 میلی متر اندازه گیری می شود. محلول مرجع تولوئن است.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم کبالت بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

6.5.2 انجام آزمایش خالی

مس رسوب شده روی آلومینیوم، بدون کبالت، در اسید نیتریک رقیق شده 1:1 حل می شود. محلول به حجم 2 تا 3 سانتی متر مکعب تبخیر می شود و سپس همانطور که در 6.5.1 نشان داده شده است ادامه می یابد.

6.6 پردازش نتایج اندازه گیری

6.6.1 کسر جرمی کبالت X.%. با فرمول محاسبه می شود

که در آن mi جرم کبالت در محلول نمونه مورد تجزیه و تحلیل، میکروگرم است.

t 2 - جرم بیسموت به دست آمده در نتیجه یک آزمایش خالی، میکروگرم. t جرم نمونه مس است. جی.

6.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری داده شده تجاوز نکند. در جدول 4

6.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 4 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

7 روش فتومتریک برای اندازه گیری کسر جرمی آرسنیک

7.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

دقت اندازه گیری کسر جرمی آرسنیک با ویژگی های ارائه شده در جدول 5 (در P-095) مطابقت دارد.

مقادیر محدودیت‌های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه‌گیری‌ها با احتمال اطمینان 95/0- P در جدول 5 آورده شده است.

جدول 5 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت‌های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه‌گیری‌های کسر جرمی آرسنیک در سطح اطمینان 0.95 = P

در درصد

محدوده اندازه گیری کسر جرمی آرسنیک	فهرست مطالب دقت i l	(مقادیر مطلق)
محدوده اندازه گیری کسر جرمی آرسنیک	فهرست مطالب دقت i l	تکرارپذیری	تکرارپذیری
از 0.00010 تا 0.00030 شامل
St. 0.00030 » 0.00060 »
» 0.0006 » 0.0012 »
» 0.0012 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.006 »

7.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی که اندازه گیری را در طول موج 610 نانومتر انجام می دهد.

صفحه گرمایش مطابق (1) ارائه دمای گرمایش تا 400 * C یا مشابه:

ترازوهای آزمایشگاهی با کلاس دقت ویژه LO GOST 24104;

عینک N-1-250 THS. M-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS lo GOST 25336:

قیف های جداکننده VD-1-250 HS، VD-1-1000 HS طبق GOST 25336.

فلاسک های مخروطی Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS طبق GOST 25336؛

فلاسک های حجمی 2-50-2.2-100-2.2-200-2 مطابق با GOST 1770.

فلاسک Kjeldahl GOST 25336;

قیف برای فیلتراسیون آزمایشگاهی طبق GOST 25336.

حمام آب؛

قیف های بوخنر طبق GOST 9147.

هنگام انجام اندازه گیری ها، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود.

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید نیتریک با خلوص ویژه طبق GOST 11125 یا GOST 4461، مقطر، رقیق شده 1:1.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204، رقیق شده 1:3 و 1:10. محلول هایی با غلظت مولی 0.5 و 3 mol/dm3:

اسید کلریدریک با خلوص خاص مطابق با GOST 14261. چگالی 1.19 گرم بر سانتی متر 3، رقیق شده 1:1. محلول با غلظت مولی 9 mol/dm 3:

یدید پتاسیم طبق GOST 4232:

تتراکلرید کربن مطابق GOST 20288. مقطر;

اتیل الکل فنی تصحیح شده طبق GOST 18300:

اسید مولیبدات آمونیوم مطابق با GOST 3765. محلول 10 گرم در دسی متر 3 در محلول اسید سولفوریک 3 mol/dm 3:

سولفات هیدرازین مطابق GOST 5841. محلول با غلظت جرمی 5 گرم در دسی متر 3:

زاج فروآمونیم بر اساس. غلظت جرمی محلول 100 گرم بر دسی متر 3:

کربنات سدیم 10 آب مطابق GOST 84. محلول اشباع:

محلول هیدروکسید سدیم مطابق GOST 4328. با غلظت مولی 1 mol/dm 3:

محلول پرمنگنات پتاسیم مطابق با GOST 20490. محلول با غلظت مولی 0.06 mol/dm 3.

کلرید آمونیوم طبق GSST 3773. غلظت جرم محلول 20 گرم در دسی متر 3;

تری کلرید تیتانیوم مطابق (7)، غلظت جرمی محلول 400 گرم بر دسی متر 3;

تیتانیوم طبق GOST 19807:

انیدرید آرسنیک طبق GOST 1973.

فیلترها آئروسل یا مشابه هستند.

یادداشت

1 مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری از انواع، وسایل و مواد کمکی تأیید شده استفاده شود که مشخصات فنی و اندازه شناسی آنها کمتر از موارد ذکر شده در بالا نیست.

7.3 روش اندازه گیری

این روش بر اساس فتومتری یک کمپلکس رنگی آرسنیک-مولیبدن است. آرسنیک به طور مقدماتی با آمونیاک با رسوب همراه با هیدروکسید آهن و استخراج بعدی آرسنیک با تتراکلرید کربن جدا می شود.

7.4 آماده شدن برای اندازه گیری

741 Nice rlptiorlp برای گرافیک plg.trliiiiii comewirllchnlgl

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی آرسنیک 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از انیدرید آرسنوس به وزن 0.0266 گرم در یک فلاسک حجم الکترونیکی با ظرفیت 200 سانتی متر مکعب، 2 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم و 50 سانتی متر مکعب آب قرار می گیرد. اضافه می شوند و هم می زنند تا نمونه حل شود. پس از این، 3 سانتی متر مکعب محلول اسید سولفوریک با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3 اضافه کنید. آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی آرسنیک 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با آب به علامت اضافه کرده و مخلوط می کنیم.

7.4.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

8 عدد هفت عدد فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر در هر مکان 0.0; 0.5: 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; و 3.0 cm3 از محلول B. که مربوط به 0.00 است. 0.005; 0.010; 0.015: 0.020; 0.025 و 0.030 میلی گرم آرسنیک. 8 به هر فلاسک 40 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید و همانطور که در 7.5 نشان داده شده است ادامه دهید. محلول مرجع محلولی است که حاوی آرسنیک نباشد.

بر اساس مقادیر به دست آمده از چگالی اخلاقی و کسرهای جرمی مربوطه آرسنیک، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات مستطیلی ساخته شده است.

7.4.3 تهیه محلول اسید کلریدریک با غلظت مولی 9 mol/dm 3

هنگام تهیه محلول اسید کلریدریک با غلظت مولی 9 mol/dm 3، اسید از آرسنیک خالص می شود: 10 گرم یدید پتاسیم در 500 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود، محلول به یک قیف جداکننده با یک قیف جداکننده منتقل می شود. ظرفیت 000 سانتی متر مکعب، 25 سانتی متر مکعب تتراکلرید کربن اضافه می شود، به مدت 2 دقیقه تکان داده می شود پس از ته نشین شدن، لایه آلی دور ریخته می شود و سپس 25 سانتی متر تتراکلرید کربن به محلول در قیف جداکننده اضافه می شود و به مدت 2 دقیقه تکان می خورد. لایه آلی دور ریخته می شود. اسید قبل از استفاده خالص می شود.

