GOST 27981.2-88

Pangkat B59

STANDARD NG USSR UNION

HIGH PURITY COPPER

Paraan ng pagsusuri ng kemikal-atomic na paglabas

Tanso ng mataas na kadalisayan. Paraan ng pagsusuri ng kemikal-atomic-emission

OKSTU 1709

May bisa mula 01/01/1990
hanggang 01.01.2000*
_______________________________
* Inalis ang limitasyon sa bisa
ayon sa Protocol No. 7-95 ng Interstate Council
sa standardisasyon, metrology at sertipikasyon
(IUS No. 11, 1995). - Tala ng tagagawa ng database.

DATA NG IMPORMASYON

1. BINUO AT IPINAKILALA ng Ministri ng Non-ferrous Metallurgy ng USSR

MGA NAGTATAGUMPAY:

A.M. Kopanev, E.N. Gilbert, L.N. Shabanova, I.D. Denisova, G.L. Bukhbinder, B.M. Rogov, E.N. Gadzalov, I.I. Lebed

2. INAPRUBAHAN AT PINAG-EPEKTO sa pamamagitan ng Resolusyon ng USSR State Committee on Standards na may petsang Disyembre 22, 1988 N 4443

3. Ang petsa ng unang inspeksyon ay 1994.

Dalas ng inspeksyon - 5 taon

4. IPINAKILALA SA UNANG BESES

5. REFERENCE REGULATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

	Numero ng seksyon






GOST 1467-77
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3640-79
GOST 3773-72
GOST 4160-74
GOST 4233-77
GOST 4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST 10928-75
GOST 11125-84
GOST 14261-77
GOST 18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST 23463-79
GOST 24104-88
GOST 24363-80
GOST 25086-87
GOST 25336-82
GOST 25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

Ang pamantayang ito ay nagtatatag ng chemical-atomic emission method para sa pagtukoy ng mga impurities sa high-purity na tanso sa hanay ng mga mass fraction na 10%:

Ang pamamaraan ay binubuo ng pagtunaw ng isang sample ng tanso sa isang pinaghalong hydrochloric acid at hydrogen peroxide, na naghihiwalay sa tanso mula sa mga impurities sa pamamagitan ng pagkuha. di-2-ethylhexyldithiophosphoric acid, pagkuha ng concentrate ng mga impurities sa graphite powder na may carrier - sodium chloride at pag-aaral ng concentrate sa pamamagitan ng atomic emission method sa direktang kasalukuyang arc na may photographic recording ng spectrum.

1. PANGKALAHATANG KINAKAILANGAN

1.1. Pangkalahatang mga kinakailangan para sa pamamaraan ng pagsusuri at mga kinakailangan sa kaligtasan kapag nagsasagawa ng mga pagsusuri alinsunod sa GOST 27981.0.

1.2. Ang mass fraction ng mga impurities sa high-purity na tanso ay tinutukoy nang magkatulad sa tatlong bahagi.

2. EQUIPMENT, REAGENTS AT SOLUTIONS

Medium dispersion quartz spectrograph type ISP-30 na may three-lens lighting system o spectrograph type STE-1.

Pinagmumulan ng DC para sa pagpapagana ng arko, na nagbibigay ng boltahe na 200-400 V at isang kasalukuyang hanggang 12 A.

Spectroprojector.

Microphotometer.

Isang electromechanical shaker o apparatus para sa paghahalo ng likido, halimbawa, uri ng AVB-4P.

De-kuryenteng kalan.

Isang electric muffle furnace na may thermostat na nagbibigay ng heating temperature na 900-950 °C.

Analytical laboratory scales ng anumang uri, 2nd accuracy class na may error sa pagtimbang alinsunod sa GOST 24104*.
_______________
* Sa teritoryo Pederasyon ng Russia Ang GOST 24104-2001 ay may bisa. - Tala ng tagagawa ng database

Mga teknikal na kaliskis ng anumang uri na may error sa pagtimbang ayon sa kalakip na pasaporte.

Torsion bar scales ng anumang uri na may error sa pagtimbang ayon sa kalakip na pasaporte.

Makina para sa hasa ng mga graphite electrodes.

Organic glass box type 8BP-1-OS para sa paghahanda ng mga sample para sa spectral analysis (o ibang uri).

Organic glass box type 2BP2-OS para sa kemikal na paghahanda ng mga sample na may air purified sa pamamagitan ng Petryanov fabric (o ibang uri).

Ang mga organikong kagamitan sa salamin para sa paghahanda ng mga sample para sa spectral analysis (sambit para sa graphite electrodes, spatula, packers, atbp.).

Platinum bowls ayon sa GOST 6563.

Takpan ang salamin.

Mortar at pestle na gawa sa organikong salamin, o isang agate mortar, o porcelain mortar.

PTFE glasses na may screw-on o ground-in lids na may kapasidad na 20-25 cm.

Mga evaporation bowl na gawa sa quartz, o fluoroplastic, o porselana na may kapasidad na 25 at 100 cm.

Graphite electrodes, machined mula sa OSCh-7-3 graphite rods na may diameter na 6 mm, hasa sa isang kono na may tuktok na anggulo ng 15 ° at isang platform na may diameter na 1.5 mm sa dulo.

Graphite electrodes na may diameter na 6 mm na may channel na 3 mm ang lalim at 4 mm ang lapad, na ginawa mula sa OSCh-7-3 graphite rods.

Powdered graphite ayon sa GOST 23463 grade OSCh-7-3.

Graphite powder nakuha sa pamamagitan ng paggiling spectrally purong grapayt electrodes.

Infrared lamp.

Mga photographic plate na type 1 at type 2, na nagbibigay ng normal na pag-blackening ng mga analytical na linya at kalapit na background sa spectrum.

Salamin N-1-100 THS ayon sa GOST 25336.

Salamin V-1-1000 THS ayon sa GOST 25336.

Conical flasks Kn-2-2000 THS ayon sa GOST 25336.

Paghihiwalay ng funnel VD-1-100 HS ayon sa GOST 25336.

Paghihiwalay ng funnel VD-3-2000 HS ayon sa GOST 25336.

Mga beakers na may kapasidad na 50 at 1000 cm ayon sa GOST 1770.

Volumetric flasks 2-100-2, 2-200-2 ayon sa GOST 1770.

Pipettes 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 ayon sa GOST 20292*.
________________
* Sa teritoryo ng Russian Federation, GOST 29169-91, GOST 29227-91-GOST 29229-91, GOST 29251-91-GOST 29253-91 ay may bisa. - Tala ng tagagawa ng database.

Developer:

metol (4-methylaminophenol sulfate) ayon sa GOST 25664
sodium sulfide ayon sa GOST 195
hydroquinone (paradioxybenzene) ayon sa GOST 19627
sodium carbonate ayon sa GOST 83
potassium bromide ayon sa GOST 4160
	Hanggang 1000 cm
Pinapayagan ang paggamit ng mga contrast developer ng ibang komposisyon.

crystalline sodium thiosulfate ayon sa GOST 244
ammonium chloride ayon sa GOST 3773
distilled water ayon sa GOST 6709	Hanggang 1000 cm

Ang paggamit ng mga solusyon sa pag-aayos ng iba pang mga komposisyon ay pinapayagan.

Acetone ayon sa GOST 2603.

Nitric acid ng espesyal na kadalisayan ayon sa GOST 11125, diluted 1:1.

Hydrochloric acid ng espesyal na kadalisayan ayon sa GOST 14261, diluted 1:1, 1:2.5; 1:10.

Mataas na kadalisayan ng hydrogen peroxide (pinatatag na produkto).

Sodium chloride ayon sa GOST 4233, solusyon 40 g/dm.

Potassium carbonate - sodium carbonate ayon sa GOST 4332.

Potassium hydroxide ayon sa GOST 24363.

Acid di-2-ethylhexyldithiophosphoric ( di-2-EGDTPA), nilinis.

Itinuwid ang teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300.

Ang bakal na ginawa ng carbonyl method, OSCh-6-2.

Bismuth ayon sa GOST 10928* grade Vi00.
______________
* GOST 10928-90 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Cadmium ayon sa GOST 1467* grade Kd0.
______________
* GOST 1467-93 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Cobalt ayon sa GOST 123* grade K0.
______________
* Ang GOST 123-98 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation (GOST 123-2008 ay may bisa mula noong 07/01/2009). - Tala ng tagagawa ng database.

Silicon dioxide ayon sa GOST 9428.

Manganese ayon sa GOST 6008* grade Mr 00 o Mr 0.
______________
* GOST 6008-90 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Copper ayon sa GOST 859* grade M0k.
______________
* GOST 859-2001 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Chrome ayon sa GOST 5905* grade X00.
______________
* Ang GOST 5905-2004 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Nickel ayon sa GOST 849* grade N0.
______________
* GOST 849-97 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation (GOST 849-2008 ay may bisa mula noong 07/01/2009). - Tala ng tagagawa ng database.

Zinc ayon sa GOST 3640* grade Ts0.
______________
* Ang GOST 3640-94 ay may bisa sa teritoryo ng Russian Federation. - Tala ng tagagawa ng database.

Mga karaniwang sample ng komposisyon ng tanso.

3. PAGHAHANDA PARA SA PAGSUSURI

3.1. Paghahanda ng mga karaniwang solusyon ng mga elemento ayon sa sugnay 2.2.1 ng GOST 27981.1.

3.2. Paghahanda ng mga multi-element na karaniwang solusyon

3.2.1. Paghahanda ng solusyon 1

Ipasok ang 15 cm ng hydrochloric acid sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm, 2 cm ng mga karaniwang solusyon A ng cadmium, cobalt at chromium, at gumawa ng hanggang sa marka ng tubig.

Ang 1 cm ng solusyon 1 ay naglalaman ng 20 mcg ng cadmium, cobalt, chromium.

3.2.2. Paghahanda ng solusyon 2

Ipasok ang 15 cm ng hydrochloric acid at 5 cm ng solusyon 1 sa isang 100 cm volumetric flask at punan ng tubig hanggang sa marka.

Ang 1 cm ng solusyon 2 ay naglalaman ng 1 μg ng cadmium, cobalt, chromium.

3.2.3. Paghahanda at sertipikasyon ng synthetic mixture ayon sa clause 2.2.3 GOST*
______________

3.3. Paghahanda ng mga sample na sanggunian batay sa graphite powder na may mass fraction ng sodium chloride 4%

3.3.1. Paghahanda ng graphite powder na naglalaman ng 4% sodium chloride

Ang 9.600 g ng graphite powder ay inilalagay sa isang fluoroplastic (o iba pang materyal) na mangkok na may kapasidad na 100 cm, 10 cm ng sodium chloride solution ay idinagdag at ang pinaghalong ay tuyo muna sa isang tile at pagkatapos ay sa ilalim ng infrared lamp. Ang resultang timpla ay hinalo sa isang mortar sa loob ng 1.5 oras.

3.3.2. Paghahanda ng pangunahing reference sample (MBS)

Ihanda ang pangunahing sample ng paghahambing na may mass fraction ng bawat isa sa mga tinukoy na impurities na 0.1%: 9.880 g ng graphite powder ay inilalagay sa isang fluoroplastic (o iba pang materyal) na mangkok na may kapasidad na 100 cm at 10 cm ng mga karaniwang solusyon A ng bakal. Ang , cadmium, cobalt, bismuth ay sunud-sunod na ibinubuhos sa , nikel, lata, mangganeso, kromo, sink at 20 cm na karaniwang solusyon sa silikon. Ang pagsingaw ng mga solusyon ng mga impurities sa graphite powder ay isinasagawa sa ilalim ng isang IR lamp. Ang bawat kasunod na karumihan ay ipinapasok sa well-dried graphite powder. Sa dulo ng pagsingaw, ang grapayt na pulbos na naglalaman ng mga impurities na ipinakilala sa anyo ng mga solusyon ay tuyo sa isang pare-pareho ang timbang at halo-halong sa isang mangkok at pagkatapos ay sa isang mortar para sa 1 oras.

3.3.3. Paghahanda ng mga working reference sample (OS)

Ang mga sample ng paghahambing (OS1-OS9) ay inihahanda sa pamamagitan ng sunud-sunod na pag-dilute sa OOS, at pagkatapos ay ang bawat kasunod na OS na may graphite powder na may mass fraction ng sodium chloride na 4%. Ang mga mass fraction ng bawat isa sa mga tinukoy na impurities sa OS (sa porsyento) at ang sample para sa pagkuha ng bawat OS ay ibinibigay sa Talahanayan 1. Ang mga sample na ito ay inilalagay sa isang mortar, lubusang dinudurog sa presensya ng ethyl alcohol sa loob ng 30 minuto at pinatuyo sa ilalim ng infrared lamp.

Talahanayan 1

Sampol ng paghahambing	Mass fraction ng bawat natukoy na karumihan, %	Sampol na timbang, g
		graphite powder na may mass fraction ng sodium chloride 4%	sample na diluted (ipinahiwatig sa panaklong)

Ang mga sample ng paghahambing ay iniimbak sa mahigpit na saradong mga tasa na gawa sa fluoroplastic o plastik, o iba pang materyal.

Ang lahat ng mga operasyon para sa paghahanda ng mga sample ng paghahambing ay isinasagawa sa isang plexiglass box, maingat na pinupunasan ang mga dingding na may ethyl alcohol. Ang isang pagpapasiya ay nangangailangan ng 10 g ng alkohol at 5 cm ng calico.

3.4. Teknikal na paglilinis di-2-EGDTFK ayon sa sugnay 2.2.5 ng GOST 27981.1.

3.5. Pagtatakda ng dami ng solusyon di-2-EGLTPA* kinakailangan para sa stoichiometric extraction
________________
* Naaayon sa orihinal. - Tala ng tagagawa ng database.

20 cm ng isang karaniwang solusyon sa tanso at 26 cm ng isang purified na solusyon sa tanso ay ipinapasok sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 cm di-2-EGDTPA, ang pagkuha ng tanso ay isinasagawa sa loob ng 15 minuto, ang raffinate ay pinaghihiwalay at ang nilalaman ng tanso dito ay tinutukoy ng anumang paraan, halimbawa, ang pagsipsip ng atom sa isang acetylene-air o propane-butane-air na apoy. Ang 1 cm ng raffinate ay dapat maglaman ng 0.01-0.08 mg ng tanso. Kung ang nilalaman ng tanso ay mas mataas, ang pagkuha ay isinasagawa muli, na nagbabago nang naaayon (pagbaba o pagtaas) ng dami ng extractant na ginamit.

Pagtatakda ng dami ng solusyon di-2-EGDTPA, kinakailangan para sa stoichiometric extraction, ay isinasagawa nang isang beses para sa bawat batch ng extractant.

3.6. Sample na paglusaw

Ang isang tinimbang na bahagi ng nasuri na sample ng tanso na tumitimbang ng 1.000 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm. Upang alisin ang mga kontaminant sa ibabaw, ang sample ay hinuhugasan nang isang beses gamit ang hydrochloric acid na diluted 1:10 at dalawang beses sa tubig. Gamit ang isang silindro ng pagsukat na may kapasidad na 25 cm, ang 12 cm ng hydrochloric acid ay ibinuhos sa isang baso, takpan ang baso na may salamin at ipakilala ang 3-5 cm ng isang 30% na solusyon ng hydrogen peroxide sa ilalim ng baso gamit ang isang pipette. 2-3 minuto pagkatapos makumpleto ang reaksyon, isa pang 3-5 cm ng peroxide ang idinagdag. Matapos ang sample ay ganap na matunaw, ang baso ay inilalagay sa tile at ang mga nilalaman nito ay dahan-dahang dinadala sa isang pigsa. Pagkatapos ng 3-5 minuto, alisin ang salamin mula sa tile at palamig.

3.7. Kagawaran ng tanso

Ang baso ay tinanggal mula sa beaker at ang solusyon ay inililipat sa dami sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 cm gamit ang 5-7 cm ng tubig. Isang hexane solution ang ipinapasok sa funnel di-2-EGDTPA sa halagang itinatag sa sugnay 3.5. Ang tanso ay nakuha sa loob ng 15-20 minuto. Ang raffinate ay pinaghihiwalay at inilipat pabalik sa baso. Ang organikong layer ay itinapon, ang funnel ay hugasan ng acetone at pagkatapos ay i-double distillate. Ang raffinate ay ibinalik sa funnel, 20 cm ng hexane ay idinagdag dito at inalog ng 3-5 minuto upang maalis ang natitirang organikong bagay.

Ang raffinate ay pinaghihiwalay at inilipat sa isang evaporation cup na may kapasidad na 50 cm. Pagkatapos ay 100 mg ng graphite powder na may mass fraction na 4% sodium chloride ay idinagdag at ang solusyon ay maingat na sumingaw sa ilalim ng infrared lamp sa temperatura na 80- 100 ° C.

Ang nagresultang dry residue ay isang concentrate ng mga impurities na napapailalim sa pagsusuri.

3.8. Nagsasagawa ng control experiment

Ang 12 cm ng hydrochloric acid at 12 cm ng isang 30% hydrogen peroxide solution ay ipinapasok sa isang baso na may kapasidad na 100 cm gamit ang isang silindro ng pagsukat. Ang solusyon ay pinainit sa isang hotplate hanggang ang peroxide ay nabubulok at inilipat na may 3-5 cm ng tubig sa isang evaporation cup na may kapasidad na 50 cm. Susunod, ayon sa talata 3.7.

