GOST 3624 92 شیر و محصولات لبنی. شیر و لبنیات. روشهای تیترومتری برای تعیین اسیدیته روش های نمونه گیری

GOST 3624-92
گروه H19

استاندارد بین ایالتی

شیر و فرآورده های لبنی

روشهای تیترومتری برای تعیین اسیدیته

شیر و فرآورده های شیر.
روشهای تیتریومتری تعیین اسیدیته

ISS 67.100.10
OKSTU 9209

تاریخ معرفی 1994-01-01

داده های اطلاعاتی

1. TC برای استانداردسازی 186 "شیر و محصولات لبنی" و TC برای استانداردسازی 187 "کره و پنیر" توسعه و معرفی شد.
توسعه دهندگان

O.A.Geraimovich; E.A. Fetisov, Ph.D. فن آوری علوم; R.V.Paramonova; V.P. Panov, Ph.D. فن آوری علوم; V.I. Eremina, Ph.D. فن آوری علوم; N.V. Vasilyeva

2. تصویب و اجرا شده توسط قطعنامه کمیته استاندارد و اندازه‌شناسی اتحاد جماهیر شوروی مورخ 12 فوریه 1992 N 145

3. به جای GOST 3624-67

4. مرجع اسناد نظارتی و فنی

این استاندارد در مورد شیر و شیر و محصولات حاوی شیر اعمال می شود و روش های تیترومتری زیر را برای تعیین اسیدیته ایجاد می کند: پتانسیومتری، با استفاده از نشانگر فنل فتالئین. روشی برای تعیین حداکثر اسیدیته شیر
این استاندارد در مورد کازئین و شیر کنسرو شده اعمال نمی شود.

1. روش های نمونه گیری

1. روش های نمونه گیری

روش‌های نمونه‌برداری از شیر و شیر و فرآورده‌های حاوی شیر و آماده‌سازی آن‌ها برای آنالیز بر اساس GOST 13928 و GOST 26809.

2. روش پتانسیومتری

این روش زمانی استفاده می شود که اختلاف نظر ایجاد شود.
این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم تا مقدار pH از پیش تعیین شده 8.9 با استفاده از واحد تیتراسیون خودکار و نشان دادن نقطه هم ارزی با استفاده از یک آنالایزر پتانسیومتری است.

2.1. تجهیزات، مواد و معرف ها
آنالایزر پتانسیومتری با محدوده اندازه گیری 4-10 واحد. pH با تقسیم مقیاس 0.05 واحد. pH
واحد تیتراسیون اتوماتیک، سازگار با سخت افزار با تیتراتور پتانسیومتری و دارای محلول توزیع کننده (بورت) با ظرفیت حداقل 5 سانتی متر با مقدار تقسیم حداکثر 0.05 سانتی متر.
ترازوهای آزمایشگاهی کلاس 4 دقت با بالاترین حد وزن 200 گرم طبق GOST 24104*.
_______________
* از 1 ژوئیه، GOST 24104-2001 لازم الاجرا شد (از این پس).

عینک V-1-50 TS، V-2-50 TS، V-1-100 TS، V-2-100 TS طبق GOST 25336.

پیپت های 2-2-10، 2-2-20 طبق GOST 29169.
سیلندرهای 1-50-1، 1-50-2، 3-50-1، 3-50-2 طبق GOST 1770.

هیدروکسید سدیم، تیتر استاندارد طبق TU 6-09-2540، محلول با غلظت مولی 0.1 mol/dm.

استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت پایین تر از موارد فوق مجاز است.

2.2. آماده شدن برای اندازه گیری

2.2.1. آماده سازی ابزار
واحد تیتراسیون خودکار را طبق دستورالعمل های ارائه شده همراه با دستگاه به آنالایزر وصل کنید. سپس یونیت و آنالایزر را به شبکه متصل کرده و به مدت 10 دقیقه گرم کنید.
دیسپنسر واحد تیتراسیون اتوماتیک را با محلول هیدروکسید سدیم پر کنید.
با توجه به دستورالعمل ارائه شده همراه با آنالایزر پتانسیومتری، آن را روی محدوده اندازه گیری pH تنظیم کنید که شامل pH = 8.9 باشد.
با توجه به دستورالعمل ارائه شده با واحد تیتراسیون خودکار، آن را روی یک نقطه معادل برابر با 8.9 واحد تنظیم کنید. pH، و بلوک را روی pH = 4.0 تنظیم کنید، که از آن هیدروکسید سدیم باید به صورت قطره ای تامین شود.
زمان نگهداری پس از پایان تیتراسیون را روی 30 ثانیه تنظیم کنید.

2.3. اندازه گیری

2.3.1. شیر، محصول حاوی شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات لبنی تخمیری

2.3.1.1. 20 سانتی متر آب مقطر و 10 سانتی متر از محصول آنالیز شده را در یک لیوان با ظرفیت 50 سانتی متر اندازه بگیرید. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.
هنگام آنالیز خامه و محصولات شیر ​​تخمیر شده، با شستن پیپت با مخلوط حاصل 3-4 بار، باقیمانده محصول را از یک پیپت به یک لیوان منتقل کنید.

2.3.1.2. یک میله همزن مغناطیسی در لیوان قرار می گیرد و لیوان روی همزن مغناطیسی قرار می گیرد. موتور همزن را روشن کرده و الکترودهای آنالایزر پتانسیومتری و لوله تخلیه دستگاه تیتراسیون اتوماتیک را در ظرفی که محصول است فرو کنید. دکمه "شروع" بلوک تیتراسیون خودکار را روشن کنید و بعد از 2-3 ثانیه دکمه "Exposure" را روشن کنید. در همان زمان، محلول هیدروکسید سدیم شروع به جریان یافتن از دیسپنسر بلوک به داخل شیشه با محصول می کند و دومی را خنثی می کند. با رسیدن به نقطه هم ارزی (pH = 8.9) و انقضای زمان نگهداری (30 ثانیه)، فرآیند خنثی سازی به طور خودکار متوقف می شود و سیگنال "پایان" روی پانل واحد تیتراسیون خودکار روشن می شود. پس از این، همه دکمه ها غیرفعال می شوند. مقدار محلول هیدروکسید سدیم که برای خنثی سازی صرف شده است شمارش می شود.

2.3.2. بستنی، خامه ترش
5 گرم محصول را در یک لیوان وزن کنید. محصول را با میله شیشه ای کاملاً مخلوط کرده و به تدریج 30 سانتی متر آب به آن اضافه کرده و مخلوط کنید. اندازه گیری ها مطابق با بند 2.3.1.2 انجام می شود.