7.4.4 تهیه محلول مولیبدات آمونیوم، غلظت جرمی 10 گرم در دسی متر 3

هنگام تهیه محلولی از مولیبدات آمونیوم با غلظت جرمی 10 گرم بر دسی متر مکعب، معرف قبل از استفاده دو بار از محلول الکل تبلور مجدد می یابد: نمونه ای از نمک به وزن 70 گرم در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 750 سانتی متر مکعب، 400 قرار می گیرد. سانتی متر مکعب آب داغ اضافه می شود و دو بار از طریق یک فیلتر متراکم فیلتر می شود. 250 سانتی متر مکعب الکل اتیلیک به فیلتر اضافه می شود و به مدت 1 ساعت در دمای اتاق نگهداری می شود و پس از آن کریستال ها با استفاده از قیف بوخنر مکیده می شوند. مولیبدات آمونیوم حاصل حل شده و دوباره کریستال می شود. کریستال ها دوباره با استفاده از قیف بوخنر مکیده می شوند، 2-3 بار با الکل اتیلیک در قسمت های 20 تا 30 سانتی متر مکعب شسته می شوند و پس از آن کریستال ها در هوا خشک می شوند.

7-4-5 هنگام تهیه محلول مولیبدات هیدرازین، 50 سانتی متر مکعب از محلول مولیبدات آمونیوم را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید، 5 سانتی متر مکعب محلول هیدرازین اضافه کنید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

7-4-6 هنگام تهیه محلول زاج فروآمونیم، نمونه نمک به وزن 10 گرم را در لیوانی با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب قرار می دهند و 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک و 70 سانتی متر مکعب آب اضافه می کنند. محلول تا زمانی که نمونه حل شود گرم می شود، سرد می شود و از طریق فیلتر با چگالی متوسط فیلتر می شود. فیلتر دور انداخته شده است. و فیلتر با آب به حجم 100 سانتی متر 3 رقیق می شود.

7-4-7 هنگام تهیه محلول سولفات تیتانیوم 0/2 گرم تیتانیوم در فلاسک کجلدال با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب با کندانسور رفلاکس قرار داده و 40 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:3 به آن اضافه می شود. پس از انحلال، اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 را اضافه کنید. تا حجم 100 سانتی متر 3. محلول در اتمسفر دی اکسید کربن ذخیره می شود.

7.5 اندازه گیری

نمونه ای از مس با جرم نشان داده شده در جدول 6 در شیشه ای با ظرفیت 400 سانتی متر مکعب یا فلاسک مخروطی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار داده شده و اسید نیتریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه می شود. به مقدار نشان داده شده در جدول 6. حرارت دهید تا نمونه حل شود و اکسیدهای نیتروژن حذف شوند.

جدول 6

100 سانتی متر مکعب آب به محلول حاصل اضافه می شود. 1 سانتی متر مکعب از محلول آهن آلوم آمونیوم تا دمای 60 * C تا 70 درجه سانتیگراد گرم می شود و آرسنیک و هیدروکسید آهن با محلول کربنات سدیم رسوب می کنند. محلول با رسوب را به جوش آورده و در دمای 40 * C تا 50 * C به مدت 20 دقیقه می گذاریم تا رسوب منعقد شود.

رسوب بر روی فیلتر با چگالی متوسط فیلتر شده و 3-4 بار با محلول کلرید آمونیوم شسته می شود. سپس رسوب را روی صافی در 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 حل می کنند. فیلتر را 2-3 بار با آب داغ بشویید. 100 سانتی متر مکعب آب به فیلتر اضافه می شود، تا دمای 60 * C تا 70 * C گرم می شود و آرسنیک و هیدروکسید آهن دوباره رسوب می کنند. رسوب از طریق همان فیلتر فیلتر شده و 3-4 بار با آب گرم شسته می شود.

کیک فیلتر را در 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 حل کنید. جمع آوری فیلتر در شیشه ای که در آن رسوب انجام شده است. فیلتر 3-4 بار با آب داغ شسته شده و دور ریخته می شود.

آهن و آرسنیک با افزودن قطره ای محلول سولفات تیتانیوم یا کلرید تیتانیوم تا زمانی که محلول تغییر رنگ دهد و سپس 1-2 قطره دیگر در فیلتر کاهش می یابد.

محلول را در یک قیف جداکننده به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده و سه برابر حجم اسید کلریدریک خالص شده، 30 سانتی متر مکعب تتراکلرید کربن اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه استخراج می شود. پس از ته نشین شدن، لایه آلی را در قیف جداکننده دیگری می ریزند و 15 سانتی متر مکعب دیگر تتراکلرید کربن به قیف اول اضافه می کنند و استخراج تکرار می شود.

عصاره های آلی ترکیب شده با 20 سانتی متر مکعب اسید هیدروکلریک با غلظت مولی 9 mol/dm 3 به مدت 20 ثانیه شسته می شوند، سپس 15 سانتی متر مکعب آب به لایه آلی اضافه می شود و آرسنیک مجدداً به مدت 2 دقیقه استخراج می شود. لایه آلی جدا شده و استخراج نواری در شرایط مشابه تکرار می شود.

لایه های آبی در یک فلاسک خربزه 50 سانتی متری ریخته می شود، محلول پرمنگنات پتاسیم به صورت قطره ای به آن اضافه می شود تا رنگ صورتی پایدار به دست آید، سپس با افزودن محلول هیدرازین به صورت قطره ای از بین می رود. 4 سانتی متر مکعب از محلول هیدرازین-مولیبدن تازه آماده شده را به فلاسک اضافه کنید و فلاسک را به مدت 15 دقیقه در حمام آب جوش قرار دهید.

سپس محلول خنک می شود و آب به علامت اضافه می شود. چگالی بهینه با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 610 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه بهینه اندازه گیری می شود. آب به عنوان محلول مرجع استفاده می شود.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم آرسنیک بر حسب میلی‌گرم با توجه به منحنی کالیبراسیون تعیین می‌شود.

7.6 پردازش نتایج اندازه گیری

7.6.1 کسر جرمی آرسنیک X.٪ محاسبه شده توسط فرمول

که در آن m جرم آرسنیک یافت شده از منحنی کالیبراسیون است، mg: t 2 جرم آرسنیک به دست آمده از نتایج یک آزمایش خالی است، mg: t جرم نمونه مس است. جی.

7.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان 0.95 = P) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 5 آورده شده است.

اگر اختلاف بین بزرگ‌ترین و کوچک‌ترین نتایج تعیین‌های موازی از حد تکرارپذیری فراتر رفت، رویه‌های مشخص شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی S.2.2.1) را دنبال کنید.

7.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 5 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

8 روش فتومتریک برای اندازه گیری کسر جرمی سیلیکون

8.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی سیلیکون با ویژگی های ارائه شده در جدول 7 مطابقت دارد (در P - 0.95;.

مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها با احتمال اطمینان 95/0- P در جدول 7 آورده شده است.

جدول 7 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت‌های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه‌گیری‌های جرم افزودن سیلیکون در سطح اطمینان 0.95 = P

در درصد

8.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، ارائه اندازه گیری در طول موج های 750 تا 800 نانومتر.

نصب برای الکترولیز:

PH متر؛

شیشه ساعت:

کاسه ها و بوته های پلاتین طبق GOST 6563:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

عینک N-1-250ТХС طبق GOST 25336.

فلاسک های حجمی 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 طبق GOST 1770:

پیپت ها طبق GOST 29169 و GOST 29227 از کلاس دقت 2 کمتر نیستند.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

آب مقطر طبق GOST 6709:

اسید نیتریک خلوص ویژه طبق GOST 11125، رقیق شده 2:1.1:1:

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204، رقیق شده 1:1:

آمونیاک آبی طبق GOST 3760؛

اسید سیتریک مطابق با GOST 3652. محلول با غلظت 500 گرم در دسی متر e;

اسید مولیبدات آمونیوم طبق GOST 3765، دو بار تبلور مجدد: محلولی با غلظت جرم 100 گرم بر دسی متر 3 حاوی 25 سانتی متر مکعب آمونیاک در 500 سانتی متر مکعب.

کلرید قلع ps. محلول با غلظت جرمی 10 گرم بر دسی متر 3 در اسید کلریدریک، رقیق شده 1:1.