Pinapayagan na magsagawa ng control experiment gamit ang isang karaniwang sample ng tansong komposisyon, halimbawa, OSO A1921X (para lamang sa mga elemento na ang nilalaman ay sertipikado sa RM). Para sa layuning ito, sinusuri ang CO ayon sa pamamaraan.

3.9. Pagpaputok ng mga electrodes

Upang alisin ang mga contaminant sa ibabaw, ang mga electrodes ay calcined sa isang direktang kasalukuyang arko sa 12 A para sa 20 s. Ang bawat pares ng mga electrodes ay sasailalim sa paglilinis sa pamamagitan ng pagpapaputok kaagad bago ang pagsusuri, kabilang ang isang elektrod na may channel bilang anode sa arko, at isang elektrod na pinatalas sa isang kono bilang ang katod ng arko.

4. PAGSUSURI

Ang bawat concentrate na nakuha mula sa nasuri na sample o pagkatapos ng isang control experiment ay inilalagay sa channel ng isang graphite electrode na may diameter na 4 mm at isang lalim na 3 mm. Mula sa bawat sample sample, dalawang electrodes ang napuno. Ang bawat isa sa mga reference na sample na OS1-OS9 ay inilalagay sa channel ng parehong graphite electrodes.

Sa ganitong paraan, nakakakuha kami ng: anim na electrodes na may sample concentrates, tatlong electrodes na may control experiment concentrates at dalawang electrodes sa bawat isa sa mga sample ng paghahambing (OS1, OS2, ...OS9). Ang electrode na may concentrate ng impurity o reference na sample ay nagsisilbing anode (ibabang elektrod). Ang arc cathode ay isang graphite electrode na pinatalas sa isang kono. Ang isang direktang kasalukuyang arko ng 10 A ay nag-aapoy sa pagitan ng mga electrodes. Ang spectra ay nakuhanan ng larawan gamit ang isang spectrograph. Intermediate diaphragm 5 mm. Ang spectrograph slit width ay 10 µm. Oras ng pagkakalantad (hanggang sa ganap na masunog ang sodium) - 30 s. Sa panahon ng pagkakalantad, ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay pinananatili sa 3 mm. Ginagamit ang mga spectral photographic plate: type 1 para sa pag-record sa wavelength range hanggang 300 nm; uri 2 - para sa wavelength na rehiyon 300-220 nm.

Ang nakalantad na photographic plate ay binuo, hugasan ng tubig, naayos, hugasan sa tubig na tumatakbo sa loob ng 15 minuto at tuyo.

5. PAGPROSESO NG MGA RESULTA

5.1. Sa bawat spectrogram, ang pag-itim ng analytical na linya ng elemento na tinutukoy (Talahanayan 2) at ang kalapit na background ay photometered (ang pinakamababang pag-itim sa tabi ng analytical na linya ng elemento ay tinutukoy sa magkabilang panig, ngunit sa parehong panig sa lahat spectra na kinuha sa parehong plato) at ang pagkakaiba sa blackening ay kinakalkula. Para sa bawat isa sa tatlong sample, (=1, 2, 3) ay kinakalkula bilang arithmetic mean ng mga halagang nakuha mula sa dalawang spectrograms ; . Gamit ang tatlong halaga (=1, 2, 3) na kinakalkula para sa bawat sample, ang arithmetic mean ay matatagpuan. Mula sa nakuha na average na mga halaga, nagpapatuloy kami sa kaukulang mga halaga ng kamag-anak na intensity logarithms, alinsunod sa apendiks sa GOST 9717.3. Batay sa mga halaga at para sa mga sample ng paghahambing, ang isang calibration graph ay binuo sa mga coordinate ().

talahanayan 2

Tinukoy na elemento	Analytical line wavelength, nm	Mass fraction ng karumihan, %









aluminyo

Manganese

Batay sa mga halaga para sa nasuri na sample concentrates, ang mga halaga ng average na mass fraction ng mga tinukoy na impurities sa sample concentrates ay matatagpuan mula sa calibration graph. Katulad nito, gamit ang mga halaga para sa control experiment concentrates, ang halaga ng average na mass fraction ng mga natukoy na impurities sa control experiment concentrates ay matatagpuan.

Ang mass fraction ng ika impurity sa nasuri na sample sa porsyento () ay kinakalkula gamit ang formula

, (1)

Nasaan ang masa ng isang sample ng graphite powder na may mass fraction na 4% sodium chloride (collector), g;

Timbang ng isang sample ng tanso, g;

Ang halaga ng average na mass fraction ng mga impurities sa concentrates ng mga nasuri na sample, %;

Ang halaga ng average na mass fraction ng mga impurities sa control experiment concentrate, %.

Ang halaga ay hindi dapat lumampas sa mas mababang limitasyon ng natukoy na mga halaga ng mass fraction ng karumihan na itinatag para sa pamamaraan. Kung ang kundisyong ito ay hindi natutugunan, kinakailangan na lubusan na linisin ang silid, mga lugar ng trabaho, at mga kagamitan na ginamit nang sunud-sunod, baguhin ang mga reagents at materyales, at pagkatapos ay ulitin ang pagsusuri.

Kung ang eksperimento sa kontrol ay isinagawa gamit ang isang karaniwang sample ng komposisyon ng tanso, kung gayon ang mass fraction ng karumihan sa nasuri na sample sa porsyento () ay kinakalkula gamit ang formula

, (2)

Nasaan ang sertipikadong halaga ng mass fraction ng elemento na tinutukoy sa karaniwang sample, %.

Ang huling resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng tatlong determinasyon, ang bawat isa ay nakuha sa pamamagitan ng dalawang sukat.

5.2. Kapag sinusubaybayan ang convergence ng mga resulta ng parallel na pagpapasiya, mula sa tatlong mga halaga, , , nakuha mula sa dalawang spectrograms bawat isa, kinuha para sa tatlong bahagi ng nasuri na sample, piliin ang pinakamalaki at pinakamaliit na halaga, lumipat mula sa kanila sa mga halaga at , gamit ang GOST 9717.3 application at hanapin ang kaukulang mga halaga ng mass fraction ng karumihan sa sample at .

Ang ratio ng pinakamalaki sa tatlong resulta ng magkatulad na mga pagpapasiya hanggang sa pinakamaliit na may posibilidad na kumpiyansa na =0.95 ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng tatlong resulta ng magkatulad na mga pagpapasiya.

Para sa ilang mga halaga ng mass fraction ng elementong tinutukoy, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa mga resulta ng tatlong magkakatulad na pagpapasiya ay ibinibigay sa Talahanayan 3.

Talahanayan 3

Tinukoy na elemento	Mass fraction, %	Mga ganap na pinahihintulutang pagkakaiba (ratio ng pinakamalaki sa pinakamaliit) ng mga resulta, %
		parallel na mga kahulugan	pinag-aaralan
aluminyo (magnesium)





























Manganese

5.3. Kapag inihambing ang dalawang resulta ng pagsusuri, ang bawat isa ay nakuha mula sa tatlong magkakatulad na pagpapasiya, ang ratio ng pinakamalaki hanggang sa pinakamaliit na resulta na may posibilidad na kumpiyansa = 0.95 ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng pinahihintulutang pagkakaiba na ibinigay sa Talahanayan 3.

Ang mga pinapayagang pagkakaiba para sa mga intermediate na halaga ng mass fraction ng elementong tinutukoy ay kinakalkula sa pamamagitan ng linear interpolation.

5.4. Ang katumpakan ng mga resulta ng pagsusuri ay kinokontrol gamit ang karaniwang mga sample ng tansong komposisyon o isang sertipikadong timpla kung saan ang sertipikadong halaga ng mass fraction ng bawat isa sa mga elementong tinutukoy ay naiiba sa mass fraction ng elementong ito sa nasuri na sample ng hindi hihigit sa 2 beses. Itinuturing na tama ang resulta ng pagsusuri kung ang pagkakaiba sa pagitan ng nahanap na mass fraction ng elementong tinutukoy at ang kaukulang sertipikadong halaga sa karaniwang sample ay hindi lalampas sa mga pinahihintulutang pagkakaiba sa mga resulta ng pagsusuri na ibinigay sa Talahanayan 3.

Pinapayagan na gamitin ang paraan ng additive alinsunod sa GOST 25086.

Ang Oxygen-free na tansong M0b ay mataas na kadalisayan na tanso, kung saan ang nilalaman ng tanso ay hindi bababa sa 99.99%, ang nilalaman ng oxygen ay 0.0003%, at ang iba pang mga impurities ay hindi hihigit sa 0.004%. Mayroon itong mahahalagang teknolohikal na tampok: electrical conductivity (0.01707 - 0.01719 μOhm/m); thermal conductivity (386 - 390 W/m*deg); homogeneity ng istraktura; paglaban sa embrittlement (hydrogen). Ayon sa mga tagapagpahiwatig na ito, ang walang oxygen na tansong grade M0b ay medyo mababa sa pilak.
Ang pag-uuri ng tanso ayon sa grado ay ginawa ayon sa nito komposisyong kemikal at tinukoy sa GOST 859 - 2001. Ang mga katangian ng produksyon ng tanso ay tinutukoy ng nilalaman ng mga impurities at nilalaman ng oxygen. Ang mataas na kadalisayan na tanso (mga grado M00b at M0b) ay tansong walang oxygen, ang nilalaman ng oxygen na kung saan ay pinapayagan nang hindi hihigit sa 0.0003%.
Ang pangunahing paraan upang makakuha ng tansong walang oxygen ay ang pag-remel ng mga cathode sa isang hindi gumagalaw, nagpapababa ng kapaligiran o sa isang vacuum.
Ang tansong walang oxygen ay madalas na ibinibigay sa anyo ng mga rod, wire rod, at ingot.
Ang tansong walang oxygen ay malawakang ginagamit sa iba't ibang lugar electrical engineering, kung saan kinakailangan ang mataas na electrical conductivity ng materyal, ngunit ginagamit din sa mga sumusunod na lugar:
- industriya ng abyasyon at espasyo;
-paggawa ng instrumento;
-Industriya ng atomiko;
-industriyang elektroniko;
-produksyon ng mga medikal na kagamitan;
-produksyon ng mga kagamitan sa vacuum.
Ang walang oxygen na tansong grade M0b ay ginagamit sa paggawa ng:
- optical telecommunication cable, kabilang ang mga underwater;
- mga switch;
- mga windings ng transpormer;
- mga naka-print na circuit board;
- mga coaxial waveguides at cable;
- mga sistema ng pamamahagi ng kuryente;
- mga aparatong electrovacuum.

MAGSUPPLY KAMI NG COPPER M00b at M000b. MAG-ORDER!

Ang tansong walang oxygen, lalo na ang dalisay, sa mga ingot.

May kakayahan kaming magbigay ng napakadalisay na tansong walang oxygen sa mga ingot.

Aplikasyon.

Ang paggamit ng oxygen-free na tanso ay dahil sa paglaban nito sa hydrogen embrittlement at mababang nilalaman ng mga elemento ng kemikal na pabagu-bago sa isang vacuum sa mataas na temperatura, i.e. mapaminsalang impurities kapag ginamit sa industriya ng electronics at iba pang mga lugar.

Ang high-purity na oxygen-free na tanso ay ginagamit sa mga electronic na vacuum device, mga electronic tube, kung saan isang absolute minimum lang ng volatile impurities na maaaring ilabas mula sa tanso sa ilalim ng mga kondisyon ng kumbinasyon ng vacuum at mataas na temperatura. Gayundin, ang mga kumplikadong produkto tulad ng cryogenic at optical device ay nangangailangan ng mataas na kalidad na tansong walang oxygen.

Ilang iba pang mga halimbawa ng application:

* Magnetron

* Mga vacuum capacitor

* Mga gasket para sa vacuum na kagamitan

* Mga base o base para sa semiconductors at substrate

* Kagamitang militar, atbp.

Kadalisayan ng tanso.

Sa kasalukuyan, ang tansong walang oxygen na ginamit ay "kondisyon" na nahahati sa dalisay at mataas na kadalisayan na tansong walang oxygen.

Pure oxygen-free na tanso - garantisadong Cu+Ag content na hindi bababa sa 99.95-99-97% na may idineklarang electrical conductivity na hindi bababa sa 100% IACS (M0b, Cu-OF).

High-purity (high purity) oxygen-free na tanso - garantisadong Cu content na hindi bababa sa 99.99% na may idineklarang electrical conductivity na hindi bababa sa 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE).

Ang kadalisayan ng tanso ay tinutukoy ng nilalaman ng pangunahing sangkap, na ipinahayag bilang isang porsyento at tinukoy bilang ang pagkakaiba sa pagitan ng 100% at ang kabuuan ng mga kinokontrol na impurities.

Controlled Impurities - Isang listahan ng mga elementong sinusukat sa isang sample upang matukoy ang kadalisayan.

Mga pamantayan para sa pagtukoy ng kadalisayan ng tanso.

Ang mga kinokontrol na dumi ay maaaring tukuyin ng iba't ibang mga pamantayan o mga detalye.

Sa Russia, ang pinakatanyag na pamantayan ay GOST 859-2001 (14 elemento - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Sa European o iba pang mga bansa, ito ang mga teknikal na pagtutukoy ng Cu-OFE grade (16 na elemento - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) o iba pa.

Ang mga kinokontrol na impurities mula sa mga pamantayan ng GOST 859-2001 at Cu-OFE ay ang pinakamahirap na alisin at nakakaapekto sa mga katangian ng mga produktong tanso na ginagamit sa mga kritikal na lugar sa mataas at cryogenic (mababang) temperatura, pati na rin sa vacuum.

Ang mga kinokontrol na dumi ay maaari ding tukuyin ng iba pang mga pagtutukoy na napagkasunduan sa pagitan ng customer at ng tagagawa.

Bilang isang patakaran, hindi lamang ang listahan ng mga kinokontrol na elemento ay tinutukoy, kundi pati na rin ang maximum na nilalaman ng ilan sa mga ito.

Ang GOST 859-2001 at mga teknikal na detalye para sa gradong Cu-OF/Cu-OFE ay naglalarawan ng mga kinakailangan para sa dalisay at mataas na kadalisayan na tansong walang oxygen. Ayon sa listahang ito ng mga kinokontrol na elemento mula sa mga pamantayang ito at mga kinakailangan para sa kanila, ang kadalisayan ng tanso ay ginagarantiyahan na hindi bababa sa 99, 9x% at 99.99%, ayon sa pagkakabanggit. Maaaring mas mataas sa 99.99% ang mga indibidwal na resulta, ngunit hindi bababa sa 99.99% ang garantisadong, ibig sabihin, hindi hihigit sa 100 ppm na impurities.

Ayon sa mga standard na teknolohiya at ang karaniwang listahan ng mga kinokontrol na impurities (GOST 859-2001 at Cu-OFE), halos imposible (hindi bababa sa isang teknolohikal na cycle) upang makamit ang isang resulta na mas mataas kaysa sa 99.99(5-7)%, iyon ay , ang kabuuan ng mga impurities ayon sa karaniwang listahan na mas mababa sa 30-50 ppm.

Mga produktong ibinigay. Mga katangian.

Kalinisan ng kemikal.

Walang karaniwang tinatanggap na mga pamantayan para sa mga tansong ingot na may kadalisayan na mas mataas kaysa sa 99.99%, hindi bababa sa hindi namin alam ang mga ito. Ang tagagawa ay nagtatakda ng sarili nitong mga teknikal na kondisyon, na naglalarawan sa listahan ng mga elemento kung saan natutukoy ang kadalisayan (100% - ang kabuuan ng inilarawan na kinokontrol na mga impurities). Bilang isang patakaran, ang isang pinaikling listahan ng mga elemento mula sa mga pamantayan ng GOST 859-2001 at Cu-OF(E) o isang ganap na magkakaibang listahan ay iminungkahi na hindi kasama ang mga elemento na nakakaapekto sa mga katangian ng mga produktong tanso na ginagamit sa mga kritikal na lugar sa mataas at cryogenic. (mababang) temperatura, at gayundin sa vacuum.

Minsan ang isang pamantayang metal na may kasamang higit sa 60 mga metal ay iminungkahi para sa pagkalkula ng kadalisayan. Ngunit muli, hindi kasama ang lubhang mahalagang mapaminsalang elemento/mga dumi na hindi mga metal.

Ang iminungkahing pamantayan ay kadalisayan 99.999%(+) ayon sa listahan ng mga kinokontrol na impurities mula sa GOST 859-2001 at ang Cu-OFE standard (16 elemento - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Mga pamamaraan ng pagsusuri - laser mass spectrometry, atomic emission spectrometry.

Ang karaniwang pagsusuri ay 99.9991-99.9993%, na nililimitahan ng mga kakayahan ng analytical laboratory.

Ang mahalaga ay hindi lamang ang ganap na kadalisayan, na ipinahayag bilang isang porsyento, kundi pati na rin ang limitasyon sa mga tiyak na impurities na may iba't ibang epekto sa mga katangian ng tanso.

Ang mga sample ay maaaring umabot sa kadalisayan ng 99.9994-99.9997% o mas mataas. Ang kadalisayan ay hindi nagbabago, ang resulta ng pagsukat, na ipinahayag bilang isang porsyento, ay nagbabago. Ang mga halaga ng kadalisayan na ito ay nasa limitasyon ng mga kakayahan ng mga pamamaraan ng pagsukat ng analytical, at kung posible na matatag na masukat ang Oxygen (O) na mas mababa sa 2 ppm at Sulfur (S) na mas mababa sa 3 ppm, na napakahirap sa magagamit na analytical mga pamamaraan para sa pagsukat ng kadalisayan.