2.3.3. محصولات پنیر و کشک
5 گرم محصول را به ملات چینی اضافه کنید. کاملاً مخلوط کنید و محصول را با یک پاستیل آسیاب کنید. سپس محصول را به صورت کمی در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر منتقل کنید و آن را با قسمت های کوچک آب گرم شده تا دمای 35-40 درجه سانتی گراد بشویید. حجم کل آب 50 سانتی متر است سپس مخلوط به هم زده می شود و اندازه گیری ها مطابق با بند 2.3.1.2 انجام می شود.

2.4. پردازش نتایج

2.4.1. اسیدیته بر حسب درجه ترنر با ضرب حجم، سانتی متر، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن حجم معینی از محصول در ضرایب زیر بدست می آید:

10- برای شیر، فرآورده های کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر فرآورده های شیر تخمیری.

2.4.2. حد خطای مجاز نتیجه اندازه گیری با احتمال اطمینان پذیرفته شده = 0.95 درجه T است:
± 0.8 - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛
1.2 ± - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛
2.3 ± - برای خامه ترش؛
3.2 ± - برای محصولات پنیر و کشک.
اختلاف بین دو اندازه گیری موازی نباید از درجه سانتیگراد تجاوز کند:
1.2 - برای شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛
1.7 - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛
3.2 - برای خامه ترش؛
4.3 - برای محصولات پنیر و کشک.
نتیجه اندازه گیری نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی گرفته می شود و نتیجه را به رقم دوم اعشار گرد می کنیم.
اگر اختلاف بیشتر باشد، آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج چهار تعیین و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید از °T تجاوز کند:
0.8 - برای شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛
1.2 - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛
2.3 - برای خامه ترش؛
3.2 - برای محصولات پنیر و کشک.
در صورت وجود اختلاف بیشتر، همه معرف‌ها دوباره آماده می‌شوند، بررسی وضعیت ابزارهای مورد استفاده انجام می‌شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می‌شود. در این حالت، در صورت وجود مغایرت بیشتر از مقادیر فوق، این کار به اپراتور با صلاحیت بالاتر واگذار می شود.

3. روش استفاده از شاخص فنل فتالئین

این روش مبتنی بر خنثی کردن اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم در حضور نشانگر فنل فتالئین است.

3.1. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت 4 با بیشترین حد وزن 200 گرم طبق GOST 24104.
سانتریفیوژ بر اساس TU 27-32-26-77.
کابینت خشک کن با ترموستات که به شما امکان می دهد دمای (5±50) درجه سانتی گراد را حفظ کنید.
حمام آب.
دماسنج شیشه ای جیوه ای با محدوده اندازه گیری 0-100 درجه سانتی گراد و مقدار تقسیم 0.1 درجه سانتی گراد طبق GOST 28498.
فلاسک های 1-100-2، 2-100-2، 1-1000-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770.
فلاسک های P-2-50-34 TS، P-2-100-34 TS، P-2-250-34 TS، P-2-250-50 طبق GOST 25336.
عینک V-1-100 TS، V-1-250 TS مطابق با GOST 25336.
قیف V-36-80 HS طبق GOST 25336.
بوتیومترهای شیشه ای 1-40; 2-0.5 طبق GOST 23094 یا TU 25-2024.019.
پیپت های 1-2-1، 2-2-1، 4-2-1، 2-2-5، 2-2-10، 2-2-20 طبق GOST 29169.
سیلندر 1-1-100 طبق GOST 1770.
بورت ها 6-1-10-0.02، 6-2-10-0.02، 7-1-10-0.02، 7-2-10-0.02 طبق GOST 29251.
ملات چینی با دسته بر طبق GOST 9147.
میله های شیشه ای.
سه پایه آزمایشگاهی.
دوشاخه برای بوتیومتر.
کاغذ فیلتر مطابق با GOST 12026.
تیتر استاندارد هیدروکسید سدیم طبق محلول TU 6-09-2540 با غلظت مولی 0.1 mol/dm.
فنل فتالئین مطابق با TU 6-09-5360 محلول الکل 70% غلظت جرمیفنل فتالئین 10 گرم در دسی متر
سولفات کبالت، محلول غلظت جرمی سولفات کبالت 25 گرم در دسی متر طبق GOST 4462.
دی اتیل اتر برای بیهوشی بر اساس فارماکوپه دولتی اتحاد جماهیر شوروی X.
آب مقطر طبق GOST 6709.
اتیل الکل تصحیح شده طبق GOST 5962* یا اتیل الکل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 یا اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300.
_______________
* در قلمرو فدراسیون روسیه GOST R 51652-2000 معتبر است.

مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد فوق استفاده شود.

3.2. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل

3.2.1. تهیه استاندارد رنگ کنترل شیر و خامه
شیر یا خامه و آب مقطر در حجم های نشان داده شده در جدول 1 و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.

میز 1

ماندگاری استاندارد در دمای اتاق بیش از 8 ساعت نیست.

3.2.2. تهیه استانداردهای رنگ کنترل برای مخلوط اتیل الکل و دی اتیل اتر
به 10 سانتی متر الکل 10 سانتی متر دی اتیل اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.

3.2.3. تهیه استاندارد رنگ کنترل کره و خمیر کره فاز چربی آنها
به 5 گرم روغن ذوب شده مطابق بند 3.2.6، 20 سانتی متر مخلوط خنثی شده الکل و اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط هم زده می شود.

3.2.4. تهیه استانداردهای رنگ مرجع برای پلاسمای کره و خمیر کره
به 10 سانتی متر از پلاسمای تهیه شده مطابق بند 3.2.7، 20 سانتی متر آب اضافه کنید. مخلوط به دست آمده برای شستشوی پیپت 3-4 بار و اضافه کردن 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت استفاده می شود. مخلوط هم زده می شود.

3.2.5. تهیه مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر بلافاصله قبل از اندازه گیری اسیدیته کره و خمیر کره یا فاز چربی آن به شرح زیر تهیه می شود.
از هر کدام 10 سانتی متر الکل و اتر، 3 قطره فنل فتالئین در فلاسکی به ظرفیت 50 سانتی متر ریخته و مخلوط را با محلول قلیایی خنثی می کنیم تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل طبق بند 3.2.2.

3.2.6. آماده سازی فاز چربی کره و خمیر کره
حدود 150 گرم از روغن مورد آزمایش را در یک لیوان خشک و تمیز با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب وزن می کنند. لیوان را در حمام آب یا کوره خشک کن در دمای (5±50) درجه سانتیگراد قرار داده و تا زمانی که روغن کاملا ذوب شده و به چربی و پلاسما جدا شود، نگهداری می شود. لیوان از حمام آب (کابینت خشک کن) خارج می شود و لایه بالایی چربی به دقت تخلیه می شود و آن را از طریق یک فیلتر کاغذی در یک فلاسک 250 سانتی متر مکعبی فیلتر می کنیم.