کربنات سدیم طبق GOST 84:

اکسید سیلیکون (IV) مطابق GOST 9428. کلسینه شده در 1000 * C تا وزن ثابت:

کاغذ نشانگر جهانی مطابق (9).

یادداشت

2 استفاده از معرف های تولید شده مطابق با سایر اسناد نظارتی مجاز است، مشروط بر اینکه ویژگی های مترولوژیکی نتایج اندازه گیری ارائه شده در این استاندارد را ارائه دهند.

8.3 روش اندازه گیری

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری چگالی نوری در طول موج 750 تا 800 نانومتر از کمپلکس سیلیکونی آبی رنگی با ملیبدات آمونیوم است.

8.4 آماده شدن برای اندازه گیری

8.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی سیلیکون 0.04 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از دی اکسید سیلیکون به وزن 0.0856 گرم در یک بوته پلاتین قرار می گیرد و با 1.0 گرم کربنات سدیم در دمای 900 * C تا 1000 * C ذوب می شود. . آلیاژ با آب گرم شسته می شود، خنک می شود، یک فلاسک حجم الکترونیکی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، آب به علامت اضافه می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی سیلیکون 0.004 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک پارچ اندازه گیری با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با آب به علامت اضافه می شود. محلول قبل از استفاده تهیه شده و در ظروف پلی اتیلن نگهداری می شود.

8.4.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

0.0 را در شش فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار دهید. 0.5: 1.0: 2.0; 5.0 و 10 cm3 از محلول B. که مربوط به OD 0.002 است. 0.004; 0.008; 0.020 و 0.040 میلی گرم سیلیکون. از 15 تا 20 سانتی متر مکعب آب در هر فلاسک ریخته می شود و با آمونیاک یا اسید نیتریک تا PH 1.2 تا 1.4 خنثی می شود (با توجه به کاغذ نشانگر یا pH متر). سپس 2 سانتی متر مکعب محلول اسید سیتریک اضافه کنید و اجازه دهید محلول ها 5 دقیقه دیگر بماند. پس از این، 5 سانتی متر مکعب از محلول مولیبدات آمونیوم و 0.2 سانتی متر مکعب محلول دی کلرید قلع در فلاسک ها ریخته می شود و با آب تا نقطه ی مشخص شده پر می شود و مخلوط می شود.

بر اساس مقادیر چگالی نوری به‌دست‌آمده و غلظت‌های سیلیکون مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود.

8.5 اندازه گیری

8.5.1 یک نمونه مس با وزن 20000 گرم (با کسر جرمی سیلیکون تا 0.002٪) یا 0.5000 گرم (با کسر جرمی سیلیکون بیش از 0.002٪) در یک لیوان با ظرفیت 250 cm 3، 20 قرار داده می شود. سانتی متر 3 اسید نیتریک رقیق شده 1:1 اضافه می شود. و 5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1. لیوان را با شیشه بپوشانید و بدون حرارت بگذارید تا آزاد شدن اکسیدهای نیتروژن متوقف شود. لیوان برداشته می شود، با آب روی لیوان شسته می شود و محلول تا زمانی که نمونه حل شود حرارت داده می شود. سپس از 150 تا 180 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید، محلول را تا دمای 40 درجه سانتی گراد گرم کنید. الکترودهای پلاتین مش در محلول غوطه ور می شوند و الکترولیز به مدت 2-2.5 ساعت با چگالی جریان 2 تا 3 A/dm 2 انجام می شود. ولتاژ از 2.2 تا 2.5 ولت با هم زدن.

هنگامی که محلول بی رنگ شد، الکترودها برداشته می شوند، با آب شسته می شوند و الکترولیت به حجم 10 تا 15 سانتی متر مکعب تبخیر می شود. خنک کنید، آب را به حجم 20 سانتی متر مکعب اضافه کنید و با آمونیاک یا اسید نیتریک رقیق شده 2:1 خنثی کنید. به مقدار pH 1.2 تا 1.4 (با استفاده از کاغذ نشانگر یا pH متر). 2 سانتی متر مکعب اسید سیتریک اضافه کنید و بگذارید 5 دقیقه بماند. محلول به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب منتقل می شود و 5 سانتی متر مکعب محلول مولیبدات آمونیوم اضافه می شود. 0.2 سانتی متر مکعب از محلول دی کلرید قلع، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

چگالی نوری محلول با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 750 تا 800 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه بهینه اندازه گیری می شود. راه حل مرجع، راه حل خالی است.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم سیلیکون بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

8.6 پردازش نتایج اندازه گیری

8.6.1 کسر جرمی سیلیکون X.%. با فرمول محاسبه می شود

که در آن m t جرم سیلیکون یافت شده از نمودار کالیبراسیون است، mg t جرم نمونه مس است. جی.

8.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 7 آورده شده است.

8.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 7 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

9 روش استخراج-فتومتری برای اندازه گیری کسر جرمی

نیکل

9.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

دقت اندازه گیری کسر جرمی نیکل با ویژگی های ارائه شده در جدول 8 (در P - 0.95) مطابقت دارد.

مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها با احتمال اطمینان 0.95- P در جدول 8 آورده شده است.

جدول 8 - مقادیر شاخص دقت، محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری های کسر جرمی نیکل با احتمال اطمینان 0.95 = P

در درصد

محدوده اندازه گیری کسر جرمی نیکل	Pokeitel of languor در A	(ماچنیا مطلق)
محدوده اندازه گیری کسر جرمی نیکل	Pokeitel of languor در A	تکرارپذیری g(l *2)	تکرارپذیری
از O.OOYU تا 0.00020 شامل.
St. 0.0002 » 0.0005 x
» 0.0005 » 0.0010 x
» 0.0010 » 0.0020 x
» 0.0020 » 0.0050 >-

9.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، امکان اندازه گیری در طول موج های 520 تا 540 نانومتر:

نصب برای الکترولیز:

صفحه گرمایش طبق . ارائه دمای گرمایش تا 400 * C یا مشابه:

الکترودهای مش پلاتین طبق GOST 6563:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

فلاسک های حجمی 2-50 * 2.2-100-2.2-1000-2 طبق GOST 1770.

عینک V-1-100 THS. V-1-400 THS طبق GOST 25336؛

فلاسک های مخروطی Kn-2-1000-29/32 THS طبق GOST 25336.

قیف های جداکننده VD-1-50 HS. VD-1-100 HS طبق GOST 25336؛

پیپت های حداقل کلاس 2 دقت طبق GOST 29169 و GOST 29227.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

اسید نیتریک طبق GOST 4461؛

اسید کلریدریک طبق GOST 3118 و محلولی با غلظت جرمی 0.5 mol/dm 3.

آب آمونیاک طبق GOST 3760. رقیق شده 2:98:

محلول هیدروکسید سدیم طبق استاندارد GOST 4328 با غلظت مولی 40 mol/dm 3.

Dimvtylglyoxime مطابق GOST 5828. محلول با غلظت جرمی 10 g/dm e در الکل اتیلیک و همان در محلول هیدروکسید سدیم.

پرسولفات آمونیوم مطابق GOST 20478، محلول با غلظت 100 گرم در دسی متر 3.

کلروفرم طبق GOST 20015؛

هیدروکسی آمین هیدروکلراید مطابق GOST 5456. محلول با غلظت جرمی 100 گرم در دسی متر 3.

سیترات سدیم سه جایگزین شده بر اساس GOST 22280. غلظت جرم محلول 100 گرم در دسی متر 3.

تری اتانول آمین توسط . غلظت جرمی محلول 100 گرم بر دسی متر 3:

تارتارات پتاسیم-سدیم طبق GOST 5845. غلظت جرم محلول 100 گرم در دسی متر 3;

کلرید آمونیوم طبق GOST 3773. غلظت جرم محلول 60 گرم در دسی متر 3;

نمک دی سدیم اتیلن دی آمین-N. اسید N.