Gayundin, ayon sa pamantayan ng metal, ang mga pagsubok ay nagpakita ng hindi bababa sa 99.999%.

Istraktura ng tanso.

Ang mga katangian ng mga produktong tanso ay naiimpluwensyahan hindi lamang ng kadalisayan ng kemikal, kundi pati na rin ng istraktura ng kristal. Ang isang tipikal na ingot ng aming tanso ay binubuo ng ilang (limitado/maliit na bilang) na pinagsama-samang mga kristal - karaniwang 1-3 sa ibaba + 2-7 sa itaas.

Mga katangian ng tanso.

Ang mga katangian ng tanso ay tinutukoy ng kalidad ng tanso. Ang kalidad ng tanso ay tinutukoy ng kadalisayan at istraktura ng kemikal nito. Ang isang "magandang" kalidad na katangian ng tanso ay ang resistivity o electrical conductivity nito.

Ang mga sukat ng electrical conductivity ng itinustos na tanso ay nagpakita ng isang resulta ng tungkol sa 104-105% IACS.

Ang electrical conductivity ng mga grade M00b (GOST 859-2001) at Cu-OFE ay idineklara sa antas na 101-102% IACS.

Ang pagkakaiba sa electrical conductivity ng tanso ayon sa IACS ay humahantong sa mas makabuluhang pagkakaiba sa mga katangian sa mababang temperatura - ang tiyak (volume) na pagtutol ay maaaring mag-iba ng sampu at daan-daang porsyento. Ang surface resistance (reflection coefficient) ay maaaring mag-iba, depende sa frequency, ng sampu-sampung porsyento o higit pa.

Ang mga ingot ay nakaimpake sa double polyethylene (internal vacuum), dalawang ingots bawat wooden box.

Ang produksyon ng mataas na purong tanso (99.999% Cu at mas mataas) ay maaaring makamit sa tatlong paraan: paulit-ulit na electrolytic refining, zone melting at electron beam melting.
Ang paulit-ulit na electrolytic refining ay maaaring isagawa sa sulfate at nitrate electrolytes.
Sa Fig. Ang 33 ay nagpapakita ng isang diagram ng paulit-ulit na electrolytic na pagpino ng tanso. Ayon sa pamamaraan na ito, ang mga electrolyte bath ay konektado sa serye, at ang tansong katod mula sa mga unang paliguan ay inilaan bilang mga anod para sa mga kasunod, kung saan lalo na ang purong tanso ay nakuha. Ang electrolyte (1-2-N Cu2+1 - 1.5-N H2SO4) ay inihanda mula sa mga scrap ng nagreresultang ultra-pure na tanso. Temperatura ng proseso 55-60° C, kasalukuyang density 120-150 a/m2. Kapag nabuo ang dendritic copper, ang purong alkohol (4 g/l) ay idinagdag sa electrolyte. Ang tansong nakuha sa pamamaraang ito (99.995% Cu) ay naglalaman ng mga sumusunod na dumi: 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v- 4% S at 5*10v-3% O.

Upang makakuha ng mas dalisay na tansong walang sulfur, sinisiyasat nina Baimakov at Syrovegin ang posibilidad ng pagdadalisay ng tanso sa chloride at nitrate electrolytes. Ang kawalan ng paggamit ng chloride electrolyte (200 g/l NaCl + 150 g/l HCl at 50 g/l CuCl2) ay ang paglipat ng arsenic at antimony impurities sa cathode copper, na ipinaliwanag ng mas maraming electropositive na potensyal ng mga impurities na ito sa ang chloride electrolyte kumpara sa equilibrium potential ng tanso (0 .02 c). Para sa antimony ito ay 0.087 V, para sa arsenic 0.275 V at para sa bismuth 0.06 V.
Upang makakuha ng lalong purong tanso, mas ipinapayong gumamit ng nitrate electrolyte. Ang mga de-koryenteng kondaktibiti ng mga solusyon sa tansong nitrate ay makabuluhang mas mataas kaysa sa mga solusyon sa tansong sulpate at umabot sa pinakamalaking halaga nito sa isang konsentrasyon ng tanso sa solusyon na halos 100 g/l. Ang konsentrasyon ng libreng acid sa solusyon ay dapat sapat upang maiwasan ang pag-ulan ng mga pangunahing asin ng mga impurities. Ang pagpapakawala ng antimony at arsenic impurities sa cathode ay nangyayari sa mas maraming electronegative potential kaysa sa equilibrium potential ng tanso, ang halaga nito ay bahagyang mas mataas kaysa sa halaga ng standard potential ng tanso sa sulfate solution, at sa 20 ° C ay 0.346 V. Ang discharge ng antimony at arsenic ions ay nagpapatuloy sa napakataas na polarization, na nagpapaliwanag sa mababang posibilidad ng magkasanib na paglabas ng mga copper ions at impurities. Ang mataas na chemical polarization ng discharge ng impurity ions ay ipinaliwanag sa pamamagitan ng pagbuo ng isang adsorption near-cathode layer mula sa hydroxides at basic salts ng impurities, na nangangailangan ng mas mataas na activation energy, pati na rin ang discharge ng mga impurities na ito mula sa complex ions (AsO3). - at SbO3-).
Ang isang matalim na pagtaas sa nilalaman ng mga impurities sa cathode copper ay na-obserbahan sa isang acid concentration na mas mababa sa 0.1-0.15 N, na ipinaliwanag sa pamamagitan ng pagtaas ng hydrolysis ng antimony at arsenic salts at ang pagkuha ng mga colloidal particle ng hydroxides sa cathode deposit.
Pinakamainam na komposisyon ng electrolyte: 1.5-2.5-N. Cu at 0.1-0.15-N. HNO3 (libre). Para sa mas malalim na paglilinis ng electrolyte mula sa asupre upang magbigkis ng mga SO4 ion, humigit-kumulang 0.5 g/l x ang idinagdag dito. kasama na ang Ba(NO3)2- Matapos i-settle ang pinainit na solusyon sa loob ng 24 na oras, ito ay na-decante at lubusang sinasala. Ginagawa nitong posible na bawasan ang nilalaman ng sulfur impurities sa electrolyte sa 1*10v-3 g/l SO2-.
Kung ang electrolyte solution ay ginagamot sa barium nitrate, posible na makakuha ng tanso na naglalaman ng hindi hihigit sa 1 * 10v-8% S. Ang pinakamainam na temperatura ng proseso ay 35 ° C, ang kasalukuyang density ay 150-250 a/m2.

Ang electrolysis ay isinasagawa sa vinyl plastic bath na may anode diaphragms na gawa sa cellophane o tela na pinapagbinhi ng collodion (Fig. 34). Ang anolyte, na pinayaman ng mga impurities at nasuspinde na bagay, ay pana-panahon (isang beses bawat 12-24 na oras) na inalis mula sa anode space na limitado ng mga diaphragms at pinapalitan ng naubos na catholyte.
Gamit ang tinukoy na proseso ng pagpino ng electrolytic, posible na makakuha ng tanso na may kadalisayan na 99.999%, na naglalaman ng mga sumusunod na halaga ng mga impurities:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Ang nilalaman ng sulfur sa naturang metal ay hindi matukoy ng maginoo na pamamaraan ng analytical.
Zone recrystallization ng tanso
Sina Wernick, Kunzler at Olsen ang unang nag-aral ng copper purification sa pamamagitan ng zone smelting. Ang pagtunaw ay isinasagawa sa isang graphite boat sa isang quartz tube na may induction heating sa isang kapaligiran ng purified nitrogen. Ayon sa pag-aaral na ito, ang hindi kanais-nais na mga kontaminant ay sulfur, selenium, calcium at arsenic.
Ang Tolmi at Robins zone ay natunaw ng purong tanso na naglalaman ng 99.99% Cu at mahalagang walang oxygen. Ang nilalaman ng mga pangunahing impurities sa loob nito ay 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag at 7*10v-4% Ni.
Ang tanso ay inilagay sa mga bangka na gawa sa mataas na kadalisayan ng grapayt at na-degassed sa isang vacuum sa 2800 ° C. Ang haba ng tansong ingot ay 200 mm, ang diameter ay 9 mm. Bago ang zone melting, ang mga ingot ay mekanikal na nililinis at ginagamot sa 60% nitric acid. Ang bangka na may ingot ay na-install sa isang quartz tube na may diameter na 25 mm, kung saan ang purified dry hydrogen ay naipasa sa ilalim ng presyon na bahagyang mas mataas kaysa sa atmospera. Ang haba ng molten zone ay 22 mm, ang ratio ng haba ng zone sa haba ng ingot ay l / z = 1/10, ang bilis ng paggalaw ng zone ay 11 mm / h, ang zone ay pinainit sa pamamagitan ng induction.
Matapos ang tatlong pagpasa ng zone, napagmasdan na ang mga dumi ng chromium, pilak, mangganeso at lata ay itinulak patungo sa kabaligtaran na dulo ng ingot, at ang karumihan ng lead ay ganap na tinanggal mula sa unang bahagi ng ingot. Ang tanso ay hindi nalinis mula sa mga dumi ng kobalt, bakal at nikel.

Sa Fig. Ipinapakita ng Figure 35 ang pamamahagi ng mga pangunahing impurities sa kahabaan ng copper ingot pagkatapos ng siyam na pass ng zone. Pagkatapos ng labing-walong pass ng zone, humigit-kumulang 1/4 ng ingot ay napakadalisay mula sa mga impurities ng lead, pilak, silikon, mangganeso at lata, at sa layo na 12 cm, i.e. sa gitna ng ingot, ang nilalaman ng lahat. makabuluhang nabawasan ang mga impurities.
Ayon sa mga phase diagram, ang tanso ay isang karumihan; ang koepisyent ng pamamahagi para sa bakal, kobalt at nikel ay dapat na mas malaki kaysa sa pagkakaisa, at para sa iba pang mga impurities dapat itong mas mababa. Batay sa mga phase diagram, kinakalkula ang mga equilibrium coefficient, at ang epektibong distribution coefficient ng mga indibidwal na impurities sa tanso sa panahon ng zone refining nito ay natagpuan gamit ang experimental data. Ang mga datos na ito ay nakolekta sa talahanayan. 16.

Mula sa data sa talahanayan. 16 ito ay sumusunod na ang mga halaga ng mga koepisyent ng pamamahagi ng mga ibinigay na impurities ay hindi sapat na kanais-nais, dahil ang mga ito ay medyo malapit sa pagkakaisa. Mas mahusay kaysa sa iba, ang pagpino ng zone ay dapat mag-alis ng mga impurities ng silikon at pilak.
Ayon sa pag-aaral na pinag-uusapan, sa gitnang bahagi ng ingot ang lahat ng mga impurities ay inalis ng average na 70%. At dahil ang kabuuang nilalaman ng karumihan sa orihinal na tanso ay humigit-kumulang 0.01%, samakatuwid, bilang resulta ng pagtunaw ng zone, nakuha ang tanso na may kadalisayan na 99.997%.
Ang electron beam na natutunaw ng tanso ay nagdaragdag ng kadalisayan nito, nang masakit na binabawasan ang nilalaman ng mga gas at pabagu-bago ng mga impurities sa loob nito, pinatataas ang kalagkitan at electrical conductivity ng metal. Sa kasong ito, ang ilang mga pagkalugi ng tanso ay sinusunod dahil sa kapansin-pansing pagkalastiko ng mga singaw nito sa ilalim ng mga kondisyon ng pagkatunaw ng electron beam.

24.07.2019

Para sa isang napakahabang panahon, ang isang karaniwang polyethylene bag ay itinuturing na isa sa mga pinaka-kapaki-pakinabang sa ekonomiya, multifunctional at...

24.07.2019

Sa katimugang bahagi ng Ecuador, ang minahan ng tanso at ginto ng Mirador, na pag-aari ng pinagsamang complex ng dalawang kumpanya mula sa Chinese People's Republic, ay ginamit...

24.07.2019

Alam nating lahat na ang pangitain ay hindi isang bagay na biro. Ito ay isang bagay na dapat tandaan ng bawat taong kasangkot sa hinang. Nais naming pag-usapan nang mas detalyado tungkol sa...

22.07.2019

Ang mga istrukturang aluminyo ay maaasahan sa paggamit at maaaring tumagal ng ilang dekada. Gayunpaman, upang matiyak ang gayong mahabang buhay ng serbisyo...

22.07.2019

Maraming mga may-ari ng mga ginamit na sasakyan ang nag-iisip tungkol sa pagbebenta ng kanilang sasakyan para sa scrap. Ang mga lumang modelo ng Zhiguli, Volga at Moskvich ay hindi...

20.07.2019

Ipinakita ng Indian na korporasyon na National Aluminum Company ang proyektong pamumuhunan ng kapital para sa malapit na hinaharap sa mga unang araw ng Hulyo ngayong taon. Pupunta siya...

20.07.2019

Hindi lihim na ang mga produkto ng cable ay idinisenyo para sa isang tiyak na panahon ng operasyon at imbakan. Matapos itong makumpleto, kailangan mong...

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

INTERSTATE

STANDARD

HIGH PURITY COPPER Photometric na pamamaraan ng pagsusuri

Opisyal na publikasyon

Spidyartiifoei

Paunang Salita

Ang mga layunin, pangunahing prinsipyo at pangunahing pamamaraan para sa pagsasagawa ng trabaho sa interstate standardization ay itinatag ng GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Mga pangunahing probisyon" at GOST 1.2-2009 "Sistema ng standardisasyon ng interstate. Mga pamantayan sa interstate. mga tuntunin at rekomendasyon para sa interstate standardization. Mga panuntunan para sa pagpapaunlad, pag-aampon, aplikasyon, pag-update at pagkansela"

Karaniwang impormasyon

1 BINUO ng Technical Committee para sa Standardisasyon TK 368 “Copper”

2 IPINAGPILALA ng Interstate Technical Committee para sa Standardization MTK 503 “Copper”

3 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protocol na may petsang Agosto 27, 2015 Ne 79-P)

4 Sa utos ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology na may petsang Pebrero 17, 2016, ang Ne 52-st interstate standard GOST 27981.5-2015 ay ipinatupad bilang pambansang pamantayan ng Russian Federation noong Nobyembre 1, 2016.

5 83AMEN GOST 27981.S-88

Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay inilathala sa taunang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog ay inilathala sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Kung sakaling magkaroon ng rebisyon (“pagpapalit”) o pagkansela ng pamantayang ito, ang kaukulang paunawa ay ilalathala sa buwanang index ng impormasyon na “Mga Pambansang Pamantayan”. ang opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet Internet ()

Sa Russian Federation, ang pamantayang ito ay hindi maaaring kopyahin nang buo o bahagi. kinopya at ipinamahagi bilang isang opisyal na publikasyon nang walang pahintulot mula sa Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology

INTERSTATE STANDARD

HIGH PURITY COPPER

Photometric na pamamaraan ng pagsusuri

Tanso ng mataas na kadalisayan. Photometric na pamamaraan ng pagsusuri

Petsa ng pagpapakilala - 2016-11-01

1 lugar ng paggamit

Tinutukoy ng pamantayang ito ang mga pamamaraan ng photometric para sa pagtukoy ng mga bahagi sa mataas na kadalisayan na tanso na nakalista sa Talahanayan 1.

Talahanayan 1 Porsiyento

Bago determinado sangkap	Saklaw mass fraction ng bahagi	Pangalan determinado sangkap	Saklaw mass fraction ng bahagi
	Mula 0.00020 hanggang 0.0050 bawat susi.		Mula 0.00010 hanggang 0.0050 kasama.
Manganese	Mula 0.0002 hanggang 0.0050 kasama.		Mula 0.00010 hanggang 0.0100 kasama.
	Mula 0.00002 hanggang 0.0010 akp.		Mula 0.0003 hanggang 0.010 kasama.
	Mula 0.00010 hanggang 0.006 kasama.		Mula 0.00010 hanggang 0.006 kasama.
	Mula 0.0005 hanggang 0.0050 kasama.		Mula 0.00010 hanggang 0.006 kasama.

2 Mga sanggunian sa normatibo

8 ng pamantayang ito ay gumagamit ng mga sanggunian sa regulasyon sa mga sumusunod na pamantayan sa pagitan ng estado:

GOST 61-75 Reagents. Acetic acid. Mga pagtutukoy

GOST 84-76 Reagents. Sodium carbonate 10-iodine. Mga pagtutukoy

GOST 123-2008 Cobalt. Mga pagtutukoy

GOST 849-2008 Pangunahing nikel. Mga pagtutukoy

GOST 859-2014 Copper. Mga selyo

GOST 860-75 Tin. Mga pagtutukoy

GOST 1089-82 Antimony. Mga pagtutukoy

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) Laboratory glassware. Mga silindro. beakers, flasks, test tubes. "Pangkalahatang teknikal na kondisyon

GOST 1973-77 Arsenic anhydride. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 3118-77 Reagents. Hydrochloric acid. Mga pagtutukoy

GOST 3652-69 Reagents. Sitriko acid monohydrate at walang tubig. Mga pagtutukoy

GOST 3760-79 Reagents. Ammonia na may tubig. Mga pagtutukoy

GOST 3765-78 Reagents. Ammonium molybdate acid. Mga pagtutukoy

GOST 3773-72 Reagents. Ammonium chloride. Mga pagtutukoy

GOST 4197-74 Reagents. Sodium aeotoxide. Mga pagtutukoy

GOST 4198-75 Reagents. Potassium phosphate monosubstituted. Mga pagtutukoy

Opisyal na publikasyon

GOST 4204-77 Reagents. Sulfuric acid. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 4232-74 Reagents. Potassium iodide. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 4328-77 Reagents. Sodium hydroxide. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 4461-77 Reagents. Nitric acid. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 4465-74 Reagents. Nickel (U) sulfate 7-odn. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5456-79 Reagents. Hydroxylamine hydrochloride. Mga teknikal na pagtutukoy GOST ISO 5725*6-2003 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 6: Paggamit ng mga halaga ng katumpakan sa pagsasanay *

GOST 5789-78 Reagents. Toluene. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5817-77 Reagents. Tartaric acid. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5828-77 Reagents. Dimethylglyoxime. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5841-74 Reagents. Hydrazine sulfate

GOST 5845-79 Reagents. Potassium-sodium tartrate 4-tubig. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5846-73 Reagents. Formic acid. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 5955-75 Reagents. Benzene. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 6006-78 Reagents. Butanol-1. Mga pagtutukoy

GOST 6008-90 Metallic manganese at nitrided manganese. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 6259-75 Reagents. Glycerol. Mga teknikal na kondisyon.