3.2.7. تهیه کره پلاسما و خمیر کره
پلاسمای باقی مانده در شیشه به بوتیرومتر 2-0.5 منتقل می شود. بوتیرومتر با یک درپوش محکم بسته می شود، در یک سانتریفیوژ قرار می گیرد و به مدت 5 دقیقه با سرعت چرخش 1000 دقیقه سانتریفیوژ می شود. سپس بوتیرومتر در یک لیوان آب سرد با قسمت مدرج بالا قرار داده می شود و تا زمانی که چربی شیر که در طی سانتریفیوژ از پلاسما جدا شده است، نگه داشته می شود. پلاسمای بدون چربی با دقت در یک لیوان خشک و تمیز با ظرفیت 100 میلی لیتر ریخته می شود و با میله شیشه ای کاملا مخلوط می شود.

3.3. انجام تحلیل

3.3.1. شیر، محصول حاوی شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات لبنی تخمیری

3.3.1.1. آب مقطر و محصول آنالیز شده در حجم های نشان داده شده در جدول 1 و سه قطره فنل فتالئین در یک فلاسک با ظرفیت 100 تا 250 سانتی متر اندازه گیری می شود. هنگام آنالیز خامه و محصولات شیر ​​تخمیر شده، با شستن پیپت با مخلوط حاصل 3-4 بار، باقیمانده محصول را از پیپت به فلاسک منتقل کنید.
مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ برای شیر و خامه مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق بند 3.2.1 ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود.
برای یک محصول کامپوزیت لبنی، برای تعیین دقیق تر پایان تیتراسیون، یک فلاسک شاهد با 10 سانتی متر از همان نمونه شیر و 40 سانتی متر آب مقطر در کنار نمونه تیتر شده قرار می گیرد.

3.3.2. بستنی، خامه ترش

3.3.2.1. در بستنی و خامه ترش بدون رنگ اسیدیته به این صورت تعیین می شود: 5 گرم محصول را در فلاسکی به ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر وزن کرده و 30 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود.

3.3.2.2. اسیدیته بستنی رنگی به این صورت تعیین می شود: 5 گرم بستنی را در یک فلاسک 250 سانتی متر مکعب وزن کرده، 80 سانتی متر مکعب آب و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول قلیایی تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای تعیین پایان تیتراسیون بستنی رنگی، یک فلاسک با مخلوط تیتر شده روی یک کاغذ سفید و یک فلاسک با مخلوط 5 گرم از یک نمونه بستنی داده شده و 80 سانتی متر آب در کنار آن قرار می گیرد. آی تی.

3.3.3. محصولات پنیر و کشک
5 گرم محصول را به ملات چینی اضافه کنید. کاملاً مخلوط کنید و محصول را با یک پاستیل آسیاب کنید. سپس در قسمت های کوچک 50 سانتی متر آب گرم شده با دمای 35-40 درجه سانتی گراد و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط را با محلول قلیایی هم زده و تیتر می‌کنند تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی‌رود.

3.3.4. کره و خمیر کره، فاز چربی آنها، پلاسما

3.3.4.1. تعیین اسیدیته کره و خمیر کره
در یک فلاسک با ظرفیت 50 و 100 سانتی متر، 5 گرم کره و خمیر کره را وزن کرده، فلاسک را در حمام آب یا فر با دمای (5±50) درجه سانتی گراد گرم کنید تا کره ذوب شود، 20 سانتی متر اضافه کنید. از مخلوط خنثی شده الکل و اتر، سه قطره فنل فتالئین و تیتراسیون با محلول قلیایی با هم زدن مداوم تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود، که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق بند 3.2.3 است.

3.3.4.2. تعیین اسیدیته فاز چرب کره و خمیر کره
در یک فلاسک به ظرفیت 50 یا 100 سانتی متر، 5 گرم چربی تهیه شده طبق بند 3.2.6 را وزن کنید. سپس تجزیه و تحلیل همانطور که در بند 3.3.4.1 مشخص شده است انجام می شود.

3.3.4.3. تعیین اسیدیته پلاسمایی کره و خمیر کره
10 سانتی متر از پلاسمای تهیه شده طبق بند 3.2.7 و 20 سانتی متر آب مقطر در فلاسک ته تخت به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب ریخته می شود. مخلوط به دست آمده برای شستن پیپت 3-4 بار استفاده می شود، سپس 3 قطره فنل فتالئین اضافه می شود و با هم زدن مداوم با محلول قلیایی تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل است. طبق بند 3.2.4.

3.4. پردازش نتایج

3.4.1. اسیدیته، برحسب درجه ترنر (°T)، با ضرب حجم، سانتی متر، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن اسیدهای موجود در حجم معینی از محصول در ضرایب زیر بدست می آید:

10- برای شیر، فرآورده های کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر فرآورده های شیر تخمیر شده و همچنین کره پلاسما و خمیر کره.

20 - برای محصولات بستنی، خامه ترش، پنیر دلمه و کشک.

3.4.2. اسیدیته کره و خمیر کره و فاز چربی آنها بر حسب درجه Kettstofer (درجه K) با ضرب در دو حجم محلول هیدروکسید سدیم که برای خنثی کردن اسیدهای موجود در 5 گرم محصول استفاده می شود، بدست می آید.

3.4.3. خطای مجاز نتیجه تحلیل با احتمال اطمینان پذیرفته شده = 0.95 برابر است با:
± 1.9 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛
± 2.3 درجه T - برای خامه ترش؛
± 3.6 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛
±
± 0.5 درجه T - برای کره و خمیر کره پلاسما.
اختلاف بین دو تعریف موازی نباید بیشتر از:
2.6 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛
3.2 درجه T - برای خامه ترش؛
5.0 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛
0.1 درجه کلوین - برای کره و خمیر کره و فاز چربی آنها.
0.6 درجه T - برای پلاسمای کره و خمیر کره.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه نهایی تجزیه و تحلیل گرفته می شود و نتیجه را به رقم دوم اعشار گرد می کنیم.
اگر اختلاف بیشتر باشد، آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج چهار تعیین و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید بیشتر از:
1.8 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛
2.3 درجه T - برای خامه ترش؛
3.6 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛
0.1 درجه کلوین - برای کره و خمیر کره و فاز چربی آنها.
0.5 درجه T - برای پلاسمای کره و خمیر کره.
در صورت وجود اختلاف بیشتر، همه معرف‌ها دوباره آماده می‌شوند، بررسی وضعیت ابزارهای مورد استفاده انجام می‌شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می‌شود. در این حالت، در صورت وجود مغایرت بیشتر از مقادیر فوق، این کار به اپراتور با صلاحیت بالاتر واگذار می شود.