فنل فتالئین بر اساس . محلول غلظت جرمی 0.10 گرم بر دسی متر 3 در الکل اتیلیک؛

پراکسید هیدروژن بر اساس "OST 10929:

نیکل اولیه طبق GOST 849؛

سولفات نیکل (I) مطابق GOST 4465.

یادداشت

9.3 روش اندازه گیری

این روش بر اساس اندازه گیری چگالی نوری یک ترکیب پیچیده رنگی از نیکل با دی متیل گلیوکسیموم در طول موج 520 تا 540 نانومتر است. مس ابتدا با الکترولیز جدا می شود.

9.4 آماده شدن برای اندازه گیری

9.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی نیکل 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از نیکل فلزی به وزن 0.1000 گرم* در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 5 تا 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به آن اضافه می شود. با افزودن 2 تا 3 سانتی متر مکعب پراکسید هیدروژن. پس از حل شدن نمونه، محلول سرد شده و 5 تا 7 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه می شود. محلول تا زمانی که بخارهای سفید غلیظ اسید سولفوریک ظاهر شود تبخیر می شود. محلول خنک می شود، 100 تا 120 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود، حرارت داده می شود تا نمک ها حل شوند و دوباره سرد می شوند. محلول را در یک فلاسک حجمی 1000 سانتی متری قرار داده و آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید.

همین محلول را می توان از سولفات نیکل تهیه کرد: نمونه ای از نمک به وزن 0.4784 گرم در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 100 تا 200 سانتی متر مکعب آب به آن اضافه می شود. 1 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک هم بزنید تا نمونه حل شود، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی نیکل 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب و 1 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1 قرار داده می شود. اضافه شد. آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی نیکل 002/0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول B را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و 5/0 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده به نسبت 1:1 می باشد. اضافه. آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

9-4-2 هنگام آماده كردن اسيدها براي انحلال، 500 سانتيمتر مكعب اسيد سولفوريك را با 1250 سانتيمتر مكعب آب مخلوط كرده، پس از سرد شدن، 350 سانتيمتر مكعب اسيد نيتريك اضافه كرده و مخلوط كنيد.

9.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

8 عدد شش عدد فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر در هر مکان 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 و 6.0 cm3 از محلول 8. که مربوط به 0.0 است. 0.002 0.004; 0.006; 0.008 و 0.012 میلی گرم نیکل. در هر فلاسک آب به حجم سانتی متر 3 ریخته می شود، سپس 2 سانتی متر مکعب از محلول تارتارات پتاسیم سدیم و 6 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم به صورت متوالی ریخته می شود. 5 و 3 محلول دی متیل گلیوکسیم در محلول هیدروکسید سدیم و پس از افزودن هر معرف مخلوط کنید. پس از 5-7 دقیقه، 5 سانتی متر مکعب از محلول تریلون B و 5 سانتی متر مکعب محلول کلرید آمونیوم اضافه کنید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.

چگالی نوری محلول پس از 7-10 دقیقه با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 520 تا 540 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه بهینه اندازه گیری می شود. محلول مرجع آب است.

بر اساس مقادیر چگالی نوری به دست آمده و غلظت نیکل مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

9.5 اندازه گیری

9-5-1 یک نمونه مس به وزن 20000 گرم در یک لیوان اندازه گیری با ظرفیت 400 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 20 تا 25 سانتی متر مکعب از مخلوطی از اسیدها اضافه می شود تا حل شود و حرارت داده می شود تا نمونه حل شود و اکسیدهای نیتروژن خارج شود. . محلول خنک می شود، 150 تا 160 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود، الکترودهای پلاتین مش در شیشه قرار می گیرند و الکترولیز با جریان 2 تا 2.5 آمپر و ولتاژ 2 تا 2.5 ولت انجام می شود. پس از اتمام الکترولیز، الکترودها از محلول خارج شده و با الکل (بر اساس 10 سانتی متر مکعب الکل در هر تعیین)، سپس با آب شسته می شوند.

الکترولیت در حین حرارت دادن به حجم 50 تا 70 سانتی‌متر مکعب تبخیر می‌شود و پس از سرد شدن، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی‌متر مکعب قرار داده می‌شود و تا نقطه علامت با آب پر می‌شود.

8، بسته به کسر جرمی نیکل و مس، مقدار 5.10 را انتخاب کنید. 20 سانتی متر 3. آن را در قیف جداکننده به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با آب به حجم 50 سانتی متر مکعب رقیق کرده و 1 سانتی متر مکعب محلول تری اتانول آمین اضافه کنید. محلول سیترات سدیم 5 سانتی متر 3. محلول هیدروکسی آمین هیدروکلراید 2 سانتی متر مکعب و محلول را هم بزنید. سپس 2-3 قطره محلول فنل فتالئین اضافه کنید و با آمونیاک بشویید تا رنگ صورتی ظاهر شود و سپس 2-3 قطره دیگر آمونیاک.

10 سانتی متر مکعب از محلول الکلی دیموتیل گلیوکسیم در قیف جداکننده ریخته می شود. پس از 2-3 دقیقه، 10 سانتی متر مکعب کلروفرم و به مدت 1 دقیقه استخراج می شود. لایه آلی را در قیف جداکننده دیگری به ظرفیت 50 سانتی متر مکعب ریخته و 5 سانتی متر مکعب دیگر کلروفرم به لایه آبی اضافه می کنند و استخراج تکرار می شود. عصاره به قسمت اول اضافه می شود و لایه آبی دور ریخته می شود.

به ترکیب اضافی 15 سانتی متر مکعب آمونیاک رقیق شده 2:98 اضافه کنید. و به مدت 1 دقیقه استخراج می شود. لایه آبی دور ریخته می شود و 15 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک به لایه آلی اضافه می شود و استخراج تکرار می شود. لایه آبی دوباره دور ریخته می شود.

برای استخراج نیکل از عصاره کلروفرم، 15 سانتی متر مکعب از محلول اسید کلریدریک با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3 در قیف جداکننده ریخته شده و به مدت 1 دقیقه به شدت تکان داده می شود. لایه آلی در قیف جداکننده دیگری به ظرفیت 50 سانتی متر مکعب ریخته می شود و استخراج مجدد با 15 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3 تکرار می شود. لایه آلی دور ریخته می شود و لایه اسید کلریدریک در شیشه ای با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب ریخته می شود و به نمک های خشک تبخیر می شود.

از 1 تا 2 سانتی متر مکعب از مخلوط اسیدهای نیتریک و کلریدریک (1:3) به باقیمانده خشک اضافه می شود و دوباره به نمک های غلیظ تبخیر می شود. سپس 1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه کرده و تبخیر کنید تا خشک شود. از 0.5 تا 1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3 به باقیمانده خشک اضافه می شود، از 8 تا 10 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و محلول به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 منتقل می شود. سانتی متر 3.

به طور متوالی روی محلول داخل فلاسک بمالید و پس از افزودن هر معرف هم بزنید. 2 سانتی متر مکعب محلول تارتارات پتاسیم سدیم. 5 سانتی متر مکعب از محلول سولفات آمونیوم و سپس اندازه گیری را همانطور که در 9-4-3 توضیح داده شده است ادامه دهید.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم نیکل بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

9.6 پردازش نتایج اندازه گیری

9.6.1 کسر جرمی نیکل X، ٪. با فرمول محاسبه می شود

که در آن mi جرم نیکل یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است. متر مربع جرم نیکل به دست آمده از نتایج یک آزمایش خالی، میلی گرم است. t جرم نمونه مس است. جی.

9.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تغییرات در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری تجاوز نکند. r در جدول 8 آورده شده است.