GOST 6552-80 Reagents. Phosphoric acid. Mga pagtutukoy

GOST 6563-75 Mga teknikal na produkto na gawa sa marangal na mga metal at haluang metal. Mga pagtutukoy

GOST 6691-77 Reagents. Urea. Mga pagtutukoy

GOST 6709-72 distilled water. Mga pagtutukoy

GOST 9147-80 Mga kagamitan at kagamitan sa laboratoryo ng porselana. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 9428-73 Reagents. Silicon (IV) oxide. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 9849-86 Iron powder. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 10298-79 Teknikal na siliniyum. Mga pagtutukoy

GOST 10652-73 Reagents. Disodium salt ethylenediamine-N. N. N." N"-tetraacetic acid. 2-tubig (trilon B). Mga pagtutukoy

GOST 10928-90 Bismuth. Mga pagtutukoy

GOST 10929-76 Reagents. Hydrogen peroxide. Mga pagtutukoy

GOST 11069-2001 Pangunahing aluminyo. Mga selyo

GOST 11125-84 Nitric acid ng espesyal na kadalisayan. Mga pagtutukoy

GOST 11773-76 Reagents. Napalitan ng sodium phosphate. Mga pagtutukoy

GOST 12026-76 Laboratory filter paper. Mga pagtutukoy

GOST 14261-77 Hydrochloric acid ng espesyal na kadalisayan. Mga pagtutukoy

GOST 18300-87 Naayos na teknikal na ethyl alcohol. Mga pagtutukoy '

GOST 19807-91 Titanium at wrought titanium alloys. Mga baitang GOST 20015-88 Chloroform. Mga pagtutukoy

GOST 20288-74 Reagents. Carbon tetrachloride. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 20478-75 Reagents. Ammonium persulfate. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 20490-75 Reagents. Potassium permanganate. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 22280-76 Reagents. Sodium citrate 5.5-tubig. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 22867-77 Reagents. Ammonium nitrate. Mga teknikal na pagtutukoy GOST 24104-2001 Laboratory scales. Pangkalahatang teknikal na kinakailangan *

GOST 24363-80 Reagents. Potassium hydroxide. Mga pagtutukoy

GOST 25336-82 Laboratory glassware at kagamitan. Mga uri, pangunahing parameter at sukat

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratory glassware. Mga pipette ng solong marka

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratory glassware. Nagtapos na mga pipette. Bahagi 1. Pangkalahatang mga kinakailangan

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) Laboratory glassware. Mga buret. Bahagi 1. Pangkalahatang mga kinakailangan

GOST 31382-2009 Copper. Mga pamamaraan ng pagsusuri

Tandaan - Kapag ginagamit ang pamantayang ito, ipinapayong suriin ang bisa ng mga pamantayan ng sanggunian sa sistema ng pampublikong impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet o gamit ang taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan" , na inilathala noong Enero 1 ng kasalukuyang taon, at sa mga isyu ng buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan" para sa kasalukuyang taon. Kung ang pamantayan ng sanggunian ay pinalitan (binago), kung gayon kapag ginagamit ang pamantayang ito dapat kang magabayan ng pinapalitan (binago) na pamantayan. Kung ang pamantayan ng sanggunian ay kinansela nang walang kapalit, kung gayon ang probisyon kung saan ginawa ang isang sanggunian dito ay inilalapat sa bahaging hindi nakakaapekto sa sanggunian na ito.

3 Pangkalahatang mga probisyon

3.1 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa mga pamamaraan ng pagsukat - ayon sa GOST 31382.

4 Photometric na pamamaraan para sa pagsukat ng mass fraction ng bismuth

4.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng bismuth ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 2 (sa P - 0.95;.

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 2.

Talahanayan 2 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at muling paggawa ng mga sukat ng mass dope ng bismuth sa posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95 tungkol sa pooyeng

Saklaw ng pagsukat ng bismuth mass fraction	Tagapagpahiwatig ng katumpakan 1 L	(mga ganap na halaga)
Saklaw ng pagsukat ng bismuth mass fraction	Tagapagpahiwatig ng katumpakan 1 L	pag-uulit	reproducibility
Mula 0.00020 hanggang 0.00050 inc.
Xie. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

4.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength na 450 nm;

Heating plate ayon sa 4]. pagbibigay ng temperatura ng pag-init na hanggang 400 °C o katulad;

salamin sa panonood;

Volumetric flasks 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 sa GOST 1770;

Salamin N-1-100 THS, N-1-400 THS ayon sa GOST 25336;

Conical flasks Kn-2*250 THS ayon sa GOST 25336;

Mga conical funnel V-36-80 HS sa GOST 25336;

Distilled water ayon sa GOST 6709:

Nitric acid ayon sa GOST 4461 o espesyal na purity nitric acid ayon sa GOST 11125;

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, diluted 1:1;

Tartaric acid ayon sa GOST 5817. solusyon konsentrasyon ng masa 250 g/dm 3:

Ascorbic acid ayon sa (2): sariwang inihanda na solusyon na may mass concentration na 50 g/dm 3 ;

Aqueous ammonia ayon sa GOST 3760, diluted 1:99;

Iron powder ayon sa GOST 9849. solusyon ng mass concentration 10 g/dm 3;

Potassium iodide ayon sa GOST 4232. sariwang inihanda na solusyon na may mass concentration na 200 g/dm 3;

Bismuth ayon sa GOST 10928:

Mga filter na anesthetized o katulad.

Mga Tala

1 Pinahihintulutan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat ng mga aprubadong uri, pantulong na kagamitan at materyales, ang mga teknikal at metrological na katangian na kung saan ay hindi mas mababa sa mga tinukoy sa itaas.

2 Ang paggamit ng mga reagents na ginawa alinsunod sa iba pang mga regulasyong dokumento ay pinahihintulutan kung sila ay nagbibigay ng metrological na katangian ng mga resulta ng pagsukat na ibinigay sa pamantayang ito.

4.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density sa isang wavelength mula 420 hanggang 450 nm ng isang kulay na bismuth iodine complex na nabuo sa isang hydrochloric acid solution sa pagkakaroon ng tartaric acid at isang reducing agent.

Ang bismuth ay karagdagang nakahiwalay sa iron hydroxide.

4.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

4.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng bismuth na 0.1 mg/w e, isang sample ng bismuth na tumitimbang ng 0.1000 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3, 5 hanggang 10 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, at pinainit hanggang ang mga nitrogen oxide ay tinanggal. Ang solusyon ay pinalamig at inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3, 65 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, ang tubig ay idinagdag sa marka at halo-halong.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng bismuth na 0.01 mg/cm 3, isang 25 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang panukat na flask na may kapasidad na 250 cm 3, 5 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, ang tubig ay idinagdag sa marka at halo-halong.

Ang solusyon ay angkop para sa paggamit sa loob ng 5 oras.

4.4.2 Paghahanda ng solusyon sa bakal na may mass concentration na 10 g/dm3

Ang isang tinimbang na bahagi ng bakal na tumitimbang ng 1.0 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3 . ibuhos ang 10 hanggang 15 cm 3 ng hydrochloric acid at matunaw kapag pinainit. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay inilipat sa isang 100 cm 3 volumetric flask, idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong.

4.4.3 Pagbuo ng isang calibration graph

Ilagay ang 0.0 sa anim na conical flasks na may kapasidad na 250 cm 3 bawat isa; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 at 5.0 cm 3 solusyon* B. na tumutugma sa 0.0 0.01; 0.02; 0.03; 0.04 at 0.05 mg ng bismuth, magdagdag ng 5 cm 3 ng nitric acid. 20 cm 3 hydrochloric acid. Ang mga pagpapalawak ay pinainit at sinisingaw sa dami ng 3 hanggang 5 cm 3 . Magdagdag ng 5 cm 3 ng solusyon sa bakal, mula 100 hanggang 120 cm 3 ng tubig, init sa temperatura na 60 * C hanggang 70 * C at magdagdag ng ammonia hanggang ang tanso ay pumasa sa ammonia complex at pagkatapos nito ay isa pang 5 cm 3. Ipagpatuloy ang pag-init sa loob ng 5-7 minuto at iwanan ang solusyon hanggang sa mag-coagulate ang sediment sa isang mainit na lugar sa kalan.

Ang hydroxide precipitate ay sinasala sa isang maluwag na filter at hinugasan ng 3 hanggang 5 beses gamit ang mainit na ammonia na lasaw sa 1:99. Ang namuo mula sa filter ay hinuhugasan sa prasko kung saan isinasagawa ang pag-ulan, at idinagdag ang 15 hanggang 20 cm 3 ng mainit na hydrochloric acid, diluted 1:1. Ang resultang solusyon ay diluted na may tubig sa dami ng 80 hanggang 106 cm 3 at ang mga hydroxides ay muling namuo ng ammonia. Ang precipitate ay sinasala sa parehong filter at hinugasan ng 3 hanggang 4 na beses gamit ang mainit na ammonia na lasaw sa 1:99. Ang isang funnel na may isang filter ay inilalagay sa ibabaw ng prasko kung saan ang pag-ulan ay isinasagawa, 10 hanggang 15 cm 3 ng mainit na hydrochloric acid na diluted 1: 1 ay idinagdag sa namuo, ang filter ay hugasan ng 2-3 beses na may mainit na tubig. Ang filter ay itinapon. Ang filtrate ay sumingaw sa dami ng 10 cm3, pagkatapos ng paglamig ay inilalagay ito sa isang volumetric flask na may kapasidad na 25 cm3, idinagdag ang 4 cm3 ng tartaric acid solution. 5 cm 3 ng potassium iodide solution, mula 1.0 hanggang 1.5 cm 3 ng ascorbic acid solution at magdagdag ng tubig sa marka.

Pagkatapos ng 10-15 minuto, sukatin ang optical density ng mga solusyon gamit ang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength mula 420 hanggang 450 nm sa isang cuvette na may pinakamainam na kapal ng layer. Ang reference na solusyon ay tubig.

Batay sa nakuha na mga halaga ng mga optical density at ang kaukulang mga konsentrasyon ng bismuth, isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo.

4.5 Pagkuha ng mga sukat

Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 2.0000 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 400 cm 3, 25 hanggang 30 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, na natatakpan ng isang baso ng relo at pinananatiling walang pag-init hanggang sa marahas na reaksyon ng paglabas ng nitrogen oxides huminto.

Ang baso ay aalisin, hugasan ng tubig sa ibabaw ng isang baso, 20 hanggang 25 cm 3 ng hydrochloric acid ay idinagdag at ang solusyon ay sumingaw habang pinainit sa dami ng 3 hanggang 5 cm 3.

Pagkatapos ay ibuhos ang 80 hanggang 100 cm 3 ng tubig at 5 cm 3 ng solusyon sa bakal sa isang baso. Painitin at pagkatapos ay ipagpatuloy ang pagsukat gaya ng ipinahiwatig sa 4.4.3.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter, ang masa ng bismuth ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

4.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

4.6.1 Mass fraction ng bismuth X.%. kinakalkula ng formula

(gt>! -/P2)100 mlO®

kung saan ang m ay ang masa ng bismuth na matatagpuan mula sa calibration curve, μg; Ang m2 ay ang masa ng bismuth na nakuha bilang resulta ng isang blangkong eksperimento, μg; t ay ang masa ng tansong sample. G.

4.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 2.

4.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 2. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang ang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

5 Photometric na pamamaraan para sa pagsukat ng mass fraction ng manganese

5.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng manganese ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 3 (sa P - 0.95;.

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may antas ng kumpiyansa na P-0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 3.

Talahanayan 3 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at muling paggawa ng mga sukat ng mass fraction ng manganese na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95 tungkol sa poieng

Pagsukat ng saklaw ng mass fraction ng mangganeso	Tagapagpahiwatig ng katumpakan 1 L	(mga ganap na halaga)
Pagsukat ng saklaw ng mass fraction ng mangganeso	Tagapagpahiwatig ng katumpakan 1 L	inuulit ang os g (l "2)	reproducibility
Mula 0.0002 hanggang 0.0005 kasama.
Xie. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

5.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Heating plate ayon sa . nagbibigay ng temperatura ng pag-init na hanggang 400 "C. o katulad nito:

paliguan ng tubig;

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Salamin N-1-100 THS. N-1-250 THS ayon sa GOST 25336:

Conical flasks Kn-1-250-14/23 THS ayon sa GOST 25336;

Volumetric flasks 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ayon sa GOST 1770;

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Nitric acid ayon sa GOST 4461 o espesyal na purity nitric acid ayon sa

GOST 11125 at diluted 1:1.1:3;

Potassium iodic acid. konsentrasyon ng masa ng solusyon 50 g/dm 3:

Metallic manganese ayon sa GOST 6008.

Mga Tala

5.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density ng isang makulay na kumplikadong tambalan ng heptavalent manganese sa isang wavelength mula 520 hanggang 540 nm.

5.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

5.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng manganese na 0.1 mg/cm3, isang sample ng mangganeso na tumitimbang ng 0.1 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm3, at 10 hanggang 15 cm3 ng nitric acid na diluted 1:1 ay idinagdag. pinainit hanggang sa maalis ang mga nitrogen oxide. Ang solusyon ay pinalamig, inilipat sa isang 1000 ml volumetric flask at nilagyan ng tubig hanggang sa marka.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng manganese na 0.01 mg/cm 3, isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, at 1 cm 3 ng nitric acid na natunaw sa 1:1. Ay dinagdag. at magdagdag ng tubig sa marka.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration na 0.005 mg/cm 3, ang isang 50 cm 3 aliquot ng solusyon B ay inilalagay sa isang e-volume flask na may kapasidad na 100 cm 3 at 0.5 cm 3 ng nitric acid na diluted 1:1 ay idinagdag. at itaas hanggang sa marka.

5.4.2 Paghahanda ng solusyon ng potassium iodic acid na may mass concentration na 50 g/dm 3

Ang isang tinimbang na bahagi ng potassium iodic acid na tumitimbang ng 50 g ay natunaw sa isang solusyon ng diluted na nitric acid

1:3. at uminom ng hanggang 100 cm 3 na may parehong solusyon.

5.4.3 Pagbuo ng isang calibration graph

Ilagay ang 0.0 sa mga baso na may kapasidad na 250 cm 3 bawat isa; 1.0; 2.0 at 5.0 cm 3 solusyon B at 1.0:2.0; 3.0:

4.0 at 5.0 cm 3 ng karaniwang solusyon B. na tumutugma sa 0.0; 0.005; 0.010; 0.025:0.100:0.200; 0.300; 0.400; 0.500 mg mangganeso. Ang tubig ay idinagdag sa lahat ng baso sa dami ng 20 cm3, pagkatapos ay pakuluan ng 5 minuto.

Ang 5 cm 3 ng potassium iodic acid solution ay ibinuhos sa kumukulong solusyon at ipagpatuloy ang pagkulo para sa isa pang 5 minuto. Pagkatapos ang baso ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo at pinananatiling 20 minuto.

Pagkatapos ng paglamig, ilipat ang solusyon sa isang 50 cm 3 volumetric flask, magdagdag ng tubig sa marka (stock solution) at ihalo.

Ang optical density ng mga solusyon ay sinusukat gamit ang isang spectrophotometer sa wavelength na 530 nm o isang photocolorimeter na may light filter na may wavelength na tumutugma sa maximum light transmission mula 520 hanggang 540 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 20 o 30 mm.

Ang reference na solusyon ay bahagi ng pangunahing sample na solusyon, kung saan ang manganese (VII) ay nababawasan sa manganese (H) sa pamamagitan ng pagdaragdag ng 1 hanggang 2 patak ng sodium nitrate solution.

Batay sa nakuha na mga halaga ng mga optical densidad ng mga solusyon at ang kaukulang mga konsentrasyon ng mangganeso, ang isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo sa mga hugis-parihaba na coordinate.

5.5 Pagkuha ng mga sukat

Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 2.000) g (na may mass fraction ng manganese mula 0.0002% hanggang 0.001%) o 1.0000 g (na may mass fraction ng manganese mula 0.001% hanggang 0.005%) ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3, ibinuhos mula 20 hanggang 25 cm 3 nitric acid at pakuluan hanggang sa huminto ang marahas na reaksyon ng paglabas ng nitrogen oxides at ang sample ay matunaw. Ang solusyon ay sumingaw sa kalahati at pagkatapos ay ipagpatuloy gaya ng ipinahiwatig sa 5.4.3.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng mangganeso sa milligrams ay itinatag ayon sa iskedyul ng pagkakalibrate.