4. روش برای تعیین اسیدیته محدود شیر

این روش برای مرتب سازی اولیه شیر، لبنیات و محصولات حاوی شیر استفاده می شود.
این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار اضافی هیدروکسید سدیم در حضور نشانگر فنل فتالئین است. در این حالت، مقدار اضافی هیدروکسید سدیم و شدت رنگ در مخلوط حاصل با اسیدیته شیر نسبت معکوس دارد.

4.1. تجهیزات، مواد و معرف ها
فلاسک 1-1000-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770.
لوله های آزمایش P1-16-150 HS، P2-16-150 HS مطابق با GOST 25336.
سیلندرهای 1-50، 3-50 طبق GOST 1770.
پیپت های 2-2-10، 2-2-5 طبق GOST 29169.
هیدروکسید سدیم، تیتر استاندارد طبق TU 6-09-2540، محلول با غلظت مولی 0.1 mol/dm.
فنل فتالئین طبق TU 6-09-5360 محلول 70% غلظت جرمی فنل فتالئین 10 گرم در دسی متر.

4.2. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل
برای تعیین اسیدیته محدود کننده، محلول های کاری تهیه می شود که درجه اسیدیته مربوطه را تعیین می کند.
حجم مورد نیاز محلول هیدروکسید سدیم در یک فلاسک حجمی مطابق با الزامات جدول 2 اندازه گیری می شود، 10 سانتی متر فنل فتالئین و آب مقطر به علامت اضافه می شود.

جدول 2

4.3. انجام تحلیل
یک ردیف از لوله های آزمایش با 10 سانتی متر محلول هیدروکسید سدیم پر می شود که برای تعیین درجه اسیدیته مربوطه آماده می شود.
5 سانتی متر از محصول در هر لوله آزمایش با محلول ریخته می شود و محتویات لوله آزمایش با معکوس کردن مخلوط می شود.
اگر محتویات لوله آزمایش تغییر رنگ داد، اسیدیته این نمونه محصول بالاتر از درجه مربوط به این محلول خواهد بود.

ضمیمه (مرجع)

کاربرد
اطلاعات

درجه ترنر (°T) حجم متوسط، سانتی متر، محلول آبیهیدروکسید سدیم با غلظت مولی 0.1 mol/dm3، برای خنثی کردن 100 گرم (سانتی متر) محصول مورد مطالعه لازم است.
درجه کتستوفر (درجه سانتی گراد) به معنای حجم، سانتی متر، محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولی 0.1 mol/dm3 است که برای خنثی کردن 5 گرم کره و خمیر کره یا فاز چربی آنها، ضرب در 2 لازم است.

ROSSTADART
FA در مقررات فنی و مترولوژی
استانداردهای ملی جدید
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARDINFORM
ارائه اطلاعات از پایگاه داده "محصولات روسیه".
www.gostinfo.ru

FA در مقررات فنی
سیستم اطلاعاتی "کالاهای خطرناک"
www.sinatra-gost.ru

TU 6-09-2540-72

TU 6-09-5360-87

TU 25-2024.019-88

TU 27-32-26-77-86

فارماکوپه دولتی اتحاد جماهیر شوروی X

5. انتشار مجدد


اصلاحیه ای انجام شد که در IUS شماره 8، 2009 منتشر شد

اصلاحات توسط سازنده پایگاه داده انجام شده است

این استاندارد در مورد شیر و شیر و محصولات حاوی شیر اعمال می شود و روش های تیترومتری زیر را برای تعیین اسیدیته ایجاد می کند: پتانسیومتری، با استفاده از نشانگر فنل فتالئین. روشی برای تعیین حداکثر اسیدیته شیر

این استاندارد در مورد کازئین و شیر کنسرو شده اعمال نمی شود.

1. روش های نمونه گیری

1. روش های نمونه گیری

روش‌های نمونه‌برداری از شیر و شیر و فرآورده‌های حاوی شیر و آماده‌سازی آن‌ها برای آنالیز بر اساس GOST 13928 و GOST 26809.

2. روش پتانسیومتری

این روش زمانی استفاده می شود که اختلاف نظر ایجاد شود.

این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم تا مقدار pH از پیش تعیین شده 8.9 با استفاده از واحد تیتراسیون خودکار و نشان دادن نقطه هم ارزی با استفاده از یک آنالایزر پتانسیومتری است.

2.1. تجهیزات، مواد و معرف ها

آنالایزر پتانسیومتری با محدوده اندازه گیری 4-10 واحد. pH با تقسیم مقیاس 0.05 واحد. pH

واحد تیتراسیون اتوماتیک، سازگار با سخت افزار با تیتراتور پتانسیومتری و دارای محلول توزیع کننده (بورت) با ظرفیت حداقل 5 سانتی متر با مقدار تقسیم حداکثر 0.05 سانتی متر.

GOST 24104 *.
_______________
* از 1 ژوئیه، GOST 24104-2001 لازم الاجرا شد (از این پس).

عینک V-1-50 TS، V-2-50 TS، V-1-100 TS، V-2-100 TS طبق GOST 25336.

فلاسک 1-1000-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770.

پیپت های 2-2-10، 2-2-20 طبق GOST 29169.

سیلندرهای 1-50-1، 1-50-2، 3-50-1، 3-50-2 طبق GOST 1770.

GOST 9147.

هیدروکسید سدیم، تیتر استاندارد طبق TU 6-09-2540، محلول با غلظت مولی 0.1 mol/dm.

آب مقطر طبق GOST 6709.

استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت پایین تر از موارد فوق مجاز است.

2.2. آماده شدن برای اندازه گیری

2.2.1. آماده سازی ابزار

واحد تیتراسیون خودکار را طبق دستورالعمل های ارائه شده همراه با دستگاه به آنالایزر وصل کنید. سپس یونیت و آنالایزر را به شبکه متصل کرده و به مدت 10 دقیقه گرم کنید.

دیسپنسر واحد تیتراسیون اتوماتیک را با محلول هیدروکسید سدیم پر کنید.

با توجه به دستورالعمل ارائه شده همراه با آنالایزر پتانسیومتری، آن را روی محدوده اندازه گیری pH تنظیم کنید که شامل pH = 8.9 باشد.

با توجه به دستورالعمل ارائه شده با واحد تیتراسیون خودکار، آن را روی یک نقطه معادل برابر با 8.9 واحد تنظیم کنید. pH، و بلوک را روی pH = 4.0 تنظیم کنید، که از آن هیدروکسید سدیم باید به صورت قطره ای تامین شود.