اگر اختلاف بین بزرگ‌ترین و کوچک‌ترین نتایج تعیین‌های موازی از حد تکرارپذیری فراتر رفت، رویه‌های تعیین شده در GOST ISO 5725*6 (فرعی 5.2.2.1) را دنبال کنید.

9.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 8 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725*6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

10 روش اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری کسر جرمی سلنیوم

10.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی سلنیوم با ویژگی های ارائه شده در جدول 9 (در P - 0.95) مطابقت دارد.

مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها در سطح اطمینان 0.95 = P در جدول 9 آورده شده است.

جدول 9 - مقادیر نشانگر دقیق gi. محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری کسر جرمی سلنیوم در سطح اطمینان 0.95 = P

در درصد

اندازه گیری محدوده کسر جرمی سلنیوم	شاخص دقت i D	(مقادیر مطلق)
اندازه گیری محدوده کسر جرمی سلنیوم	شاخص دقت i D	وفاداری	تکرارپذیری
از 0.00010 تا 0.00020 شامل
St. 0.0002 و 0.0005 "
» 0.0005 » 0.0010 الف
> 0.0010 » 0.0020 a
» 0.0020 » 0.0040 »
» 0.0040 » 0.0100 »

10.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، ارائه اندازه گیری در طول موج 335 نانومتر.

صفحه گرمایش مطابق با "1] ارائه دمای گرمایش تا 400 * C. یا مشابه.

حمام آب؛

شیشه ساعت؛

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GSST 24104.

فلاسک های حجمی 2-100-2.2-500 * 2 طبق GOST 1770.

فلاسک های مخروطی Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS طبق GOST 25336؛

قیف های جداکننده VD-M00 HS طبق GOST 25336.

برت ها M-2-25-0.05 طبق GOST 29251؛

عینک V-1-100 THS. V-1-250 THS طبق GOST 25336؛

پیپت های حداقل کلاس 2 دقت طبق GOST 29169 و GOST 29227.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید سولفوریک طبق GOST 4204، رقیق شده 1:1.

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، رقیق شده 1:1.

اسید کلریدریک طبق GOST 3118؛

آب آمونیاک طبق GOST 3760:

اسید فسفریک مطابق با GOST 6552:

اسید فرمیک طبق GOST 5648:

نمک دی سدیم eti land iamine-N. N. N. "N"-tetraacetic acid 2-iodic (trilon B) طبق GOST 10652، محلول با غلظت مولی 0.1 mol/dm 3.

بنزن طبق GOST 5955؛

تولوئن طبق GOST 5789؛

اپمو فنیل دی آمین هیدروکلراید بر اساس. محلول با غلظت جرمی 10 گرم بر دسی متر 3 (از تازه تهیه شده استفاده کنید). استفاده از معرف با درجه تحلیلی پایین مجاز است.

سلنیوم فنی طبق GOST 10298:

یادداشت

10.3 روش اندازه گیری

این روش بر اساس اندازه گیری چگالی نوری ترکیب پیچیده سلنیوم با ارتو فنیلن دی آمین است. قابل استخراج با بنزن یا تولوئن تأثیر تداخل مس با افزودن مقدار اضافی معرف، آهن - با اسید فسفریک، بیسموت - با Trilon B از بین می رود.

10.4 آماده شدن برای اندازه گیری

10.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی سلنیوم 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از سلنیوم به وزن 0.0500 گرم در شیشه ای با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 7 تا 10 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می شود، سلنیوم به آن اضافه می شود. هنگامی که در یک حمام آب گرم می شود حل می شود و 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به آن اضافه می شود. از 15 تا 20 سانتی متر مکعب آب به محلول اضافه می شود، خنک می شود و به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب منتقل می شود، از 15 تا 20 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه می شود، آب به علامت اضافه می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی سلنیوم 0.001 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 5 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 5 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به آن اضافه می شود، آب اضافه می شود. به علامت اضافه شده و مخلوط می شود.

10.4.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

در 9 چرخ دنده مخروطی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، 0.0: 0.5: 1.0: 2.0 قرار می گیرد. 3.0: 5.0; 7.0: 10.0 و 15.0 cm 3 از محلول B. که مربوط به 0 است. 0.0005: 0.0010; 0.0020; 0.0030; 0.0050; 0.0070; 0.0100 و 0.0150 میلی گرم سلنیوم. محلول ها با آب به حجم 30 تا 35 سانتی متر مکعب رقیق می شوند و 1 سانتی متر مکعب اسید فرمیک به آن اضافه می شود. اسید اورتوفسفریک 5 سانتی متر 3. 0.5 سانتی متر مکعب از محلول Trilon B و سپس آمونیاک را به صورت قطره ای به pH 1 (با استفاده از کاغذ نشانگر جهانی) بریزید. پس از این، 3 سانتی متر مکعب محلول ارتو فنیلن دیامین اضافه کنید و بگذارید 20-25 دقیقه بماند.

محلول به دست آمده را در قیف جداکننده به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و 5 سانتی متر مکعب بنزن یا تولوسلا از بورت ریخته و به مدت 2 دقیقه استخراج می شود. عصاره در یک شیشه خشک ریخته شده و چگالی نوری آن بر روی دستگاه اسپکتروفتومتر با طول موج 335 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 10 میلی متر اندازه گیری می شود.

محلول مرجع بنزن (تولوئن) است.

بر اساس مقادیر بدست آمده از چگالی نوری و غلظت سلنیوم مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

10.5 اندازه گیری

دو نمونه مس با وزن 1.0000 تا 2.0000 گرم مطابق با جدول 10 در لیوان هایی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده شده است. محلول سلنیوم با غلظت جرمی 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب به یک لیوان اضافه می شود. که حجم آن به گونه ای انتخاب می شود که سیگنال تحلیلی جزء از 2 تا 3 برابر نسبت به این سیگنال تحلیلی در غیاب ماده افزودنی افزایش می یابد.

جدول 10

از 20 تا 25 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 در لیوان ها ریخته می شود. و بدون حرارت دادن به مدت 5-10 دقیقه بگذارید. سپس محلول گرم شده و به حجم 4 تا 5 سانتی متر مکعب تبخیر می شود. خنک کنید، 10 تا 20 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1 اضافه کنید. و حرارت داده شود تا بخارات اسید سولفوریک آزاد شود. محلول خنک می شود، 5 تا 10 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و دوباره تبخیر می شود تا بخار اسیدی ظاهر شود. پس از سرد شدن، 20 تا 40 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید، روی لیوان را با لیوان بپوشانید و حرارت دهید تا بجوشد. محلول را سرد کرده و بسته به نمونه گرفته شده در یک فلاسک مخروطی یا حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهند. محلول در یک فلاسک حجمی با آب رقیق می شود تا علامت مشخص شود و مخلوط می شود.

کل محلول یا مقدار کمی از محلول مطابق با جدول 10 با حجم 10 تا 20 سانتی متر مکعب به یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل شده و به شرح زیر با آب رقیق می شود. به طوری که حجم نهایی از 30-35 سانتی متر مکعب بیشتر نشود، 1 سانتی متر مکعب اسید فرمیک اضافه کنید. اسید اورتوفسفریک 5 سانتی متر 3. 0.5 سانتی متر مکعب از محلول Trilon B، سپس آمونیاک را به pH 1. 3 سانتی متر مکعب opmo-femylendiamine بریزید و بگذارید 20-25 دقیقه بماند.