5.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

5.6.1 Mass fraction ng manganese X, %. kinakalkula ng formula

(tu -/t)2)100 /7)1000

kung saan ang mi ay ang masa ng manganese na matatagpuan mula sa calibration curve, mg; Ang m2 ay ang masa ng mangganeso na nakuha bilang isang resulta ng isang blangkong eksperimento, mg: t ay ang masa ng sample ng tanso. G.

5.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad na kumpiyansa na P - 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 3.

Kung ang pagkakaiba sa pagitan ng pinakamalaki at pinakamaliit na resulta ng mga parallel na pagpapasiya ay lumampas sa limitasyon ng repeatability, sundin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (subclause 5.2.2.1).

5.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa paglabas. ibinigay sa Talahanayan 3. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa I OS I ISO LY2b-b (sugnay b.3.3).

6 Photometric na pamamaraan para sa pagsukat ng mass fraction ng cobalt

6.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng cobalt ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 4 (sa P - 0.95;.

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may posibilidad na kumpiyansa na P - 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 4.

Talahanayan 4 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon ng flammability at muling paggawa ng mga sukat ng mass fraction ng cobalt sa posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

6.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength na 410 nm;

Isang heating plate ayon sa (1). nagbibigay ng heating temperature na hanggang 400 "C. o katulad nito:

salamin ng relo:

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Conical flasks Kn-2-250-18 THS ayon sa GOST 25336;

Volumetric flasks 2-100-2.2-500-2 ayon sa GOST 1770;

Salamin N-1-50 THS. N-1-100 THS ayon sa GOST 25336;

Paghihiwalay ng mga funnel VD-1-250 (100) XS ayon sa GOST 25336;

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Distilled water ayon sa GOST 6709;

Nitric acid ayon sa GOST 4461 (pinakuluan upang alisin ang nitrogen oxides), diluted 1:1;

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118 at isang solusyon na may molar na konsentrasyon na 4 mol/dm 3 ;

Citric acid ayon sa GOST 3652. solusyon mass concentration 250 g/dm 3 ;

Potassium hydroxide ayon sa GOST 24363, solusyon ng mass concentration 50 g/dm 3;

Acetic acid ayon sa GOST 61;

Aluminyo ayon sa GOST 11069;

Toluene ayon sa GOST 5789;

1-nitroso-2-naphthol ayon sa . solusyon mass concentration 0.5 g/dm 3;

Hydrogen peroxide ayon sa "OST 10929 (pinatatag na produkto);

Cobalt ayon sa GOST 123;

Ang tanso ayon sa GOST 859. ay hindi naglalaman ng kobalt.

Mga Tala

1 Pinahihintulutan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat ng mga aprubadong uri, mga pantulong na kagamitan at materyales, ang mga teknikal at metrological na katangian na kung saan ay hindi mas mababa sa mga ipinahiwatig sa itaas.

2 Pinahihintulutan na gumamit ng mga reagents na ginawa ayon sa iba pang mga dokumento ng regulasyon, sa kondisyon na nagbibigay sila ng mga metrological na katangian ng mga resulta ng pagsukat na ibinigay sa pamantayang ito.

6.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density sa isang wavelength na 410 nm ng isang may kulay na cobalt compound na may 1-nitroso-2-chafthol pagkatapos ng pagkuha nito sa toluene at paunang paghihiwalay ng tanso sa aluminyo na metal.

6.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

6.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng cobalt na 1.0 mg/cm 3, ang isang sample ng metallic cobalt na tumitimbang ng 0.1000 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3, 20 cm 3 ng pinaghalong nitric at hydrochloric acid ay idinagdag (sa ratio na 1:3). pinainit hanggang sa maalis ang mga nitrogen oxide. Ang solusyon ay sumingaw sa basa na mga asing-gamot. Magdagdag ng 1C cm 3 ng hydrochloric acid at sumingaw hanggang matuyo. Ang paggamot na may hydrochloric acid ay paulit-ulit ng 2 beses.

Magdagdag ng 30 hanggang 50 cm 3 ng mainit na tubig sa tuyong nalalabi, palamig, ilipat sa isang 100 cm 3 volumetric flask, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng cobalt na 0.01 mg/cm 3, isang 5 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng cobalt na 0.001 mg/cm 3, ilagay ang isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon B sa isang tasa ng panukat na may kapasidad na 100 cm 3, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo. Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

Kapag naghahanda ng solusyon G na may mass concentration ng cobalt na 0.0001 mg/cm 3 , isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon 8 ay inilalagay sa isang panukat na pitsel na may kapasidad na 100 cm 3 , idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong. Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

6.4.2 Pagbuo ng isang calibration graph

6.4.2.1 Pagbuo ng isang calibration graph para sa mass fraction ng cobalt mula 0.00002% hanggang 0.0001%.

Sa dalawang natimbang na bahagi ng tanso na tumitimbang ng 1.0000 g (para sa bawat punto ng graph ng pagkakalibrate) magdagdag ng 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 at 10.0 cm 3 ng G. solusyon, na tumutugma sa 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 at 0.0010 mg ng cobalt at pagkatapos ay ipagpatuloy ang mga sukat gaya ng tinukoy sa 6.5.1.

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical density at ang kaukulang mga konsentrasyon ng cobalt, isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo.

6L2.2 Pagbuo ng isang calibration graph na may mass fraction ng cobalt mula 0.0001% hanggang 0.0005%.

Sa dalawang sample ng tanso na tumitimbang ng 1.0000 g (para sa bawat punto ng calibration graph) magdagdag ng 1.0 at 5.0 cm 3 ng solusyon B at 1.0; 2.5; 5.0 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa 0.001; 0.005: 0.010: 0.025 at 0.050 mg cobalt at pagkatapos ay ipagpatuloy ang mga sukat gaya ng tinukoy sa 6.5.1.

6.4.2.3 Paghahanda ng solusyon ng 1-nitroeo-2-naphthol, mass concentration 0.5 g/dm*

Ang isang sample ng reagent na tumitimbang ng 0.25 g ay natunaw sa 50 cm 3 ng isang solusyon ng potassium hydroxide na may mass concentration na 50 g/dm 3, na inilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, 100 cm 3 ng acetic acid ay idinagdag, diluted na may tubig sa marka at halo-halong.

6.5 Pagkuha ng mga sukat

6.5.1 Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 1.0000 g ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm*, 15 cm* ng nitric acid na diluted 1:1 ay idinagdag at pinainit hanggang sa matunaw ang sample at maalis ang mga nitrogen oxide. Ang solusyon ay sinisingaw sa isang p/mtv na may asbestos sa dami na 2 cm* at pagkatapos ay ginagamot ng tatlong beses na may hydrochloric acid sa mga bahaging 10 cm* upang ganap na maalis ang mga nitrogen oxide, dalawang beses na sumingaw sa mga basang asing-gamot, at ang huling pagkakataon sa pagkatuyo. Ang 100 cm 3 ng tubig ay idinagdag sa tuyong nalalabi at pinainit hanggang sa matunaw ang mga asin.

8, ang solusyon ay ipinakilala mula 7 hanggang 8 butil ng aluminyo metal, ang kabuuang masa nito ay mula 3.5 hanggang 4.0 g, at pinainit sa temperatura mula 80 hanggang 90 °C sa loob ng 2 hanggang 3 oras hanggang sa ganap na mahiwalay ang tanso (ang dapat na transparent ang solusyon nang walang asul na tint).

Pagkatapos ng pagsemento ng tanso, ang solusyon ay inililipat sa pamamagitan ng decantation sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3, ang mga dingding ng prasko at ang inilabas na tanso ay maingat na hugasan ng tubig, pagdaragdag ng tubig sa paghuhugas sa pangunahing solusyon tulad ng sumusunod. upang ang tanso ay hindi makapasok sa solusyon, at sumingaw sa asbestos sa dami ng 20 hanggang 30 cm 3.

Pagkatapos ng paglamig, isang halo ng 5 cm* ng citric acid solution at 10 cm 3 ng 1-nitroeo-2-naphthol solution ay idinagdag sa solusyon na may pagpapakilos (ang timpla ay inihanda bago idagdag para sa bawat sample). Ang solusyon ay neutralisado sa tableted potassium hydroxide sa pH na 4.0 hanggang 4.5. init hanggang kumukulo at magdagdag ng 0.3 cm 3 ng hydrogen peroxide. Ang baso ay natatakpan ng isang baso ng relo, ang solusyon ay pinakuluan ng 10 minuto at pagkatapos ay pinalamig sa temperatura ng silid.

Ang solusyon ay ibinuhos sa isang separating funnel na may kapasidad na 10 cm3, 10 cm3 ng toluene ay idinagdag at kinuha sa loob ng 2 minuto. Ang katas ay hinuhugasan ng 10 cm 3 ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon na 4 mol/dm* sa loob ng 1 minuto. pagkatapos ay 10 cm 3 ng potassium hydroxide solution na may mass concentration na 50 g/dm* sa loob ng 1 min. Ang katas ay ibinubuhos sa isang tuyong baso at ang optical density ay sinusukat gamit ang isang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength na 410 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 20 mm. Ang reference na solusyon ay toluene.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng cobalt sa milligrams ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

6.5.2 Pagsasagawa ng blangkong eksperimento

Copper precipitated sa aluminyo, libre mula sa kobalt, ay dissolved sa nitric acid diluted 1:1. Ang solusyon ay sumingaw sa dami ng 2 hanggang 3 cm 3 at pagkatapos ay ipinagpatuloy gaya ng ipinahiwatig sa 6.5.1.

6.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

6.6.1 Mass fraction ng cobalt X.%. kinakalkula ng formula

kung saan ang mi ay ang masa ng cobalt sa solusyon ng nasuri na sample, μg;

t 2 - masa ng bismuth na nakuha bilang isang resulta ng isang blangko na eksperimento, μg; t ay ang masa ng tansong sample. G.

6.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad ng kumpiyansa na P - 0.95) ng ibinigay na limitasyon ng repeatability sa Talahanayan 4.

6.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng reproducibility na limitasyon na ibinigay sa Talahanayan 4. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

7 Photometric na pamamaraan para sa pagsukat ng mass fraction ng arsenic

7.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang katumpakan ng mga sukat ng mass fraction ng arsenic ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 5 (sa R-095).

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may posibilidad na kumpiyansa na P - 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 5.

Talahanayan 5 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at muling paggawa ng mga sukat ng mass fraction ng arsenic sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

Saklaw ng pagsukat ng arsenic mass fraction	Index TUMPAK i l	(mga ganap na halaga)
Saklaw ng pagsukat ng arsenic mass fraction	Index TUMPAK i l	pag-uulit	reproducibility
Mula 0.00010 hanggang 0.00030 kasama.
St. 0.00030 » 0.00060 »
» 0.0006 » 0.0012 »
» 0.0012 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.006 »

7.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength na 610 nm;

Heating plate ayon sa (1). Nagbibigay ng heating temperature na hanggang 400 * C. o katulad nito:

Laboratory scale ng espesyal na klase ng katumpakan LO GOST 24104;

Salamin N-1-250 THS. M-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS sa GOST 25336:

Paghihiwalay ng mga funnel VD-1-250 HS, VD-1-1000 HS ayon sa GOST 25336;

Conical flasks Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS ayon sa GOST 25336;

Volumetric flasks 2-50-2.2-100-2.2-200-2 ayon sa GOST 1770;

Kjeldahl flask GOST 25336;

Mga funnel para sa pagsasala ng laboratoryo ayon sa GOST 25336;

paliguan ng tubig;

Buchner funnel ayon sa GOST 9147.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon;

Distilled water ayon sa GOST 6709;

Nitric acid ng espesyal na kadalisayan ayon sa GOST 11125 o GOST 4461, distilled, diluted 1:1;

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204, diluted 1:3 at 1:10. mga solusyon na may molar na konsentrasyon na 0.5 at 3 mol/dm3:

Hydrochloric acid ng espesyal na kadalisayan ayon sa GOST 14261. density 1.19 g/cm 3, diluted 1:1. solusyon na may molar na konsentrasyon na 9 mol/dm 3:

Potassium iodide ayon sa GOST 4232:

Carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288. distilled;

Naayos na teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300:

Ammonium molybdate acid ayon sa GOST 3765. solusyon 10 g/dm 3 sa solusyon ng sulfuric acid 3 mol/dm 3:

Hydrazine sulfate ayon sa GOST 5841. solusyon ng mass concentration 5 g/dm 3:

Ferroammonium alum ayon sa. konsentrasyon ng masa ng solusyon 100 g/dm 3:

Sodium carbonate 10-water ayon sa GOST 84. saturated solution:

Sodium hydroxide ayon sa GOST 4328. solusyon na may molar na konsentrasyon na 1 mol/dm 3:

Potassium permanganate ayon sa GOST 20490. solusyon na may molar na konsentrasyon na 0.06 mol/dm 3;

Ammonium chloride ayon sa GSST 3773. solution mass concentration 20 g/dm 3 ;

Titanium trichloride ayon sa (7), solusyon mass concentration 400 g/dm 3 ;

Titanium ayon sa GOST 19807:

Arsenic anhydride ayon sa GOST 1973;

Ang mga filter ay aerosolized o katulad.

Mga Tala

7.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa photometry ng isang may kulay na arsenic-molybdenum complex. Ang arsenic ay paunang nakahiwalay sa ammonia sa pamamagitan ng pag-ulan kasama ng iron hydroxide at kasunod na pagkuha ng arsenic na may carbon tetrachloride.

7.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

741 Magandang rlptiorlp para sa plg.trliiiiii comingwirllchnlgl graphics

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng arsenic na 0.1 mg/cm3, isang sample ng arsenic anhydride na tumitimbang ng 0.0266 g ay inilalagay sa isang e-volume flask na may kapasidad na 200 cm3, 2 cm3 ng sodium hydroxide solution at 50 cm3 ng tubig ay idinagdag, at hinalo hanggang sa matunaw ang sample. Pagkatapos nito, magdagdag ng 3 cm 3 ng sulfuric acid solution na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3. magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng arsenic na 0.01 mg/cm 3, isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong.

7.4.2 Pagbuo ng isang calibration graph

8 pitong volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat lugar 0.0; 0.5: 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; at 3.0 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa 0.00; 0.005; 0.010; 0.015: 0.020; 0.025 at 0.030 mg ng arsenic. 8 magdagdag ng 40 cm 3 ng tubig sa bawat prasko at magpatuloy gaya ng ipinahiwatig sa 7.5. Ang reference na solusyon ay isang solusyon na hindi naglalaman ng arsenic.

Batay sa nakuha na mga halaga ng mga etikal na densidad at ang kaukulang mga mass fraction ng arsenic, ang isang calibration graph ay itinayo sa mga parihabang coordinate.

7.4.3 Paghahanda ng solusyon ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon na 9 mol/dm 3

Kapag naghahanda ng solusyon ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon na 9 mol/dm 3, ang acid ay dinadalisay mula sa arsenic: 10 g ng potassium iodide ay natunaw sa 500 cm 3 ng hydrochloric acid, ang solusyon ay inililipat sa isang separating funnel na may isang kapasidad na 000 cm 3, 25 cm 3 ng carbon tetrachloride ay idinagdag, inalog para sa 2 minuto Pagkatapos manirahan, ang organikong layer ay itatapon. Pagkatapos 25 cm ng carbon tetrachloride ay idinagdag sa solusyon sa isang separating funnel at inalog sa loob ng 2 minuto. ang organikong layer ay itinatapon. Ang acid ay dinadalisay bago gamitin.

7.4.4 Paghahanda ng solusyon ng ammonium molybdate, mass concentration 10 g/dm 3

Kapag naghahanda ng isang solusyon ng ammonium molybdate na may mass concentration na 10 g/dm3, ang reagent ay muling na-recrystallize ng dalawang beses mula sa isang solusyon sa alkohol bago gamitin: isang sample ng asin na tumitimbang ng 70 g ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 750 cm3, 400 cm3 ng mainit na tubig ay idinagdag at sinasala ng dalawang beses sa pamamagitan ng isang siksik na filter. Ang 250 cm 3 ng ethyl alcohol ay idinagdag sa filtrate at pinananatili ng 1 oras sa temperatura ng silid, pagkatapos nito ay sinipsip ang mga kristal gamit ang isang Buchner funnel. Ang resultang ammonium molybdate ay natunaw at muling na-rekristal. Ang mga kristal ay muling sinisipsip gamit ang isang Buchner funnel, na hinugasan ng 2-3 beses na may ethyl alcohol sa mga bahagi ng 20 hanggang 30 cm 3, pagkatapos ay ang mga kristal ay tuyo sa hangin.

7.4.5 Kapag naghahanda ng solusyon ng molybdate hydrazine, ilagay ang 50 cm 3 ng ammonium molybdate solution sa volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, magdagdag ng 5 cm 3 ng hydrazine solution, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo. Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

7.4.6 Kapag naghahanda ng solusyon ng ferroammonium alum, ang isang sample ng asin na tumitimbang ng 10 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 25 C cm 3, 5 cm 3 ng nitric acid at 70 cm 3 ng tubig ay idinagdag. Ang solusyon ay pinainit hanggang sa matunaw ang sample, pinalamig at sinala sa pamamagitan ng isang medium-density na filter. Ang filter ay itinapon. at ang filtrate ay natunaw ng tubig sa dami ng 100 cm 3.