زمان نگهداری پس از پایان تیتراسیون را روی 30 ثانیه تنظیم کنید.

2.3. اندازه گیری

2.3.1. شیر، محصول حاوی شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات لبنی تخمیری

2.3.1.1. 20 سانتی متر آب مقطر و 10 سانتی متر از محصول آنالیز شده را در یک لیوان با ظرفیت 50 سانتی متر اندازه بگیرید. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.

هنگام آنالیز خامه و محصولات شیر ​​تخمیر شده، با شستن پیپت با مخلوط حاصل 3-4 بار، باقیمانده محصول را از یک پیپت به یک لیوان منتقل کنید.

2.3.1.2. یک میله همزن مغناطیسی در لیوان قرار می گیرد و لیوان روی همزن مغناطیسی قرار می گیرد. موتور همزن را روشن کرده و الکترودهای آنالایزر پتانسیومتری و لوله تخلیه دستگاه تیتراسیون اتوماتیک را در ظرفی که محصول است فرو کنید. دکمه "شروع" بلوک تیتراسیون خودکار را روشن کنید و بعد از 2-3 ثانیه دکمه "Exposure" را روشن کنید. در همان زمان، محلول هیدروکسید سدیم شروع به جریان یافتن از دیسپنسر بلوک به داخل شیشه با محصول می کند و دومی را خنثی می کند. با رسیدن به نقطه هم ارزی (pH = 8.9) و انقضای زمان نگهداری (30 ثانیه)، فرآیند خنثی سازی به طور خودکار متوقف می شود و سیگنال "پایان" روی پانل واحد تیتراسیون خودکار روشن می شود. پس از این، همه دکمه ها غیرفعال می شوند. مقدار محلول هیدروکسید سدیم که برای خنثی سازی صرف شده است شمارش می شود.

2.3.2. بستنی، خامه ترش

5 گرم محصول را در یک لیوان وزن کنید. محصول را با میله شیشه ای کاملاً مخلوط کرده و به تدریج 30 سانتی متر آب به آن اضافه کرده و مخلوط کنید. اندازه گیری ها مطابق با بند 2.3.1.2 انجام می شود.

2.3.3. محصولات پنیر و کشک

5 گرم محصول را به ملات چینی اضافه کنید. کاملاً مخلوط کنید و محصول را با یک پاستیل آسیاب کنید. سپس محصول را به صورت کمی در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر منتقل کنید و آن را با قسمت های کوچک آب گرم شده تا دمای 35-40 درجه سانتی گراد بشویید. حجم کل آب 50 سانتی متر است سپس مخلوط به هم زده می شود و اندازه گیری ها مطابق با بند 2.3.1.2 انجام می شود.

2.4. پردازش نتایج

2.4.1. اسیدیته بر حسب درجه ترنر با ضرب حجم، سانتی متر، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن حجم معینی از محصول در ضرایب زیر بدست می آید:

10- برای شیر، فرآورده های کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر فرآورده های شیر تخمیری.

2.4.2. حد خطای مجاز نتیجه اندازه گیری با احتمال اطمینان پذیرفته شده = 0.95 درجه T است:

± 0.8 - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛

1.2 ± - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛

2.3 ± - برای خامه ترش؛

3.2 ± - برای محصولات پنیر و کشک.

اختلاف بین دو اندازه گیری موازی نباید از درجه سانتیگراد تجاوز کند:

1.2 - برای شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛

1.7 - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛

3.2 - برای خامه ترش؛

4.3 - برای محصولات پنیر و کشک.

نتیجه اندازه گیری نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی گرفته می شود و نتیجه را به رقم دوم اعشار گرد می کنیم.

اگر اختلاف بیشتر باشد، آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج چهار تعیین و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید از °T تجاوز کند:

0.8 - برای شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، بستنی؛

1.2 - برای شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده؛

2.3 - برای خامه ترش؛

3.2 - برای محصولات پنیر و کشک.

در صورت وجود اختلاف بیشتر، همه معرف‌ها دوباره آماده می‌شوند، بررسی وضعیت ابزارهای مورد استفاده انجام می‌شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می‌شود. در این حالت، در صورت وجود مغایرت بیشتر از مقادیر فوق، این کار به اپراتور با صلاحیت بالاتر واگذار می شود.

3. روش استفاده از شاخص فنل فتالئین

این روش مبتنی بر خنثی کردن اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم در حضور نشانگر فنل فتالئین است.

3.1. تجهیزات، مواد و معرف ها

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت 4 با بیشترین حد وزن 200 گرم طبق GOST 24104.

سانتریفیوژ بر اساس TU 27-32-26-77.

کابینت خشک کن با ترموستات که به شما امکان می دهد دمای (5±50) درجه سانتی گراد را حفظ کنید.

حمام آب.

دماسنج شیشه ای جیوه ای با محدوده اندازه گیری 0-100 درجه سانتی گراد و مقدار تقسیم 0.1 درجه سانتی گراد طبق GOST 28498.

فلاسک های 1-100-2، 2-100-2، 1-1000-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770.

فلاسک های P-2-50-34 TS، P-2-100-34 TS، P-2-250-34 TS، P-2-250-50 طبق GOST 25336.

عینک V-1-100 TS، V-1-250 TS مطابق با GOST 25336.

قیف V-36-80 HS طبق GOST 25336.

بوتیومترهای شیشه ای 1-40; 2-0.5 طبق GOST 23094 یا TU 25-2024.019.

پیپت های 1-2-1، 2-2-1، 4-2-1، 2-2-5، 2-2-10، 2-2-20 طبق GOST 29169.

سیلندر 1-1-100 طبق GOST 1770.

بورت ها 6-1-10-0.02، 6-2-10-0.02، 7-1-10-0.02، 7-2-10-0.02 طبق GOST 29251.

ملات چینی با دسته بر طبق GOST 9147.

میله های شیشه ای.

سه پایه آزمایشگاهی.

دوشاخه برای بوتیومتر.

کاغذ فیلتر مطابق با GOST 12026.

تیتر استاندارد هیدروکسید سدیم طبق محلول TU 6-09-2540 با غلظت مولی 0.1 mol/dm.

فنل فتالئین طبق TU 6-09-5360 محلول الکل 70% با غلظت جرمی فنل فتالئین 10 گرم در دسی متر.

سولفات کبالت، محلول غلظت جرمی سولفات کبالت 25 گرم در دسی متر طبق GOST 4462.

دی اتیل اتر برای بیهوشی بر اساس فارماکوپه دولتی اتحاد جماهیر شوروی X.

آب مقطر طبق GOST 6709.