سپس محلول را در قیف جداکننده ریخته، 5 سانتی متر مکعب بنزن یا تولوئن را از بورت ریخته و به مدت 2 دقیقه استخراج می کنیم. عصاره در یک شیشه خشک ریخته می شود و چگالی نوری بر روی اسپکتروفتومتر در طول موج 335 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 10 میلی متر اندازه گیری می شود. محلول مرجع بنزن (تولوئن) است.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم سلنیوم بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

10.6 پردازش نتایج اندازه گیری

10.6.1 کسر جرمی سلنیوم X%. با فرمول محاسبه می شود

که در آن m جرم سلنیوم یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

V ظرفیت فلاسک حجمی سانتی متر 3 است.

Vi حجم کمی از محلول است، cm 3: t جرم نمونه مس است. جی.

10.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 9 آورده شده است.

10.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 9 تجاوز کند. 6 در این مورد، مقدار میانگین حسابی آنها را می توان به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

11 روش استخراج-فتومتری برای اندازه گیری کسر جرمی

آنتیموان

11.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی آنتیموان با ویژگی های ارائه شده در جدول 11 (در P - 0.9S) مطابقت دارد.

مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها با سطح اطمینان P-0.95 در جدول 11 آورده شده است.

جدول 11 - مقادیر شاخص دقت، پیش بینی و تکرارپذیری اندازه گیری کسر جرمی آنتیموان در سطح اطمینان 0.95 = P

در درصد

محدوده اندازه گیری کسر جرمی آنتیموان	رتبه بندی دقیق 1 لیتر	(مقادیر مطلق)
محدوده اندازه گیری کسر جرمی آنتیموان	رتبه بندی دقیق 1 لیتر	تکرارپذیری	تکرارپذیری
از 0.0003 تا 0.0005 شامل
St. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.010 »

11.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی که اندازه گیری را در طول موج 590 نانومتر انجام می دهد.

شیشه ساعت:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

فلاسک های حجمی 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 مطابق با GOST 1770.

عینک V-1-50 THS. V-1-250 THS طبق GOST 25336:

فلاسک های مخروطی Kn-2-250 THS طبق GOST 25336.

قیف برای فیلتراسیون آزمایشگاهی طبق GOST 25336.

قیف های جداکننده VD-3-100 HS طبق GOST 25336:

پیپت هایی با حداقل کلاس دقت 2 مطابق با GOST 29169 و GOST 29227.

دفلگماتور مطابق GOST 25336.

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، رقیق شده 3:97:

اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118، رقیق شده 3:1.7:3.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204 و رقیق شده 1:10؛

نیترات آمونیوم مطابق GOST 22867، محلول با غلظت 150 گرم در دسی متر 3:

نشانگر سبز درخشان، محلول آبی الکلی با غلظت جرمی 5 گرم بر دسی متر 3.

پودر آهن مطابق GOST 9849، محلول با غلظت جرمی 15 گرم در دسی متر 3 در اسید کلریدریک، رقیق شده 1:10.

اوره مطابق GOST 6691، محلول اشباع:

آئوتوکسید سدیم مطابق با GOST 4197، محلول با غلظت 100 گرم در دسی متر 3:

کلرید قلع بر اساس . محلول با غلظت جرمی 100 گرم در دسی متر 3 در اسید کلریدریک، رقیق شده 1:1.

قلع طبق GOST 860؛

تولوئن طبق GOST 5789 (منقضی شده) یا بنزن مطابق با GOST 5955.

اتیل الکل فنی تصحیح شده طبق GOST 18300.

آنتیموان طبق GOST 1089:

فیلترها بر اساس (3) یا دیالوگ چاق هستند.

کاغذ فیلتر مطابق با GOST 12026.

یادداشت

11.3 روش اندازه گیری

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری چگالی نوری در طول موج 590 نانومتر از کمپلکس کلرید رنگی آنتیموان (V) با سبز درخشان پس از جداسازی آنتیموان با رسوب همزمان با اسید متا قلع، اکسیداسیون آنتیموان (III) با اتاکسید سدیم و استخراج مجتمع با تولوئن (بنزن).

11.4 آماده شدن برای اندازه گیری

11.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A با غلظت جرمی آنتیموان 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، نمونه ای از آنتیموان به وزن 0.1000 گرم در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 20 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 به آن اضافه می شود. و حرارت داده شود تا نمونه حل شود. پس از سرد شدن، محلول را در یک فلاسک حجمی 1000 سانتی متری مجهز به کندانسور رفلاکس قرار می دهند. 200 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 7:3 اضافه کنید و حرارت دهید تا نمونه حل شود. پس از سرد شدن، محلول را به حجم 5 تا 10 سانتی متر مکعب تبخیر کرده، در یک فلاسک متانولی به ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار داده و با اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 به علامت اضافه می کنیم.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی آنتیموان 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و با اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 به علامت اضافه می کنیم. . محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی آنتیموان 002/0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 20 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 به علامت اضافه می کنیم. . محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

11.4.2 هنگام تهیه محلول آبی-الکلی یک نشانگر سبز درخشان با غلظت جرمی 5 گرم بر دسی متر مکعب، 0.5 گرم نشانگر در 100 سانتی متر مکعب از مخلوط الکل و آب به نسبت 1:3 حل می شود.

11.4.3 هنگام تهیه محلول اشباع اوره، 50 گرم اوره در 50 سانتی متر مکعب آب در هنگام گرم شدن حل می شود، سپس محلول صاف می شود.

محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

11.4.4 ساخت نمودار کالیبراسیون

8 هفت لیوان از هشت با ظرفیت 50 سانتی متر 3 هر مکان 1.0.2.0: 3.0: 4.0 و 5.0 سانتی متر 3 از محلول 8 و 2.0 و 3.0 سانتی متر 3 محلول B. که مربوط به 0.002: 0.004; 0.006; 0.008; 0.010; 0.020; 0.030 میلی گرم آنتیموان. محلول ها به نمک های مرطوب تبخیر می شوند، سرد می شوند، 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 3:1 اضافه می شود، حرارت داده می شود تا نمک ها حل شوند، سرد می شوند، سه قطره محلول کلرید آهن اضافه می شوند و محلول کلرید قلع اضافه می شود تا زمانی که نمک ها حل شوند. آهن کاهش می یابد. 1 سانتی متر مکعب از محلول نیترات سدیم را به مدت 5 دقیقه بگذارید. دیواره های لیوان را با آب بشویید و 1 سانتی متر مکعب محلول اوره اضافه کنید. محلول ها را به قیف های جداکننده با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب انتقال دهید، آب را به حجم 75 سانتی متر مکعب اضافه کنید. 1 تا 2 سانتی متر مکعب از محلول سبز درخشان بریزید. 10 سانتی متر مکعب تولوئن یا بنسل و به مدت 1 دقیقه استخراج می شود. لایه تولوئن (بنزن) جدا شده و پس از 20-15 دقیقه چگالی نوری عصاره با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 590 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 10 میلی متر اندازه گیری می شود. محلول مرجع تولوئن (بنزن) است.

بر اساس مقادیر بدست آمده از چگالی نوری و غلظت آنتیموان مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

11.5 اندازه گیری

یک نمونه مس به وزن 20000 گرم در یک شیشه (فلاسک مخروطی) با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 0.01 تا 0.02 گرم قلع اضافه می شود، 20 تا 25 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، شیشه یا فلاسک را می پوشانند. با شیشه و حرارت داده شود تا نمونه حل شود. لیوان را برداشته، با آب روی یک لیوان (فلاسک) شسته و محلول را به حجم 5 تا 7 سانتی متر مکعب تبخیر می کنیم. سپس از 100 تا 120 سانتی متر مکعب آب داغ، از 20 تا 25 سانتی متر مکعب نیترات آمونیوم اضافه می کنیم. محلول، کمی کاغذ صافی اضافه کنید و از 10 تا 20 دقیقه بجوشانید. محلول را همراه با رسوب در جای گرم روی اجاق گاز به مدت 2 تا 2.5 ساعت بگذارید.