7.4.7 Kapag naghahanda ng solusyon ng titanium sulfate, 2.0 g ng titanium ay inilalagay sa isang Kjeldahl flask na may kapasidad na 100 cm 3 na may reflux condenser, at 40 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:3 ay idinagdag. Pagkatapos matunaw, magdagdag ng sulfuric acid na diluted 1:10. hanggang sa dami ng 100 cm 3. Ang solusyon ay nakaimbak sa isang carbon dioxide na kapaligiran.

7.5 Pagkuha ng mga sukat

Ang isang sample ng tanso na may masa na ipinahiwatig sa Talahanayan 6 ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 400 cm 3 o isang conical flask na may kapasidad na 500 cm 3, at ang nitric acid na diluted 1:1 ay idinagdag. sa halagang nakasaad sa Talahanayan 6. Painitin hanggang sa matunaw ang sample at maalis ang mga nitrogen oxide.

Talahanayan 6

Ang 100 cm 3 ng tubig ay idinagdag sa nagresultang solusyon. Ang 1 cm 3 ng ferric ammonium alum solution ay pinainit sa isang temperatura mula 60 * C hanggang 70 ° C at ang arsenic at iron hydroxide ay pinainit na may solusyon ng sodium carbonate. Ang solusyon na may namuo ay dinadala sa isang pigsa at iniwan sa isang temperatura mula 40 * C hanggang 50 * C sa loob ng 20 minuto hanggang sa namuo ang namuo.

Ang namuo ay sinasala sa isang medium density na filter at hinugasan ng 3-4 na beses gamit ang ammonium chloride solution. Pagkatapos ang namuo ay dissolved sa isang filter sa 25 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1:1. hugasan ang filter 2-3 beses na may mainit na tubig. Ang 100 cm 3 ng tubig ay idinagdag sa filtrate, pinainit sa temperatura na 60 * C hanggang 70 * C, at muling namuo ang arsenic at iron hydroxide. Ang namuo ay sinala sa pamamagitan ng parehong filter at hugasan ng 3-4 beses na may mainit na tubig.

I-dissolve ang filter na cake sa 25 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1:1. pagkolekta ng filtrate sa isang baso kung saan isinasagawa ang pag-ulan. Ang filter ay hugasan ng 3-4 beses na may mainit na tubig at itinapon.

Ang iron at arsenic ay nababawasan sa filtrate sa pamamagitan ng pagdaragdag ng dropwise na solusyon ng titanium sulfate o titanium chloride hanggang sa ang solusyon ay maging kupas at pagkatapos ay isa pang 1-2 patak.

Ang solusyon ay inilalagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 250 cm 3, tatlong beses ang dami ng purified hydrochloric acid ay idinagdag, 30 cm 3 ng carbon tetrachloride ay idinagdag at nakuha sa loob ng 2 minuto. Pagkatapos ng pag-aayos, ang organikong layer ay ibubuhos sa isa pang separatory funnel, at isa pang 15 cm 3 ng carbon tetrachloride ay idinagdag sa una at ang pagkuha ay paulit-ulit.

Ang pinagsamang organic extracts ay hinuhugasan ng 20 cm 3 ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon na 9 mol/dm 3 sa loob ng 20 s, pagkatapos ay 15 cm 3 ng tubig ang idinagdag sa organic na layer at ang arsenic ay muling kinukuha sa loob ng 2 minuto. Ang organikong layer ay pinaghihiwalay at ang strip extraction ay paulit-ulit sa ilalim ng parehong mga kondisyon.

ang may tubig na mga layer ay ibinubuhos sa isang 50 cm 3 melon flask, isang solusyon ng potassium permanganate ay idinagdag nang patak hanggang sa makuha ang isang matatag na kulay rosas na kulay, na pagkatapos ay nawasak sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang solusyon ng hydrazine dropwise. Magdagdag ng 4 cm 3 ng bagong handa na hydrazine-molybdenum solution sa flask at ilagay ang flask sa kumukulong tubig na paliguan sa loob ng 15 minuto.

Pagkatapos ang solusyon ay pinalamig at ang tubig ay idinagdag sa marka. Ang pinakamainam na density ay sinusukat gamit ang isang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength na 610 nm sa isang cuvette na may pinakamainam na kapal ng layer. Ginagamit ang tubig bilang sanggunian na solusyon.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng arsenic sa milligrams ay tinutukoy ayon sa curve ng pagkakalibrate.

7.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

7.6.1 Mass fraction ng arsenic X.%, kinakalkula ng formula

kung saan ang m ay ang masa ng arsenic na natagpuan mula sa calibration curve, mg: t 2 ay ang masa ng arsenic na nakuha mula sa mga resulta ng isang blangkong eksperimento, mg: t ay ang masa ng tansong sample. G.

7.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinukuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 5.

7.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng reproducibility na limitasyon na ibinigay sa Talahanayan 5. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

8 Photometric na pamamaraan para sa pagsukat ng mass fraction ng silicon

8.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng silikon ay tumutugma sa mga katangiang ibinigay sa Talahanayan 7 (sa P - 0.95;.

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may posibilidad na kumpiyansa na P - 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 7.

Talahanayan 7 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at muling paggawa ng mga sukat ng pagdaragdag ng masa ng silikon sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

8.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength mula 750 hanggang 800 nm;

Pag-install para sa electrolysis:

metrong pH;

salamin ng relo:

Platinum bowls at crucibles ayon sa GOST 6563:

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Salamin N-1-250ТХС ayon sa GOST 25336;

Volumetric flasks 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 ayon sa GOST 1770:

Ang mga pipette ay hindi mas mababa sa ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Distilled water ayon sa GOST 6709:

Espesyal na kadalisayan ng nitric acid ayon sa GOST 11125, diluted 2:1.1:1:

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204, diluted 1:1:

May tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

Citric acid ayon sa GOST 3652. solusyon ng mass concentration 500 g/dm e;

Ammonium molybdate acid ayon sa GOST 3765, dalawang beses na na-recrystallize: isang solusyon ng mass concentration 100 g/dm 3 na naglalaman ng 25 cm 3 ng ammonia sa 500 cm 3;

Tin chloride ps. solusyon ng mass concentration 10 g/dm 3 sa hydrochloric acid, diluted 1:1;

Sodium carbonate ayon sa GOST 84:

Silicon (IV) oxide ayon sa GOST 9428. na-calcined sa 1000 * C hanggang sa pare-pareho ang timbang:

Universal indicator paper ayon sa (9).

Mga Tala

2 Ang paggamit ng mga reagents na ginawa alinsunod sa iba pang mga regulasyong dokumento ay pinahihintulutan, sa kondisyon na sila ay nagbibigay ng metrological na mga katangian ng mga resulta ng pagsukat na ibinigay sa pamantayang ito.

8.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density sa isang wavelength mula 750 hanggang 800 nm ng isang kulay na asul na silicon complex na may ammonium melybdate.

8.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

8.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng silicon na 0.04 mg/cm 3, isang sample ng silicon dioxide na tumitimbang ng 0.0856 g ay inilalagay sa isang platinum crucible at pinagsama sa 1.0 g ng sodium carbonate sa temperatura mula 900 * C hanggang 1000 * C . Ang haluang metal ay na-leach na may mainit na tubig, pinalamig, isang e-volume na prasko na may kapasidad na 1000 cm 3 ay inilalagay, ang tubig ay idinagdag sa marka at pinaghalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng silicon na 0.004 mg/cm 3, ang isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang panukat na pitsel na may kapasidad na 100 cm 3 at idinagdag ng tubig sa marka. Ang solusyon ay inihanda bago gamitin at nakaimbak sa mga lalagyan ng polyethylene.

8.4.2 Pagbuo ng isang calibration graph

Ilagay ang 0.0 sa anim na volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat isa; 0.5: 1.0: 2.0; 5.0 at 10 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa OD 0.002; 0.004; 0.008; 0.020 at 0.040 mg na silikon. Mula 15 hanggang 20 cm 3 ng tubig ay ibinuhos sa bawat flask at neutralisahin ng ammonia o nitric acid sa pH na 1.2 hanggang 1.4 (ayon sa indicator paper o pH meter). Pagkatapos ay magdagdag ng 2 cm 3 ng citric acid solution at hayaang tumayo ang mga solusyon para sa isa pang 5 minuto. Pagkatapos nito, ang 5 cm 3 ng ammonium molybdate solution at 0.2 cm 3 ng tin dichloride solution ay ibinuhos sa mga flasks, nilagyan ng tubig hanggang sa marka at pinaghalo.

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical density at ang kaukulang mga konsentrasyon ng silikon, isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo.

8.5 Pagkuha ng mga sukat

8.5.1 Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 2.0000 g (na may mass fraction ng silicon hanggang 0.002%) o 0.5000 g (na may mass fraction ng silicon na higit sa 0.002%) ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 250 cm 3, 20 cm 3 ng nitric acid diluted 1:1 ay idinagdag. at 5 cm 3 ng sulfuric acid, diluted 1:1. takpan ang baso ng salamin at umalis nang walang pag-init hanggang sa huminto ang paglabas ng mga nitrogen oxide. Ang baso ay tinanggal, hugasan ng tubig sa ibabaw ng baso at ang solusyon ay pinainit hanggang sa matunaw ang sample. Pagkatapos ay idagdag mula 150 hanggang 180 cm 3 ng tubig, init ang solusyon sa temperatura na 40 °C. Ang mesh platinum electrodes ay inilubog sa solusyon at ang electrolysis ay isinasagawa sa loob ng 2-2.5 na oras sa kasalukuyang density na 2 hanggang 3 A/dm 2. boltahe mula 2.2 hanggang 2.5 V na may pagpapakilos.

Kapag ang solusyon ay naging walang kulay, ang mga electrodes ay aalisin, hugasan ng tubig, at ang electrolyte ay sumingaw sa dami ng 10 hanggang 15 cm 3. Cool, magdagdag ng tubig sa dami ng 20 cm 3 at neutralisahin sa ammonia o nitric acid diluted 2:1. sa pH value na 1.2 hanggang 1.4 (gamit ang indicator paper o pH meter). Magdagdag ng 2 cm 3 ng citric acid at hayaang tumayo ng 5 minuto. Ang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3, at 5 cm 3 ng ammonium molybdate solution ay idinagdag. 0.2 cm 3 ng tin dichloride solution, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Ang optical density ng solusyon ay sinusukat gamit ang isang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength mula 750 hanggang 800 nm sa isang cuvette na may pinakamainam na kapal ng layer. Ang reference na solusyon ay ang blangko na solusyon.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng silikon sa milligrams ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

8.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

8.6.1 Mass fraction ng silicon X.%. kinakalkula ng formula

kung saan ang m t ay ang masa ng silikon na natagpuan mula sa calibration graph, ang mg t ay ang masa ng tansong sample. G.

8.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad ng kumpiyansa na P - 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 7.

8.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 7. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

9 Extraction-photometric na paraan para sa pagsukat ng mass fraction

nikel

9.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang katumpakan ng mga sukat ng mass fraction ng nickel ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 8 (sa P - 0.95).

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may posibilidad na kumpiyansa na P - 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 8.

Talahanayan 8 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at muling paggawa ng mga sukat ng mass fraction ng nikel na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

Saklaw ng pagsukat ng nickel mass fraction	Pokeitel ng languor sa A	(ganap na machennya)
Saklaw ng pagsukat ng nickel mass fraction	Pokeitel ng languor sa A	pag-uulit g(l *2)	reproducibility
Mula O.OOOYU hanggang 0.00020 kasama.
St. 0.0002 » 0.0005 x
» 0.0005 » 0.0010 x
» 0.0010 » 0.0020 x
» 0.0020 » 0.0050 >-

9.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng mga accessory, na nagpapahintulot sa mga sukat sa mga wavelength mula 520 hanggang 540 nm:

Pag-install para sa electrolysis:

Heating plate ayon sa . pagbibigay ng temperatura ng pag-init na hanggang 400 * C o katulad:

Platinum mesh electrodes ayon sa GOST 6563:

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Volumetric flasks 2-50*2.2-100-2.2-1000-2 ayon sa GOST 1770;

Salamin V-1-100 THS. V-1-400 THS ayon sa GOST 25336;

Conical flasks Kn-2-1000-29/32 THS ayon sa GOST 25336;

Paghihiwalay ng mga funnel VD-1-50 HS. VD-1-100 HS ayon sa GOST 25336;

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Nitric acid ayon sa GOST 4461;

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118 at isang solusyon na may mass concentration na 0.5 mol/dm 3;

Ammonia aqueous ayon sa GOST 3760. diluted 2:98:

Sodium hydroxide ayon sa GOST 4328. solusyon na may molar na konsentrasyon na 40 mol/dm 3 ;

Dimvtylglyoxime ayon sa GOST 5828. solusyon ng mass concentration 10 g/dm e sa ethyl alcohol at pareho sa sodium hydroxide solution;

Ammonium persulphate ayon sa GOST 20478, solusyon ng mass concentration 100 g/dm 3;

Chloroform ayon sa GOST 20015;

Hydroxylamine hydrochloride ayon sa GOST 5456. solusyon na may mass concentration na 100 g/dm 3 ;

Sodium citrate trisubstituted ayon sa GOST 22280. solusyon mass concentration 100 g/dm 3;

Triethanolamine sa pamamagitan ng . konsentrasyon ng masa ng solusyon 100 g/dm 3:

Potassium-sodium tartrate ayon sa GOST 5845. solution mass concentration 100 g/dm 3;

Ammonium chloride ayon sa GOST 3773. solution mass concentration 60 g/dm 3 ;

Ethylenediamine-N disodium salt. N. N". N'-tetraacetic acid. 2-tubig (trilon B) ayon sa GOST 10652, solusyon na may molar na konsentrasyon na 0.05 mol/dm 3:

Phenolphthalein ayon sa . solusyon ng mass concentration 0.10 g/dm 3 sa ethyl alcohol;

Hydrogen peroxide ayon sa "OST 10929:

Pangunahing nikel ayon sa GOST 849;

Nickel (I) sulfate ayon sa GOST 4465.

Mga Tala

9.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density ng isang makulay na kumplikadong tambalan ng nickel na may dimethylglyoximum sa isang wavelength mula 520 hanggang 540 nm. Ang tanso ay preliminarily na pinaghihiwalay ng electrolysis.

9.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

9.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng nickel na 0.1 mg/cm 3, isang sample ng metallic nickel na tumitimbang ng 0.1000 g ay inilalagay* sa isang conical flask na may kapasidad na 1000 cm 3, 5 hanggang 10 cm 3 ng hydrochloric acid ay idinagdag. kasama ang pagdaragdag ng 2 - 3 cm 3 ng hydrogen peroxide. Pagkatapos matunaw ang sample, ang solusyon ay pinalamig at 5 hanggang 7 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:1 ay idinagdag. ang solusyon ay sumingaw hanggang lumitaw ang makapal na puting singaw ng sulfuric acid. Ang solusyon ay pinalamig, 100 hanggang 120 cm 3 ng tubig ay idinagdag, pinainit hanggang ang mga asing-gamot ay matunaw at lumamig muli. Ilagay ang solusyon sa isang 1000 cm 3 volumetric flask, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Ang parehong solusyon ay maaaring ihanda mula sa nickel sulfate: isang sample ng asin na tumitimbang ng 0.4784 g ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3, at 100 hanggang 200 cm 3 ng tubig ay idinagdag. 1 cm 3 ng sulfuric acid, haluin hanggang matunaw ang sample, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng nickel na 0.01 mg/cm 3, ang isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, at 1 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:1. Ay dinagdag. magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng nickel na 0.002 mg/cm 3, ang isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon B ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 at 0.5 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:1 ay idinagdag. magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

9.4.2 Kapag naghahanda ng mga acid para sa dissolution, paghaluin ang 500 cm 3 ng sulfuric acid sa 1250 cm 3 ng tubig, pagkatapos ng paglamig, magdagdag ng 350 cm 3 ng nitric acid at paghaluin.

9.4.3 Pagbuo ng isang calibration graph

8 anim na volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat lugar 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 at 6.0 cm 3 ng solusyon 8. na tumutugma sa 0.0; 0.002 0.004; 0.006; 0.008 at 0.012 mg nickel. Ang tubig ay ibinubuhos sa bawat flask sa dami ng No. cm 3, pagkatapos ay 2 cm 3 ng isang solusyon ng potassium-sodium tartrate at 6 cm 3 ng sodium hydroxide solution ay sunud-sunod na ibinuhos. 5 at 3 solusyon ng dimethylglyoxime sa isang solusyon ng sodium hydroxide at pagkatapos idagdag ang bawat reagent, paghaluin. Pagkatapos ng 5-7 minuto, magdagdag ng 5 cm 3 ng Trilon B solution at 5 cm 3 ng ammonium chloride solution, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Ang optical density ng solusyon ay sinusukat pagkatapos ng 7-10 minuto gamit ang isang spectrophotometer o photocolorimeter sa isang wavelength mula 520 hanggang 540 nm sa isang cuvette na may pinakamainam na kapal ng layer. Ang reference na solusyon ay tubig.

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical density at ang kaukulang mga konsentrasyon ng nickel, isang graph ng pagkakalibrate ay binuo.

9.5 Pagkuha ng mga sukat

9.5.1 Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 2.0000 g ay inilalagay sa isang panukat na baso na may kapasidad na 400 cm. . Ang solusyon ay pinalamig, 150 hanggang 160 cm 3 ng tubig ang idinagdag, ang mesh platinum electrodes ay inilalagay sa salamin at ang electrolysis ay isinasagawa sa isang kasalukuyang 2 hanggang 2.5 A at isang boltahe ng 2 hanggang 2.5 V. Sa pagkumpleto ng electrolysis, ang mga electrodes ay inalis mula sa solusyon at hugasan ng alkohol (batay sa 10 cm 3 alkohol bawat pagpapasiya), pagkatapos ay may tubig.