اتیل الکل تصحیح شده طبق GOST 5962* یا اتیل الکل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 یا اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300.
_______________
* GOST R 51652-2000 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است.

مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد فوق استفاده شود.

3.2. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل

3.2.1. تهیه استاندارد رنگ کنترل شیر و خامه

شیر یا خامه و آب مقطر در حجم های نشان داده شده در جدول 1 و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.

میز 1

ماندگاری استاندارد در دمای اتاق بیش از 8 ساعت نیست.

3.2.2. تهیه استانداردهای رنگ کنترل برای مخلوط اتیل الکل و دی اتیل اتر

به 10 سانتی متر الکل 10 سانتی متر دی اتیل اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط می شود.

3.2.3. تهیه استاندارد رنگ کنترل کره و خمیر کره فاز چربی آنها

به 5 گرم روغن ذوب شده مطابق بند 3.2.6، 20 سانتی متر مخلوط خنثی شده الکل و اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط هم زده می شود.

3.2.4. تهیه استانداردهای رنگ مرجع برای پلاسمای کره و خمیر کره

به 10 سانتی متر از پلاسمای تهیه شده مطابق بند 3.2.7، 20 سانتی متر آب اضافه کنید. مخلوط به دست آمده برای شستشوی پیپت 3-4 بار و اضافه کردن 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت استفاده می شود. مخلوط هم زده می شود.

3.2.5. تهیه مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر

مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر بلافاصله قبل از اندازه گیری اسیدیته کره و خمیر کره یا فاز چربی آن به شرح زیر تهیه می شود.

از هر کدام 10 سانتی متر الکل و اتر، 3 قطره فنل فتالئین در فلاسکی به ظرفیت 50 سانتی متر ریخته و مخلوط را با محلول قلیایی خنثی می کنیم تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل طبق بند 3.2.2.

3.2.6. آماده سازی فاز چربی کره و خمیر کره

حدود 150 گرم از روغن مورد آزمایش را در یک لیوان خشک و تمیز با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب وزن می کنند. لیوان را در حمام آب یا کوره خشک کن در دمای (5±50) درجه سانتیگراد قرار داده و تا زمانی که روغن کاملا ذوب شده و به چربی و پلاسما جدا شود، نگهداری می شود. لیوان از حمام آب (کابینت خشک کن) خارج می شود و لایه بالایی چربی به دقت تخلیه می شود و آن را از طریق یک فیلتر کاغذی در یک فلاسک 250 سانتی متر مکعبی فیلتر می کنیم.

3.2.7. تهیه کره پلاسما و خمیر کره

پلاسمای باقی مانده در شیشه به بوتیرومتر 2-0.5 منتقل می شود. بوتیرومتر با یک درپوش محکم بسته می شود، در یک سانتریفیوژ قرار می گیرد و به مدت 5 دقیقه با سرعت چرخش 1000 دقیقه سانتریفیوژ می شود. سپس بوتیرومتر در یک لیوان آب سرد با قسمت مدرج بالا قرار داده می شود و تا زمانی که چربی شیر که در طی سانتریفیوژ از پلاسما جدا شده است، نگه داشته می شود. پلاسمای بدون چربی با دقت در یک لیوان خشک و تمیز با ظرفیت 100 میلی لیتر ریخته می شود و با میله شیشه ای کاملا مخلوط می شود.

3.3. انجام تحلیل

3.3.1. شیر، محصول حاوی شیر، محصول کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس و سایر محصولات لبنی تخمیری

3.3.1.1. آب مقطر و محصول آنالیز شده در حجم های نشان داده شده در جدول 1 و سه قطره فنل فتالئین در یک فلاسک با ظرفیت 100 تا 250 سانتی متر اندازه گیری می شود. هنگام آنالیز خامه و محصولات شیر ​​تخمیر شده، با شستن پیپت با مخلوط حاصل 3-4 بار، باقیمانده محصول را از پیپت به فلاسک منتقل کنید.

مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ برای شیر و خامه مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق بند 3.2.1 ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود.

برای یک محصول کامپوزیت لبنی، برای تعیین دقیق تر پایان تیتراسیون، یک فلاسک شاهد با 10 سانتی متر از همان نمونه شیر و 40 سانتی متر آب مقطر در کنار نمونه تیتر شده قرار می گیرد.

3.3.2. بستنی، خامه ترش

3.3.2.1. در بستنی و خامه ترش بدون رنگ اسیدیته به این صورت تعیین می شود: 5 گرم محصول را در فلاسکی به ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر وزن کرده و 30 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود.

3.3.2.2. اسیدیته بستنی رنگی به این صورت تعیین می شود: 5 گرم بستنی را در یک فلاسک 250 سانتی متر مکعب وزن کرده، 80 سانتی متر مکعب آب و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول قلیایی تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی رود.

برای تعیین پایان تیتراسیون بستنی رنگی، یک فلاسک با مخلوط تیتر شده روی یک کاغذ سفید و یک فلاسک با مخلوط 5 گرم از یک نمونه بستنی داده شده و 80 سانتی متر آب در کنار آن قرار می گیرد. آی تی.

3.3.3. محصولات پنیر و کشک

5 گرم محصول را به ملات چینی اضافه کنید. کاملاً مخلوط کنید و محصول را با یک پاستیل آسیاب کنید. سپس در قسمت های کوچک 50 سانتی متر آب گرم شده با دمای 35-40 درجه سانتی گراد و سه قطره فنل فتالئین اضافه کنید. مخلوط را با محلول قلیایی هم زده و تیتر می‌کنند تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه از بین نمی‌رود.

3.3.4. کره و خمیر کره، فاز چربی آنها، پلاسما

3.3.4.1. تعیین اسیدیته کره و خمیر کره

در یک فلاسک با ظرفیت 50 و 100 سانتی متر، 5 گرم کره و خمیر کره را وزن کرده، فلاسک را در حمام آب یا فر با دمای (5±50) درجه سانتی گراد گرم کنید تا کره ذوب شود، 20 سانتی متر اضافه کنید. از مخلوط خنثی شده الکل و اتر، سه قطره فنل فتالئین و تیتراسیون با محلول قلیایی با هم زدن مداوم تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود، که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق بند 3.2.3 است.

3.3.4.2. تعیین اسیدیته فاز چرب کره و خمیر کره

در یک فلاسک به ظرفیت 50 یا 100 سانتی متر، 5 گرم چربی تهیه شده طبق بند 3.2.6 را وزن کنید. سپس تجزیه و تحلیل همانطور که در بند 3.3.4.1 مشخص شده است انجام می شود.