پس از این، محلول از طریق فیلتری فیلتر می شود که در مخروط آن کمی کاغذ صافی قرار می گیرد. کلبی و فیلتر 10 تا 1b بار با اسید نیتریک داغ رقیق شده 3:9 / شسته می شوند.

فیلتر با رسوب در یک شیشه یا فلاسک که در آن رسوب انجام شده است، 20 سانتی متر مکعب اسید نیتریک و 10 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 اضافه می شود. روی آن را با یک روکش بپوشانید و حرارت دهید تا اکسیدهای نیتروژن از بین برود. لیوان برداشته می شود، با آب روی یک لیوان (فلاسک) شسته می شود و محلول تا زمانی که بخار اسید سولفوریک جامد ظاهر شود تبخیر می شود. اگر در این لحظه محلول تیره شد، نیترات آمونیوم را اضافه کنید تا رنگ محلول تغییر کند.

محلول را خنک کرده و در یک فلاسک حجمی 50 سانتی متری قرار دهید و اسید سولفوریک رقیق شده 1:10 را به علامت اضافه کنید. و مخلوط کنید.

مقدار 25 سانتی متر مکعب گرفته می شود و در لیوانی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. در حین حرارت دادن به نمک های مرطوب تبخیر کنید، 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 3:1 اضافه کنید. و حرارت دهید تا نمک ها حل شوند. سپس همانطور که در 11.4.4 نشان داده شده است ادامه دهید.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم آنتیموان بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

11.6 پردازش نتایج اندازه گیری

11.6.1 کسر جرمی آنتیموان X.٪ محاسبه شده با فرمول

/l، U100

که در آن m جرم آنتیموان یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mg است. Y ظرفیت فلاسک حجمی، سانتی متر 3 است. t جرم یک نمونه مس است، g V\ حجم مقدار کمی از محلول، سانتی متر 3 است.

11.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان 0.95 = P) حد تکرارپذیری تجاوز نکند. ; در جدول 11 آورده شده است.

11.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 11 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

12 روش استخراج-فتومتری برای اندازه گیری کسر جرمی فسفر

12.1 ویژگی های شاخص های دقت اندازه گیری

شاخص های دقت برای اندازه گیری کسر جرمی فسفر با ویژگی های ارائه شده در جدول 12 (در P - 0.95) مطابقت دارد.

مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری اندازه گیری ها در سطح اطمینان 0.95 = P در جدول 12 آورده شده است.

جدول 12 - مقادیر نشانگر دقت، محدودیت های تکرارپذیری و گیگای قابل تکرار اندازه گیری کسر جرمی فسفر در سطح اطمینان 0.95 = P

در درصد

محدوده اندازه گیری کسر جرمی فسفر	فهرست مطالب دقت 1 لیتر	(مقادیر مطلق)
محدوده اندازه گیری کسر جرمی فسفر	فهرست مطالب دقت 1 لیتر	تکرارپذیری g (i* 2)	OOS pro I 3 04DI Y OS T I R
از 0.00010 تا 0.00030 شامل
St. 0.0003 » 0.0006 »
» 0.0006 » 0.0012 »
0.0012 0.0030 "
» 0.003 » 0.006 »

12.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر با تمام لوازم جانبی، امکان اندازه گیری در طول موج های 620 تا 630 نانومتر یا 720 نانومتر را فراهم می کند:

صفحه گرمایش طبق . ارائه دمای گرمایش تا 400 * C. یا مشابه:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST 24104.

عینک V-1-100 THS یا N-1-100 THS، V-1-250 THS طبق GOST 25336:

فلاسک های حجمی 2-25-2.2-100-2.2*1000-2 طبق GOST 1770:

قیف های جداکننده VD-1-SOXC. VD-1-100 HS. VD-1-150 HS طبق GOST 25336؛

پیپت هایی با حداقل کلاس دقت 2 مطابق با GOST 29169 و GOST 29227.

لیوان های کربن شیشه ای با توجه به .

هنگام انجام اندازه گیری، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461 یا اسید نیتریک با خلوص خاص مطابق با GOST 11125، رقیق شده 2:1:

اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118 و رقیق شده 1:9.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204. محلول با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3.

گلیسیرین طبق GOST 6259:

دی کلرید قلع در محلولی با غلظت جرمی 100 گرم در دسی متر 3 در گلیسیرین، محلولی با غلظت جرمی 40 گرم در دسی متر 3 در اسید کلریدریک، رقیق شده 1:9.

پرمنگنات پتاسیم مطابق با GOST 20490. غلظت جرم محلول 50 گرم در دسی متر 3:

بوتانول-1 طبق GOST 006 یورو، تقطیر شده در دمای 118 *C؛

کلروفرم طبق GOST 20015، مقطر؛

مخلوط استخراج: 30 سانتی متر مکعب بوتانول-1 با 70 سانتی متر مکعب کلروفرم مخلوط می شود:

مس طبق GOST 859؛

فسفات سدیم جایگزین شده بر اساس GOST 11773. خشک شده تا وزن ثابت در دمای 102 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد.

فسفات پتاسیم، تک اصلاح شده طبق GOST 4198، خشک شده تا وزن ثابت در دمای 102 * C تا 105 * C:

آمونیاک آبی طبق GOST 3760؛

اکسید مولیبدن آمونیوم طبق GOST 3765 (تبلور مجدد). غلظت جرم محلول 100 گرم بر دسی متر 3;

مخلوط کاهنده؛

کاغذ نشانگر جهانی

یادداشت

12.3 روش اندازه گیری

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری چگالی نوری در طول موج 620 تا 630 نانومتر یا 720 نانومتر از ترکیب پیچیده رنگی اسید هترولوپیک مولیبدوفسفریک پس از استخراج انتخابی با مخلوطی از بوتانول و کلروفرم است.

12.4 آماده شدن برای اندازه گیری

12.4.1 تهیه محلول برای ساخت منحنی کالیبراسیون

هنگام تهیه محلول A، غلظت جرمی فسفر 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب است فسفات سدیمبا وزن 0.4580 گرم یا تک جایگزین فسفات پتاسیمبا وزن 0.4393 گرم در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 100 تا 150 سانتی متر مکعب آب اضافه می کنیم، آب را به علامت اضافه می کنیم و مخلوط می کنیم.

هنگام تهیه محلول B با غلظت جرمی فسفر 0.01 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، مقدار 10 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک پیمانه با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با آب به علامت اضافه کرده و مخلوط می کنیم. محلول در روز اندازه گیری تهیه می شود.

12.4.2 هنگام تهیه مخلوط احیا کننده، 50 سانتی متر مکعب از محلول تازه آماده شده دکلرید قلع را در اسید کلریدریک و 450 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک با غلظت مولی 0.5 mol/dm 3 مخلوط کنید. قبل از استفاده آماده کنید.

12.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

در هفت ورومسک تقسیم کننده با ظرفیت هر کدام 50 سانتی متر 3، 0.0 قرار دهید. 0.10; 0.20; 0.50:1.00; 1.5 و 2.0 سانتی متر مکعب از محلول B. که مربوط به 0.0 است. 0.001: 0.002; 0.005; 0.010; 0.015 و 0.020 میلی گرم فسفر.

8 به هر قیف 3 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک، 7 سانتی متر مکعب آب، 5 سانتی متر مکعب محلول مولیبدات آمونیوم اضافه کنید و سپس استخراج را طبق بند 12.5.1 انجام دهید.