Ang electrolyte ay sumingaw habang pinainit sa dami ng 50 hanggang 70 cm 3 at, pagkatapos ng paglamig, inilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at nilagyan ng tubig hanggang sa marka.

8, depende sa mass fraction ng nickel at copper, pumili ng aliquot 5.10. 20 cm 3 . Ilagay ito sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 cm3, palabnawin ito ng tubig sa dami ng 50 cm3 at magdagdag ng 1 cm3 ng triethanolamine solution. 5 cm 3 solusyon ng sodium citrate. 2 cm 3 solusyon ng hydroxylamine hydrochloride at pukawin ang solusyon. Pagkatapos ay magdagdag ng 2-3 patak ng phenolphthalein solution at banlawan ng ammonia hanggang lumitaw ang isang kulay rosas na kulay at pagkatapos ay isa pang 2-3 patak ng ammonia.

Ang 10 cm 3 ng isang alkohol na solusyon ng dimvtylglyoxime ay ibinuhos sa isang separating funnel. pagkatapos ng 2-3 minuto, 10 cm 3 ng chloroform at kinuha sa loob ng 1 minuto. Ang organikong layer ay ibinubuhos sa isa pang separating funnel na may kapasidad na 50 cm3, at isa pang 5 cm3 ng chloroform ay idinagdag sa may tubig na layer at ang pagkuha ay paulit-ulit. Ang katas ay idinagdag sa unang bahagi, at ang may tubig na layer ay itinapon.

Sa pinagsamang mga extra magdagdag ng 15 cm 3 ng ammonia, diluted 2:98. at kinuha sa loob ng 1 minuto. Ang may tubig na layer ay itinatapon, at ang 15 cm 3 ng ammonia solution ay idinagdag sa organic na layer at ang pagkuha ay paulit-ulit. Ang may tubig na layer ay itinapon muli.

Upang kunin ang nickel mula sa chloroform extract, 15 cm 3 ng hydrochloric acid solution na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3 ay ibinuhos sa isang separating funnel at inalog nang malakas sa loob ng 1 minuto. Ang organikong layer ay ibinubuhos sa isa pang separating funnel na may kapasidad na 50 cm 3 at ang muling pagkuha ay inuulit gamit ang 15 cm 3 ng hydrochloric acid solution na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3 . Ang organikong layer ay itinapon, at ang hydrochloric acid layer ay ibinuhos sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3 at sumingaw upang matuyo ang mga asing-gamot.

Mula 1 hanggang 2 cm 3 ng isang pinaghalong nitric at hydrochloric acid (1:3) ay idinagdag sa tuyong nalalabi at muling sumingaw sa makapal na mga asing-gamot. Pagkatapos ay magdagdag ng 1 cm 3 ng hydrochloric acid at sumingaw hanggang matuyo. Mula 0.5 hanggang 1 cm 3 ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3 ay idinagdag sa tuyong nalalabi, mula 8 hanggang 10 cm 3 ng tubig ay idinagdag at ang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3.

Ilapat sa solusyon sa prasko nang sunud-sunod, pagpapakilos pagkatapos idagdag ang bawat reagent. 2 cm 3 ng potassium-sodium tartrate solution. 5 cm 3 ng ammonium sulfate solution at pagkatapos ay ipagpatuloy ang pagsukat tulad ng inilarawan sa 9.4.3.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng nikel sa milligrams ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

9.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

9.6.1 Mass fraction ng nickel X, %. kinakalkula ng formula

kung saan ang mi ay ang masa ng nickel na matatagpuan mula sa calibration curve, mg; m2 ay ang masa ng nikel na nakuha mula sa mga resulta ng isang blangkong eksperimento, mg; t ay ang masa ng tansong sample. G.

9.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinukuha bilang resulta ng mga pagbabago, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad ng kumpiyansa na P - 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 8.

Kung ang pagkakaiba sa pagitan ng pinakamalaki at pinakamaliit na resulta ng parallel na pagpapasiya ay lumampas sa limitasyon ng repeatability, sundin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725*6 (subclause 5.2.2.1).

9.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 8. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725*6 (sugnay 5.3.3).

10 Spectrophotometric method para sa pagsukat ng mass fraction ng selenium

10.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng selenium ay tumutugma sa mga katangiang ibinigay sa Talahanayan 9 (sa P - 0.95)

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 9.

Talahanayan 9 - Mga halaga ng eksaktong gi. Mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat ng mass fraction ng selenium sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

Saklaw ng pagsukat ng mass fraction ng selenium	Index ng katumpakan i D	(mga ganap na halaga)
Saklaw ng pagsukat ng mass fraction ng selenium	Index ng katumpakan i D	katapatan	reproducibility
Mula 0.00010 hanggang 0.00020 kasama
St. 0.0002 at 0.0005"
» 0.0005 » 0.0010 a
> 0.0010 » 0.0020 a
» 0.0020 » 0.0040 »
» 0.0040 » 0.0100 »

10.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength na 335 nm;

Isang heating plate ayon sa "1]. Nagbibigay ng heating temperature na hanggang 400 * C. o katulad;

paliguan ng tubig;

salamin sa panonood;

Laboratory scale ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GSST 24104;

Volumetric flasks 2-100-2.2-500*2 ayon sa GOST 1770;

Conical flasks Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS ayon sa GOST 25336;

Paghihiwalay ng mga funnel VD-M00 HS ayon sa GOST 25336;

Burettes M-2-25-0.05 ayon sa GOST 29251;

Salamin V-1-100 THS. V-1-250 THS ayon sa GOST 25336;

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Distilled water ayon sa GOST 6709;

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204, diluted 1:1;

Nitric acid ayon sa GOST 4461, diluted 1:1;

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118;

Ang tubig ng ammonia ayon sa GOST 3760:

Phosphoric acid ayon sa GOST 6552:

Formic acid ayon sa GOST 5648:

Disodium salt eti land iamine-N. N. N. "N" -tetraacetic acid 2-iodic (trilon B) ayon sa GOST 10652, solusyon na may molar na konsentrasyon na 0.1 mol/dm 3;

Benzene ayon sa GOST 5955;

Toluene ayon sa GOST 5789;

Opmo-phenylenediamine hydrochloride ayon sa. solusyon ng mass concentration 10 g/dm 3 (gamitin ang bagong handa). Pinapayagan na gumamit ng isang reagent ng mas mababang analytical grade;

Teknikal na selenium ayon sa GOST 10298:

Mga Tala

10.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density ng isang kumplikadong compound ng selenium na may ortho-phenylenediamine. maaaring makuha gamit ang benzene o toluene. Ang nakakasagabal na impluwensya ng tanso ay tinanggal sa pamamagitan ng pagdaragdag ng labis na reagent, iron - na may phosphoric acid, bismuth - kasama ang Trilon B.

10.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

10.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng selenium na 0.1 mg/cm 3, isang sample ng selenium na tumitimbang ng 0.0500 g ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3, 7 hanggang 10 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, selenium ay dissolved kapag pinainit sa isang paliguan ng tubig, at 10 cm 3 ng hydrochloric acid ay idinagdag. Mula sa 15 hanggang 20 cm 3 ng tubig ay idinagdag sa solusyon, pinalamig at inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, mula 15 hanggang 20 cm 3 ng hydrochloric acid ay idinagdag, ang tubig ay idinagdag sa marka at halo-halong.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng selenium na 0.001 mg/cm 3, isang 5 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, 5 cm 3 ng hydrochloric acid ay idinagdag, ang tubig ay idinagdag sa marka at halo-halong.

10.4.2 Pagbuo ng isang calibration graph

Sa siyam na conical cogs na may kapasidad na 100 cm 3 bawat isa, 0.0: 0.5: 1.0: 2.0 ang inilalagay; 3.0: 5.0; 7.0: 10.0 at 15.0 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa 0; 0.0005: 0.0010; 0.0020; 0.0030; 0.0050; 0.0070; 0.0100 at 0.0150 mg selenium. Ang mga solusyon ay diluted na may tubig sa dami ng 30 hanggang 35 cm 3, at 1 cm 3 ng formic acid ay idinagdag. 5 cm 3 orthophosphoric acid. 0.5 cm 3 ng Trilon B solution at pagkatapos ay dropwise ammonia sa pH 1 (gamit ang universal indicator paper). Pagkatapos nito, magdagdag ng 3 cm 3 ng ortho-phenylenediamine solution at mag-iwan ng 20-25 minuto

Ang nagresultang solusyon ay inilagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 cm 3, 5 cm 3 ng benzene o tolusla ay ibinuhos mula sa isang buret at nakuha sa loob ng 2 minuto. Ang katas ay ibinubuhos sa isang tuyong baso at ang optical density nito ay sinusukat sa isang spectrophotometer sa wavelength na 335 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 10 mm.

Ang reference na solusyon ay benzene (toluene).

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical densities at ang kaukulang selenium concentrations, ang isang calibration graph ay binuo.

10.5 Pagkuha ng mga sukat

Dalawang sample ng tanso na tumitimbang mula 1.0000 hanggang 2.0000 g alinsunod sa Talahanayan 10 ay inilalagay sa mga baso na may kapasidad na 250 cm 3. Ang isang selenium solution na may mass concentration na 0.1 mg/cm 3 ay idinagdag sa isang baso. ang dami nito ay pinili sa paraang ang analytical signal ng component ay tumataas mula 2 hanggang 3 beses kumpara sa analytical signal na ito sa kawalan ng additive.

Talahanayan 10

Mula 20 hanggang 25 cm 3 ng nitric acid, diluted 1: 1, ay ibinuhos sa mga baso. at umalis nang walang pag-init sa loob ng 5-10 minuto. Ang solusyon ay pagkatapos ay pinainit at sumingaw sa dami ng 4 hanggang 5 cm 3 . Cool, magdagdag ng 10 hanggang 20 cm 3 ng sulfuric acid, diluted 1:1. at pinainit hanggang sa mailabas ang mga singaw ng sulfuric acid. Ang solusyon ay pinalamig, 5 hanggang 10 cm 3 ng tubig ay idinagdag at muling sumingaw hanggang lumitaw ang acid vapor. Pagkatapos ng paglamig, magdagdag ng 20 hanggang 40 cm 3 ng tubig, takpan ang baso ng baso at init hanggang sa kumulo. Ang solusyon ay pinalamig at, depende sa sample na kinuha, inilagay sa isang conical o volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 . Ang solusyon sa isang volumetric flask ay diluted na may tubig sa marka at halo-halong.

Ang buong solusyon o isang aliquot ng solusyon alinsunod sa Talahanayan 10 na may dami na 10 hanggang 20 cm 3 ay inilipat sa isang conical flask na may kapasidad na 100 cm 3 at diluted na may tubig tulad ng sumusunod. upang ang huling dami ay hindi lalampas sa 30-35 cm 3, magdagdag ng 1 cm 3 ng formic acid. 5 cm 3 orthophosphoric acid. 0.5 cm 3 ng Trilon B solution, pagkatapos ay i-drop ang ammonia sa pH 1. 3 cm 3 ng opmo-femylendiamine at iwanan ng 20-25 minuto.

Pagkatapos ang solusyon ay ibinuhos sa isang separating funnel, 5 cm 3 ng benzene o toluene ay ibinuhos mula sa isang buret at nakuha sa loob ng 2 minuto. Ang katas ay ibinubuhos sa isang tuyong baso at ang optical density ay sinusukat sa isang spectrophotometer sa wavelength na 335 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 10 mm. Ang reference na solusyon ay benzene (toluene).

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang mass ng selenium sa milligrams ay tinutukoy ayon sa calibration chart.

10.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

10.6.1 Mass fraction ng selenium X%. kinakalkula ng formula

kung saan ang m ay ang masa ng selenium na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

Ang V ay ang kapasidad ng volumetric flask, cm 3;

Ang Vi ay ang dami ng solusyon na aliquot, cm 3: t ay ang masa ng sample ng tanso. G.

10.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinukuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad ng kumpiyansa na P - 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 9.

10.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 9. 6 Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

11 Extraction-photometric na paraan para sa pagsukat ng mass fraction

antimony

11.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng antimony ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 11 (sa P - 0.9S).

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat na may antas ng kumpiyansa na P-0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 11.

Talahanayan 11 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, predictability at reproducibility ng mga sukat ng mass fraction ng antimony sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

Hanay ng pagsukat ng antimony mass fraction	RATING KATANGIAN 1 l	(mga ganap na halaga)
Hanay ng pagsukat ng antimony mass fraction	RATING KATANGIAN 1 l	pag-uulit	reproducibility
Mula 0.0003 hanggang 0.0005 kasama.
St. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.010 »

11.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter kasama ang lahat ng accessories, na nagbibigay ng mga sukat sa wavelength na 590 nm;

salamin ng relo:

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Volumetric flasks 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ayon sa GOST 1770;

Salamin V-1-50 THS. V-1-250 THS ayon sa GOST 25336:

Conical flasks Kn-2-250 THS ayon sa GOST 25336;

Mga funnel para sa pagsasala ng laboratoryo ayon sa GOST 25336;

Paghihiwalay ng mga funnel VD-3-100 HS ayon sa GOST 25336:

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227;

Dephlegmator ayon sa GOST 25336.

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Distilled water ayon sa GOST 6709;

Nitric acid ayon sa GOST 4461, diluted 3:97:

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, diluted 3:1.7:3;

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204 at diluted 1:10;

Ammonium nitrate ayon sa GOST 22867, solusyon ng mass concentration 150 g/dm 3:

Makikinang na berdeng indicator, aqueous-alcohol solution na may mass concentration na 5 g/dm 3 ;

Iron powder ayon sa GOST 9849, solusyon ng mass concentration 15 g/dm 3 sa hydrochloric acid, diluted 1:10;

Urea ayon sa GOST 6691, puspos na solusyon:

Sodium aeotoxide ayon sa GOST 4197, solusyon ng mass concentration 100 g/dm 3:

Tin chloride ayon sa . solusyon ng mass concentration 100 g/dm 3 sa hydrochloric acid, diluted 1:1;

Tin ayon sa GOST 860;

Toluene ayon sa GOST 5789 (heregnated) o benzene ayon sa GOST 5955;

Naayos na teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300;

Antimony ayon sa GOST 1089:

Ang mga filter ay obesogenic ayon sa (3] o dialogic;

I-filter ang papel ayon sa GOST 12026.

Mga Tala

11.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density sa wavelength na 590 nm ng isang colored chloride complex ng antimony (V) na may makikinang na berde pagkatapos ng paghihiwalay ng antimony sa pamamagitan ng coprecipitation na may meta-stannous acid, oxidation ng antimony (III) na may sodium aetoxide at pagkuha ng complex na may toluene (benzene).

11.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

11.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A na may mass concentration ng antimony na 0.1 mg/cm 3, ang isang sample ng antimony na tumitimbang ng 0.1000 g ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3, 20 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:10 ay idinagdag. at pinainit hanggang sa matunaw ang sample. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay inilalagay sa isang 1000 cm 3 volumetric flask na nilagyan ng reflux condenser. Magdagdag ng 200 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 7:3, at init hanggang matunaw ang sample. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay sumingaw sa dami ng 5 hanggang 10 cm 3, inilagay sa isang methanol flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at idinagdag sa marka na may sulfuric acid na diluted 1:10.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng antimony na 0.01 mg/cm 3, isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at idinagdag sa marka na may sulfuric acid na diluted 1:10 . Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng antimony na 0.002 mg/cm 3, isang 20 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at idinagdag sa marka na may sulfuric acid na diluted 1:10 . Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

11.4.2 Kapag naghahanda ng isang may tubig-alkohol na solusyon ng isang makinang na berdeng tagapagpahiwatig na may mass na konsentrasyon na 5 g/dm3, 0.5 g ng tagapagpahiwatig ay natunaw sa 100 cm3 ng isang pinaghalong alkohol at tubig sa isang ratio na 1:3.

11.4.3 Kapag naghahanda ng puspos na solusyon ng urea, 50 g ng urea ay natutunaw sa 50 cm 3 ng tubig kapag pinainit, pagkatapos ay sinasala ang solusyon.

Ang solusyon ay ginagamit na sariwang inihanda.

11.4.4 Pagbuo ng isang calibration graph

8 pitong baso sa walong may kapasidad na 50 cm 3 bawat lugar 1.0.2.0: 3.0: 4.0 at 5.0 cm 3 ng solusyon 8 at 2.0 at 3.0 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa 0.002: 0.004; 0.006; 0.008; 0.010; 0.020; 0.030 mg antimony. Ang mga solusyon ay sumingaw sa mga basang asing-gamot, pinalamig, 10 cm 3 ng hydrochloric acid na diluted 3:1 ay idinagdag, pinainit hanggang sa ang mga asing-gamot ay natunaw, pinalamig, tatlong patak ng ferric chloride solution ay idinagdag, at isang solusyon ng tin chloride ay idinagdag hanggang nababawasan ang bakal. 1 cm 3 ng sodium nitrate solution at mag-iwan ng 5 minuto. Hugasan ng tubig ang mga dingding ng baso at magdagdag ng 1 cm 3 ng urea solution. Ilipat ang mga solusyon sa paghihiwalay ng mga funnel na may kapasidad na 100 cm3, magdagdag ng tubig sa dami ng 75 cm3. ibuhos sa 1 hanggang 2 cm 3 ng makikinang na berdeng solusyon. 10 cm 3 ng toluene o benesl at kinuha sa loob ng 1 minuto. Ang toluene (benzene) layer ay pinaghihiwalay at pagkatapos ng 15-20 minuto ang optical density ng extract ay sinusukat gamit ang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength na 590 nm sa isang cuvette na may kapal na layer na 10 mm. Ang reference na solusyon ay toluene (benzene).