3.3.4.3. تعیین اسیدیته پلاسمایی کره و خمیر کره

10 سانتی متر از پلاسمای تهیه شده طبق بند 3.2.7 و 20 سانتی متر آب مقطر در فلاسک ته تخت به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب ریخته می شود. مخلوط به دست آمده برای شستن پیپت 3-4 بار استفاده می شود، سپس 3 قطره فنل فتالئین اضافه می شود و با هم زدن مداوم با محلول قلیایی تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل است. طبق بند 3.2.4.

3.4. پردازش نتایج

3.4.1. اسیدیته، برحسب درجه ترنر (°T)، با ضرب حجم، سانتی متر، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن اسیدهای موجود در حجم معینی از محصول در ضرایب زیر بدست می آید:

10- برای شیر، فرآورده های کامپوزیت لبنی، خامه، شیر دلمه، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر فرآورده های شیر تخمیر شده و همچنین کره پلاسما و خمیر کره.

20 - برای محصولات بستنی، خامه ترش، پنیر دلمه و کشک.

3.4.2. اسیدیته کره و خمیر کره و فاز چربی آنها بر حسب درجه Kettstofer (درجه K) با ضرب در دو حجم محلول هیدروکسید سدیم که برای خنثی کردن اسیدهای موجود در 5 گرم محصول استفاده می شود، بدست می آید.

3.4.3. خطای مجاز نتیجه تحلیل با احتمال اطمینان پذیرفته شده = 0.95 برابر است با:

± 1.9 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛

± 2.3 درجه T - برای خامه ترش؛

± 3.6 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛

±

± 0.5 درجه T - برای کره و خمیر کره پلاسما.

اختلاف بین دو تعریف موازی نباید بیشتر از:

2.6 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛

3.2 درجه T - برای خامه ترش؛

5.0 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛

0.1 درجه کلوین - برای کره و خمیر کره و فاز چربی آنها.

0.6 درجه T - برای پلاسمای کره و خمیر کره.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه نهایی تجزیه و تحلیل گرفته می شود و نتیجه را به رقم دوم اعشار گرد می کنیم.

اگر اختلاف بیشتر باشد، آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج چهار تعیین و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید بیشتر از:

1.8 درجه T - برای شیر، محصولات کامپوزیت لبنی، خامه، ماست، شیر اسیدوفیلوس، کفیر، کومیس، سایر محصولات شیر ​​تخمیر شده و بستنی؛

2.3 درجه T - برای خامه ترش؛

3.6 درجه T - برای محصولات پنیر و کشک؛

0.1 درجه کلوین - برای کره و خمیر کره و فاز چربی آنها.

0.5 درجه T - برای پلاسمای کره و خمیر کره.

در صورت وجود اختلاف بیشتر، همه معرف‌ها دوباره آماده می‌شوند، بررسی وضعیت ابزارهای مورد استفاده انجام می‌شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می‌شود. در این حالت، در صورت وجود مغایرت بیشتر از مقادیر فوق، این کار به اپراتور با صلاحیت بالاتر واگذار می شود.

4. روش برای تعیین اسیدیته محدود شیر

این روش برای مرتب سازی اولیه شیر، لبنیات و محصولات حاوی شیر استفاده می شود.

این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار اضافی هیدروکسید سدیم در حضور نشانگر فنل فتالئین است. در این حالت، مقدار اضافی هیدروکسید سدیم و شدت رنگ در مخلوط حاصل با اسیدیته شیر نسبت معکوس دارد.

4.1. تجهیزات، مواد و معرف ها

فلاسک 1-1000-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770.
فنل فتالئین طبق TU 6-09-5360 محلول 70% غلظت جرمی فنل فتالئین 10 گرم در دسی متر.

4.2. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل

برای تعیین اسیدیته محدود کننده، محلول های کاری تهیه می شود که درجه اسیدیته مربوطه را تعیین می کند.

حجم مورد نیاز محلول هیدروکسید سدیم در یک فلاسک حجمی مطابق با الزامات جدول 2 اندازه گیری می شود، 10 سانتی متر فنل فتالئین و آب مقطر به علامت اضافه می شود.

جدول 2

4.3. انجام تحلیل

یک ردیف از لوله های آزمایش با 10 سانتی متر محلول هیدروکسید سدیم پر می شود که برای تعیین درجه اسیدیته مربوطه آماده می شود.

5 سانتی متر از محصول در هر لوله آزمایش با محلول ریخته می شود و محتویات لوله آزمایش با معکوس کردن مخلوط می شود.

اگر محتویات لوله آزمایش تغییر رنگ داد، اسیدیته این نمونه محصول بالاتر از درجه مربوط به این محلول خواهد بود.

ضمیمه (مرجع)

کاربرد
اطلاعات

درجه ترنر (°T) به معنای حجم، سانتی متر، محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولی 0.1 mol/dm3 است که برای خنثی کردن 100 گرم (cm3) محصول آزمایشی لازم است.

درجه کتستوفر (درجه سانتی گراد) به معنای حجم، سانتی متر، محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولی 0.1 mol/dm3 است که برای خنثی کردن 5 گرم کره و خمیر کره یا فاز چربی آنها، ضرب در 2 لازم است.

متن سند الکترونیکی
تهیه شده توسط Kodeks JSC و تأیید شده در برابر:
انتشار رسمی
شیر و لبنیات.
روش های کلی تجزیه و تحلیل: شنبه. GOST. -
M.: انتشارات استاندارد IPK، 2004

بازنگری سند با در نظر گرفتن
تغییرات و اضافات آماده شده است
JSC "Kodeks"

از اسیدیته شیر برای قضاوت در مورد تازگی آن استفاده می شود. اسیدیته باید برای تعیین نوع شیر و همچنین تعیین امکان پاستوریزه شدن و تبدیل شیر به محصولات لبنی شناخته شود. اسیدیته را می توان با استفاده از PH متر (اسیدیته فعال) تعیین کرد. اسیدیته فعال شیر در محدوده 6.5 تا 6.7 است. به طور معمول، اسیدیته قابل تیتراسیون در درجه های معمولی یا درجه ترنر (o T) تعیین می شود.

تحت مدرک ترنرمقدار میلی لیتر 0.1 نیوتن در نظر گرفته شده است. محلول قلیایی مورد استفاده برای خنثی سازی (تیتراسیون) 100 میلی لیتر شیر، دو بار با آب مقطر رقیق شده، با فنل فتالئین به عنوان شاخص.

اسیدیته قابل تیتراسیون شیر تازه در محدوده 16 - 18 o T است و توسط: 1) ماهیت اسیدی پروتئین ها (5-6 o T) تعیین می شود. 2) اسید فسفریک، نمک اسید سیتریک و اسید سیتریک (10-11 o T). 3) دی اکسید کربن محلول (1-2 o T).