بر اساس مقادیر بدست آمده از چگالی نوری و غلظت فسفر مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

12.5 اندازه گیری

12.5.1 دو نمونه مس به وزن 10000 گرم در لیوان ها یا لیوان های کربن شیشه ای (فلاسک های مخروطی) با ظرفیت 00 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. افزودنی محلول فسفر با غلظت جرمی فسفر 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب به یک فنجان یا لیوان اضافه می شود که حجم آن به گونه ای انتخاب می شود که سیگنال تحلیلی جزء از 2 تا 3 برابر نسبت به این آنالیتیک افزایش یابد. سیگنال در غیاب مواد افزودنی. 0.1 تا 0.3 سانتی متر مکعب محلول پرمنگنات پتاسیم و 10 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه کنید. رقیق شده 2:1. حرارت دهید تا نمونه حل شود و سپس تبخیر کنید تا نمک ها خشک شوند. باقیمانده در 3 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک و 7 سانتی متر مکعب آب حل می شود. 5 سانتی متر مکعب محلول مولیبدات آمونیوم را به محلول به دست آمده اضافه کنید و بگذارید 5 تا 7 دقیقه بماند.

سپس به قیف جداکننده با ظرفیت 100 تا 150 سانتی متر مکعب منتقل کرده و 20 سانتی متر مکعب از مخلوط استخراج را اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه عصاره گیری کنید. پس از جداسازی لایه ها، فاز آلی را در یک فلاسک حجمی 25 سانتی متری 3 قرار داده، یک قطره محلول کلرید قلع اضافه کرده، مخلوط استخراج را به علامت اضافه کرده و مخلوط می کنیم.

چگالی نوری عصاره با استفاده از اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر در طول موج 620 تا 630 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 50 یا 30 میلی متر اندازه گیری می شود. محلول مرجع مخلوط استخراج است.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود؛ جرم فسفر بر حسب میلی‌گرم بر اساس نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود.

12-5-2 نمونه مس به وزن 10000 گرم در یک شیشه (فلاسک مخروطی) به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. از 0.1 تا 0.3 سانتی متر مکعب پرمنگنات پتاسیم و 20 سانتی متر مکعب از مخلوط اسیدها برای انحلال اضافه کنید. حرارت دهید تا نمونه حل شود. خنک کنید، 20 تا 30 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید، مخلوط کنید. در یک قیف جداکننده با ظرفیت 100 تا 150 سانتی متر مکعب قرار دهید، با آب به حجم 50 سانتی متر مکعب رقیق کنید، با محلول آمونیاک تا pH ~ 5 خنثی کنید (طبق کاغذ نشانگر جهانی)، 4 سانتی متر مکعب اسید نیتریک جوشانده اضافه کنید. 5 سانتی متر مکعب محلول مولیبدات آمونیوم را مخلوط کرده و به مدت 10 دقیقه بگذارید.

سپس 10 سانتی متر مکعب از مخلوط استخراج را اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه عصاره گیری کنید. پس از جداسازی مایعات، لایه آلی را در قیف جداکننده دیگری به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب ریخته و 10 سانتی متر مکعب از مخلوط استخراج را به لایه آبی اضافه کرده و استخراج را تکرار می کنیم. لایه آلی داخل قیف جدایی که حاوی عصاره اول بود ریخته می شود و لایه آبی دور ریخته می شود.

20 سانتی متر مکعب از مخلوط احیا کننده به عصاره های ترکیبی اضافه شده و به مدت 1 دقیقه به شدت تکان داده می شود. پس از جداسازی، لایه آبی در یک فلاسک حجمی 25 سانتی‌متر 3 قرار می‌گیرد و روی آن آب می‌ریزد. لایه ارگانیک دور ریخته می شود.

پس از 5 دقیقه، چگالی نوری محلول را روی اسپکتروفتومتر در طول موج 720 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 10 میلی متر اندازه گیری کنید. راه حل مرجع، راه حل خالی است.

اندازه‌گیری‌ها مطابق با دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر انجام می‌شود. جرم فسفر بر حسب میلی گرم با توجه به منحنی کالیبراسیون تعیین می شود.

12.6 پردازش نتایج اندازه گیری

12.6.1 کسر جرمی فسفر X.%. با فرمول محاسبه می شود

که در آن m جرم فسفر یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mg است. t - جرم نمونه مس g.

12.6.2 مقدار میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (با احتمال اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 12 آورده شده است.

12.6.3 اختلاف بین نتایج اندازه گیری به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از مقادیر حد تکرارپذیری ارائه شده در جدول 12 تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.3) استفاده کرد.

13 کسر جرمی ناخالصی ها در مس به صورت موازی در دو نمونه تعیین می شود. همزمان با اندازه‌گیری‌ها در شرایط یکسان، یک آزمایش کنترلی برای انجام اصلاحات مناسب در نتایج اندازه‌گیری انجام می‌شود. هنگام تعیین ناخالصی ها در مس، تعداد تعیین های موازی در طول آزمایش کنترل باید با تعداد تعیین های موازی مشخص شده در روش اندازه گیری مطابقت داشته باشد.

	کتابشناسی - فهرست کتب
(1] مشخصات TU 4389-001-44330709-2008 (2] مقاله فارماکوپه FS 42-2668-95	صفحه حرارتی توکار شیشه سرامیک LOIP LH-304 اسید اسکوربیکداروسازی
(3] مشخصات TU 264221-001-05015242-07 1 "	فیلترهای بدون هوا (نوار سفید، قرمز، آبی)
(4] مشخصات فنی TU 6-09-364-83	پتاسیم یدیک اسید مگا، خالص برای تجزیه و تحلیل. ChDA
(5] مشخصات فنی TU 6-09-07-1689-89	1-نیگرو-2-نفگل. مشخصات فنی
مشخصات فنی TU 6-09-5359-87	زاج فروآمونیوم. ChDA
(7] مشخصات فنی TU 6-09-01-756-86	تری کلرید تیتانیوم
مشخصات فنی TU 6-09-5393-88	کلرید قلع
(9] مشخصات فنی TU 6-09-1181-89 (10] مشخصات TU 2423-61-05807977-2002	کاغذ شاخص جهانی برای تعیین pH 1-10 و 7-14 تری اتانول آمین
(11] مشخصات فنی TU 6-09-5360-88	فنل فتالئین
(12] مشخصات فنی TU 6-09-05-0512-91	ارتو فنیل فنیل‌فندیامین
(13] مشخصات فنی TU 6-09-01-4278-88	نشانگر سبز درخشان ChDA
(14] مشخصات فنی TU 48-20-117-92	ظروف شیشه ای آزمایشگاهی ساخته شده از کربن شیشه ای با نام تجاری SU-2000

فقط در قلمرو فدراسیون روسیه معتبر است.

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

کلمات کلیدی: مس خلوص بالا، روش اندازه گیری فتومتریک، جزء، محدوده اندازه گیری. نشانگر دقت، استخراج، قیف جداکننده، اسپکتروفتومتر

ویرایشگر L.I. Nakhimova ویرایشگر فنی V.N. پروساکووا تصحیح یو.م. طرح بندی کامپیوتر پروکوفیوا K.L. چوبانوا

تحویل برای استخدام در تاریخ 04/04/2018. امضا و مهر ۱۳۸۹/۰۴/۱۳. فرمت SO"Sd"/g. هدست آریل.

اوئل درمان شود ل 3.73. Uch.-im-l. 3.40. تیراژ 34 ام زک. 1094.

Imano و توسط FSUE "STANDARTINFORM" چاپ شده است. 12399S مسکو. منافذ انار.. 4.

در فدراسیون روسیه، GOST R ISO 5725-6-2002 "دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری وجود دارد. بخش 6. استفاده از مقادیر دقت در عمل."

21 8 فدراسیون روسیه دارای GOST R 55878-2013 "اتیل الکل هیدرولیز فنی اصلاح شده است. شرایط فنی".

* در فدراسیون روسیه، GOST R 53228-2008 "ترازوهای غیر اتوماتیک" در حال اجرا است. بخش 1. الزامات مترولوژیکی و فنی. آزمایشات."