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical density at ang kaukulang antimony concentrations, isang calibration graph ang itinayo.

11.5 pagkuha ng mga sukat

Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 2.0000 g ay inilalagay sa isang baso (conical flask) na may kapasidad na 250 cm 3, 0.01 hanggang 0.02 g ng lata ay idinagdag, 20 hanggang 25 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag, ang baso o prasko ay natatakpan na may salamin at pinainit hanggang sa matunaw ang sample. Ang baso ay aalisin, hugasan ng tubig sa ibabaw ng isang baso (prasko) at ang solusyon ay sumingaw sa dami ng 5 hanggang 7 cm 3. Pagkatapos ay idagdag mula 100 hanggang 120 cm 3 ng mainit na tubig, mula 20 hanggang 25 cm 3 ng ammonium nitrate solusyon, magdagdag ng isang maliit na masa ng filter na papel at pakuluan mula 10 hanggang 20 min. Iwanan ang solusyon na may latak sa isang mainit na lugar sa kalan para sa 2 hanggang 2.5 na oras.

Pagkatapos nito, ang solusyon ay sinala sa pamamagitan ng isang filter, sa kono kung saan inilalagay ang isang maliit na filter na papel. Ang Colby at ang filter ay hinuhugasan ng 10 hanggang 1b beses na may mainit na nitric acid na natunaw sa 3:9/.

Ang filter na may precipitate ay inilalagay sa isang baso o prasko kung saan ang pag-ulan ay isinasagawa, 20 cm 3 ng nitric acid at 10 cm 3 ng sulfuric acid na diluted 1:10 ay idinagdag. takpan ng coverslip at init hanggang maalis ang mga nitrogen oxide. Ang baso ay aalisin, hinugasan ng tubig sa ibabaw ng isang baso (prasko) at ang solusyon ay sumingaw hanggang lumitaw ang solid sulfuric acid vapor. Kung sa sandaling ito ang solusyon ay dumidilim, pagkatapos ay magdagdag ng ammonium nitrate hanggang sa ang solusyon ay maging kupas.

Palamigin, ilagay ang solusyon sa isang 50 cm 3 volumetric flask, at idagdag ang sulfuric acid na diluted 1:10 sa marka. at paghaluin.

Ang isang aliquot na 25 cm 3 ay kinuha at inilagay sa isang baso na may kapasidad na 50 cm 3 . Mag-evaporate habang pinapainit ang mga basang asing-gamot, magdagdag ng 10 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 3:1. at init hanggang sa matunaw ang mga asin. Pagkatapos ay magpatuloy gaya ng ipinahiwatig sa 11.4.4.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng antimony sa milligrams ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

11.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

11.6.1 Mass fraction ng antimony X.%, kinakalkula ng formula

/l,U100

kung saan ang m ay ang masa ng antimony na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg; Y ay ang kapasidad ng volumetric flask, cm 3; t ay ang masa ng isang sample ng tanso, g V\ ay ang dami ng isang aliquot ng solusyon, cm 3.

11.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinukuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95) ng limitasyon ng repeatability/ ; ibinigay sa talahanayan 11.

11.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 11. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

12 Extraction-photometric na paraan para sa pagsukat ng mass fraction ng phosphorus

12.1 Mga katangian ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng pagsukat

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan para sa pagsukat ng mass fraction ng phosphorus ay tumutugma sa mga katangian na ibinigay sa Talahanayan 12 (sa P - 0.95).

Ang mga halaga ng mga limitasyon ng repeatability at reproducibility ng mga sukat sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 12.

Talahanayan 12 - Mga halaga ng tagapagpahiwatig ng katumpakan, mga limitasyon sa pag-uulit at maaaring kopyahin na gi ng mga sukat ng mass fraction ng posporus sa antas ng kumpiyansa na P = 0.95

Sa mga porsyento

Saklaw ng pagsukat ng phosphorus mass fraction	Index TUMPAK 1 l	(mga ganap na halaga)
Saklaw ng pagsukat ng phosphorus mass fraction	Index TUMPAK 1 l	pag-uulit g (i* 2)	OOS pro I 3 04DI Y OS T I R
Mula 0.00010 hanggang 0.00030 kasama.
St. 0.0003 » 0.0006 »
» 0.0006 » 0.0012 »
0.0012 0.0030 "
» 0.003 » 0.006 »

12.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, materyales, solusyon

Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat at mga pantulong na aparato:

Spectrophotometer o photocolorimeter na may lahat ng mga accessory, na nagpapahintulot sa mga sukat sa mga wavelength mula 620 hanggang 630 nm o 720 nm:

Heating plate ayon sa . pagbibigay ng mga temperatura ng pag-init hanggang sa 400 * C. o katulad:

Mga kaliskis ng laboratoryo ng espesyal na klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104;

Salamin V-1-100 THS o N-1-100 THS, V-1-250 THS ayon sa GOST 25336:

Volumetric flasks 2-25-2.2-100-2.2*1000-2 ayon sa GOST 1770:

Paghihiwalay ng mga funnel VD-1-SOXC. VD-1-100 HS. VD-1-150 HS ayon sa GOST 25336;

Mga pipette ng hindi bababa sa 2nd class na katumpakan ayon sa GOST 29169 at GOST 29227;

Glassy carbon cups ayon sa .

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na materyales at solusyon:

Distilled water ayon sa GOST 6709;

Nitric acid ayon sa GOST 4461 o espesyal na purity nitric acid ayon sa GOST 11125, diluted 2:1:

Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118 at diluted 1:9;

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204. solusyon na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3 ;

Glycerin ayon sa GOST 6259:

Tin dichloride, isang solusyon na may mass concentration na 100 g/dm 3 sa gliserin, isang solusyon na may mass concentration na 40 g/dm 3 sa hydrochloric acid, diluted 1:9;

Potassium permanganate ayon sa GOST 20490. solution mass concentration 50 g/dm 3:

Butanol-1 ayon sa GOST €006, distilled sa temperatura na 118 *C;

Chloroform ayon sa GOST 20015, distilled;

Extraction mixture: 30 cm 3 ng butanol-1 ay hinaluan ng 70 cm 3 ng chloroform:

Copper ayon sa GOST 859;

Sodium phosphate disubstituted ayon sa GOST 11773. tuyo sa pare-pareho ang timbang sa isang temperatura mula 102 ° C hanggang 105 ° C;

Potassium phosphate, single-modified ayon sa GOST 4198, tuyo sa pare-pareho ang timbang sa temperatura mula 102 * C hanggang 105 * C:

May tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

Ammonium molybdenum oxide ayon sa GOST 3765 (recrystallized). solusyon mass concentration 100 g/dm 3;

Reductive timpla;

Universal indicator paper.

Mga Tala

12.3 Paraan ng pagsukat

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng optical density sa isang wavelength mula 620 hanggang 630 nm o 720 nm ng isang makulay na kumplikadong tambalan ng molybdophosphoric heterolopic acid pagkatapos ng selective extraction na may pinaghalong butanol at chloroform.

12.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

12.4.1 Paghahanda ng mga solusyon para sa pagbuo ng calibration curve

Kapag naghahanda ng solusyon A, ang mass concentration ng phosphorus ay 0.1 mg/cm3 sodium phosphate tumitimbang ng 0.4580 g o monosubstituted potasa pospeyt tumitimbang ng 0.4393 g ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3, magdagdag ng 100 hanggang 150 cm 3 ng tubig, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo.

Kapag naghahanda ng solusyon B na may mass concentration ng phosphorus na 0.01 mg/cm 3, isang 10 cm 3 aliquot ng solusyon A ay inilalagay sa isang tasa ng pagsukat na may kapasidad na 100 cm 3, idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong. Ang solusyon ay inihanda sa araw ng mga sukat.

12.4.2 Kapag naghahanda ng reducing mixture, paghaluin ang 50 cm 3 ng bagong inihandang solusyon ng tin dechloride sa hydrochloric acid at 450 cm 3 ng sulfuric acid na may molar na konsentrasyon na 0.5 mol/dm 3. Maghanda bago gamitin.

12.4.3 Pagbuo ng isang calibration graph

Sa pitong paghahati ng voromsks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat isa, ilagay ang 0.0; 0.10; 0.20; 0.50:1.00; 1.5 at 2.0 cm 3 ng solusyon B. na tumutugma sa 0.0; 0.001:0.002; 0.005; 0.010; 0.015 at 0.020 mg phosphorus.

8 magdagdag ng 3 cm 3 ng hydrochloric acid, 7 cm 3 ng tubig, 5 cm 3 ng ammonium molybdate solution sa bawat funnel at pagkatapos ay isagawa ang pagkuha tulad ng inilarawan sa 12.5.1.

Batay sa nakuha na mga halaga ng optical density at ang kaukulang konsentrasyon ng posporus, ang isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo.

12.5 Pagkuha ng mga sukat

12.5.1 Dalawang sample ng tanso na tumitimbang ng 1.0000 g ay inilalagay sa mga glassy carbon cup o baso (conical flasks) na may kapasidad na 00 cm 3. Ang isang additive ng isang phosphorus solution na may mass concentration ng phosphorus na 0.1 mg/cm 3 ay idinagdag sa isang tasa o baso, ang dami nito ay pinili upang ang analytical signal ng component ay tumaas mula 2 hanggang 3 beses kumpara sa analytical na ito. signal sa kawalan ng additive. Magdagdag ng 0.1 hanggang 0.3 cm 3 ng potassium permanganate solution at 10 cm 3 ng nitric acid. diluted 2:1. Painitin hanggang sa matunaw ang sample at pagkatapos ay sumingaw upang matuyo ang mga asing-gamot. Ang nalalabi ay natunaw sa 3 cm 3 ng hydrochloric acid at 7 cm 3 ng tubig. Magdagdag ng 5 cm 3 ng ammonium molybdate solution sa resultang solusyon at mag-iwan ng 5 hanggang 7 minuto.

Pagkatapos ay ilipat sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 hanggang 150 cm 3, magdagdag ng 20 cm 3 ng pinaghalong extraction at i-extract* sa loob ng 2 minuto. Matapos paghiwalayin ang mga layer, ang organikong bahagi ay inilalagay sa isang 25 cm 3 volumetric flask, isang patak ng stannous chloride solution ay idinagdag, ang halo ng pagkuha ay idinagdag sa marka at halo-halong.

Ang optical density ng extract ay sinusukat gamit ang isang spectrophotometer o photocolorimeter sa wavelength mula 620 hanggang 630 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 50 o 30 mm. Ang reference na solusyon ay ang halo ng pagkuha.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter; ang masa ng posporus sa milligrams ay tinutukoy ayon sa tsart ng pagkakalibrate.

12.5.2 Ang isang sample ng tanso na tumitimbang ng 1.0000 g ay inilalagay sa isang baso (conical flask) na may kapasidad na 250 cm3. magdagdag ng mula 0.1 hanggang 0.3 cm 3 ng potassium permanganate at 20 cm 3 ng pinaghalong acid para sa paglusaw. Painitin hanggang matunaw ang sample. Palamig, magdagdag ng 20 hanggang 30 cm 3 ng tubig, ihalo. Ilagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 hanggang 150 cm 3, dilute ng tubig sa dami ng 50 cm 3, neutralisahin gamit ang ammonia solution sa pH ~ 5 (ayon sa unibersal na indicator paper), magdagdag ng 4 cm 3 ng pinakuluang nitric acid , 5 cm 3 ng ammonium molybdate solution, ihalo at tumayo ng 10 minuto.

Pagkatapos ay idagdag ang 10 cm 3 ng pinaghalong bunutan at kunin sa loob ng 2 minuto. Pagkatapos ng paghihiwalay ng mga likido, ang organikong layer ay ibinubuhos sa isa pang separating funnel na may kapasidad na 100 cm 3, at 10 cm 3 ng halo ng pagkuha ay idinagdag sa may tubig na layer at ang pagkuha ay paulit-ulit. Ang organikong layer ay ibinubuhos sa separatory funnel na naglalaman ng unang katas, at ang may tubig na layer ay itatapon.

Ang 20 cm 3 ng pagbabawas ng timpla ay idinagdag sa pinagsamang mga katas at inalog nang malakas sa loob ng 1 minuto. Pagkatapos ng paghihiwalay, ang may tubig na layer ay inilalagay sa isang 25 cm 3 volumetric flask at nilagyan ng tubig hanggang sa marka. Ang organikong layer ay itinapon.

Pagkatapos ng 5 minuto, sukatin ang optical density ng solusyon sa isang spectrophotometer sa wavelength na 720 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer na 10 mm. Ang reference na solusyon ay ang blangko na solusyon.

Ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo para sa spectrophotometer o photocolorimeter. Ang mass ng phosphorus sa milligrams ay tinutukoy ayon sa calibration curve.

12.6 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

12.6.1 Mass fraction ng phosphorus X.%. kinakalkula ng formula

kung saan ang m ay ang masa ng posporus na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg; t - masa ng tansong sample g.

12.6.2 Ang arithmetic mean na halaga ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsukat, sa kondisyon na ang ganap na pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability ay hindi lalampas sa mga halaga (na may posibilidad ng kumpiyansa na P - 0.95) ng limitasyon ng repeatability r ibinigay sa Talahanayan 12.

12.6.3 Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa mga halaga ng limitasyon sa muling paggawa na ibinigay sa Talahanayan 12. Sa kasong ito, ang kanilang arithmetic mean na halaga ay maaaring kunin bilang ang huling resulta. Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, maaaring gamitin ang mga pamamaraang itinakda sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3.3).

13 Ang mass fraction ng mga impurities sa tanso ay tinutukoy nang magkatulad sa dalawang sample. Kasabay ng mga sukat sa ilalim ng parehong mga kundisyon, ang isang kontrol na eksperimento ay isinasagawa upang gumawa ng mga naaangkop na pagwawasto sa mga resulta ng pagsukat. Kapag tinutukoy ang mga impurities sa tanso, ang bilang ng mga parallel na pagpapasiya sa panahon ng isang control experiment ay dapat tumugma sa bilang ng mga parallel na pagpapasiya na tinukoy sa paraan ng pagsukat.

	Bibliograpiya
(1] Mga Detalye TU 4389-001-44330709-2008 (2] Pharmacopoeial article FS 42-2668-95	Built-in na glass-ceramic heating plate LOIP LH-304 Ascorbic acid pharmacopoeial
(3] Mga Detalye TU 264221-001-05015242-07 1 "	Mga de-aerated na filter (puti, pula, asul na mga teyp)
(4] Mga teknikal na detalye TU 6-09-364-83	Potassium iodic acid mega, dalisay para sa pagsusuri. ChDA
(5] Mga teknikal na detalye TU 6-09-07-1689-89	1-Nigroso-2-nafgol. Mga pagtutukoy
Mga teknikal na pagtutukoy TU 6-09-5359-87	Ferroammonium alum. ChDA
(7] Mga teknikal na detalye TU 6-09-01-756-86	Titanium trichloride
Mga teknikal na pagtutukoy TU 6-09-5393-88	Tin chloride
(9] Mga teknikal na detalye TU 6-09-1181-89 (10] Mga Detalye TU 2423-61-05807977-2002	Universal indicator paper para sa pagtukoy ng pH 1-10 at 7-14 Triethanolamine
(11] Mga teknikal na detalye TU 6-09-5360-88	Phenolphthalein
(12] Mga teknikal na detalye TU 6-09-05-0512-91	Ortho-phenylphendiamine
(13] Mga teknikal na detalye TU 6-09-01-4278-88	Makikinang na berdeng tagapagpahiwatig. ChDA
(14] Mga teknikal na detalye TU 48-20-117-92	Laboratory glassware na gawa sa glassy carbon brand SU-2000

May bisa lamang sa teritoryo ng Russian Federation.

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Mga pangunahing salita: mataas na kadalisayan na tanso, paraan ng pagsukat ng photometric, bahagi, saklaw ng pagsukat. tagapagpahiwatig ng katumpakan, pagkuha, mga separatory funnel, spectrophotometer

Editor L.I. Nakhimova Technical editor V.N. Prusakova Corrector Yu.M. Prokofieva Computer layout K.L. Cubanova

Naihatid para sa recruitment Ov.04.2018. Nilagdaan at naselyohan noong 04/13/2010. I-format ang SO"Sd"/g. Headset ni Ariel.

Uel. gamutin l. 3.73. Uch.-im-l. 3.40. Sirkulasyon 34 em Zak. 1094.

Imano at inilimbag ng FSUE "STANDARTINFORM". 12399S Moscow. Pomegranate pore.. 4.

Sa Russian Federation, GOST R ISO 5725-6-2002 "Ang katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan ng pagsukat at mga resulta ay may bisa. Bahagi 6. Paggamit ng mga halaga ng katumpakan sa pagsasanay."

21 8 Ang Russian Federation ay mayroong GOST R 55878-2013 “Rectified technical hydrolysis ethyl alcohol. Mga teknikal na kondisyon".

* Sa Russian Federation, ang GOST R 53228-2008 "Non-automatic scales" ay may bisa. Bahagi 1. Metrological at teknikal na mga kinakailangan. Mga pagsubok."