1) روش تیتراسیون. این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول قلیایی (NaOH، KOH) در حضور نشانگر فنل فتالئین است.

تکنیک تعیین. با استفاده از یک پیپت اندازه گیری، 10 میلی لیتر شیر را در فلاسک اندازه گیری کنید، 20 میلی لیتر آب مقطر و 2 تا 3 قطره محلول الکلی 1٪ فنل فتالئین اضافه کنید. هنگام تعیین، به منظور تشخیص واضح تر رنگ صورتی در طول تیتراسیون، آب اضافه می شود. سپس، در حالی که محتویات فلاسک را به آرامی تکان می دهید، یک محلول غیر طبیعی (0.1 نیوتن) از قلیایی (سودا سوزآور) از بورت ریخته می شود تا رنگ آن کمی صورتی شود که مطابق با استاندارد رنگ کنترل است و در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود. . مقدار قلیایی که برای تیتراسیون استفاده می شود (بر اساس سطح مینیسک پایین اندازه گیری می شود) ضرب در 10 (یعنی محاسبه مجدد در هر 100 میلی لیتر شیر)، اسیدیته شیر را بر حسب درجه ترنر بیان می کند. اختلاف بین تعیین های موازی نباید بیشتر از 1 درجه تن باشد. اگر آب مقطر در دسترس نباشد، اسیدیته شیر را می توان بدون آن تعیین کرد. در این حالت، نتایج خواندن باید 2 o T کاهش یابد.

2) حداکثر اسیدیته شیر.روش تعیین اسیدیته محدود کننده اجازه می دهد تا در هنگام پذیرش انبوه شیر به استاندارد (تا 19 تا 20 درجه تن) و غیر استاندارد (بیش از 20 درجه تن) مرتب شود. این روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار اضافی قلیایی (NaOH، KOH) در حضور نشانگر فنل فتالئین است. در این حالت، مقدار زیاد قلیایی و شدت رنگ در مخلوط حاصل با اسیدیته شیر نسبت معکوس دارد.

تکنیک تعیین. برای تهیه محلول کاری قلیایی، مقدار مورد نیاز (جدول) 0.1 نیوتن را در یک فلاسک حجمی 1 لیتری اندازه گیری کنید. محلول قلیایی (NaOH)، 10 میلی لیتر محلول فنل فتالئین 1٪ و آب مقطر را به علامت اضافه کنید.

تعیین اسیدیته محدود کننده شیر

10 میلی لیتر هیدروکسید سدیم (پتاسیم) که برای تعیین درجه اسیدیته مربوطه تهیه شده است، در یک سری از لوله های آزمایش ریخته می شود. 5 میلی لیتر از شیر آزمایش را با محلول در هر لوله آزمایش ریخته و با وارونه کردن محتویات لوله آزمایش مخلوط می شود. اگر محتویات لوله آزمایش تغییر رنگ داد، اسیدیته بیشتر از اسیدیته مربوط به محلول است.

به جای محلول NaOH فوق، می توانید از محلول دیگری استفاده کنید. برای انجام این کار، 10 میلی لیتر آب مقطر را در لوله های آزمایش اندازه گیری کنید، 2 تا 3 قطره فنل فتالئین و 0.1 نیوتن اضافه کنید. محلول NaOH مربوط به اسیدیته خاصی از شیر، به مقدار زیر:

1.1 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 22 o T است

1.0 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 20 o T است

0.95 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 19 o T است

0.90 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 18 o T است

0.85 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 17 o T است

0.80 میلی لیتر NaOH مربوط به اسیدیته 16 o T است

در کارخانه های بزرگ از روش تعیین حداکثر اسیدیته شیر برای دسته بندی خودکار آن در جریان به تازه و ترش استفاده می شود.

3) تست جوش.این آزمایش برای تشخیص شیر واقعا تازه از شیر مخلوط که شیر با اسیدیته بالا به آن اضافه شده است استفاده می شود. تازه بودن شیر با جوشاندن مقدار کمی در لوله آزمایش مشخص می شود. معمولاً اگر اسیدیته شیر بالاتر از 25 درجه سانتی‌گراد باشد، هنگام جوشاندن دلمه می‌شود. اما مخلوطی از شیر با اسیدیته 27 درجه سانتی‌گراد و 18 درجه سانتی‌گراد نیز هنگام جوشاندن دلمه می‌شود، اگرچه اسیدیته قابل تیتراسیون چنین مخلوطی ممکن است از 22 درجه تجاوز نکند. T. به دلیل سادگی این روش، هنگام ارزیابی کیفیت شیر ​​مطلوب است. به کارخانه های لبنی تحویل داده می شود.

4) آزمایش اسید جوش. از آن برای قضاوت در مورد اسیدیته و وضعیت پروتئین های شیر استفاده می شود.

تکنیک تعیینبه 10 میلی لیتر شیر تازه معمولی می توانید 0.8 - 1 میلی لیتر 0.1 نیوتن اضافه کنید. محلول اسید سولفوریک، مخلوط را به مدت 3 دقیقه در آب جوش نگه دارید تا منجمد نشود. اگر شیر زمانی که اسید کمتری اضافه می‌شود، دلمه می‌شود، به این معنی است که پروتئین موجود در آن عمدتاً تحت تأثیر میکرو فلورا تغییر کرده است.

5) تعیین تازگی شیر.تازگی شیر را بر حسب درجه بیان می کنند که حاصل مجموع درجه اسیدیته و عدد انعقاد شیر است. شماره انعقاد- تعداد میلی لیتر 0.1 n. محلول اسید سولفوریک برای بستن 100 میلی لیتر شیر لازم است.

درجه تازگیشیر معمولی نباید کمتر از 60 باشد. اگر تغییراتی در شیر رخ داده باشد، عمدتاً تحت تأثیر باکتری های پوسیده، اسید کمتری برای دلمه شدن شیر مورد نیاز است. این شیر نسبت به شیر معمولی درجه تازگی کمتری خواهد داشت.

مثال.هنگام تعیین اسیدیته، 1.8 میلی لیتر 0.1 نیوتن مصرف شد. محلول NaOH، یعنی اسیدیته آن 18 o T است. 3.0 میلی لیتر از 0.1 N برای رسوب کازئین (10 میلی لیتر شیر + 20 میلی لیتر آب) استفاده شد. محلول اسید سولفوریک، بنابراین، عدد لخته شدن 30 است.

درجه تازگی 18 + 30 = 48، به این معنی که شیر بی کیفیت است، زیرا با اسیدیته قابل تیتر پایین، اسید نسبتا کمی برای رسوب کازئین مورد نیاز است.