giriiş

Maddelerin ayrılması ve saflaştırılması genellikle birbiriyle ilişkili işlemlerdir. Bir karışımın bileşenlere ayrılması çoğunlukla saf, mümkünse safsızlıklar olmadan maddeler elde etme amacına yöneliktir. Bununla birlikte, bir maddenin saflığına ilişkin gereksinimler değiştiğinden, hangi maddenin saf sayılması gerektiği kavramı henüz kesin olarak belirlenmemiştir. Günümüzde kimyasal olarak saf maddelerin üretilmesine yönelik yöntemler özel bir önem kazanmıştır.

Maddelerin safsızlıklardan ayrılması ve saflaştırılması, onların belirli fiziksel, fizikokimyasal veya kimyasal özelliklerinin kullanılmasına dayanır.

Maddelerin ayrılması ve saflaştırılmasının en önemli yöntemlerinin tekniği (damıtma ve süblimleştirme, ekstraksiyon, kristalleştirme ve yeniden kristalleştirme, tuzlama) ilgili bölümlerde açıklanmaktadır. Bunlar en yaygın tekniklerdir ve çoğunlukla yalnızca laboratuvar uygulamalarında değil aynı zamanda teknolojide de kullanılır.

En zor vakaların bazılarında özel temizleme yöntemleri kullanılır.

Maddelerin saflaştırılması

Yeniden kristalleşme

Yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırma, sıcaklıktaki bir değişiklikle bir maddenin çözünürlüğünün değişmesine dayanır.

Çözünürlük, doymuş bir çözeltideki çözünen maddenin içeriğini (konsantrasyonunu) ifade eder. Genellikle yüzde olarak veya 100 g çözücü başına çözünen maddenin gramı olarak ifade edilir.

Bir maddenin çözünürlüğü sıcaklığa bağlıdır. Bu bağımlılık çözünürlük eğrileri ile karakterize edilir. Bazı maddelerin sudaki çözünürlüğüne ilişkin veriler Şekil 1'de gösterilmektedir. 1'de olduğu gibi çözünürlük tablosunda da yer almaktadır.

Bu verilere göre, örneğin 45°'de doyurulmuş 100 g su alarak bir potasyum nitrat çözeltisi hazırlarsanız ve ardından 0°'ye soğutursanız, 60 g KNO3 kristalinin dökülmesi gerekir. Tuzun az miktarda başka suda çözünebilen maddeler içermesi durumunda, belirtilen sıcaklık düşüşünde bunlara göre doygunluk sağlanamayacak ve bu nedenle tuz kristalleri ile birlikte çökelmeyecektir. Çoğunlukla geleneksel analitik yöntemlerle tespit edilemeyen küçük miktardaki yabancı maddeler yalnızca tortu kristalleri tarafından taşınabilir. Ancak tekrarlanan yeniden kristalleştirmelerle neredeyse saf bir madde elde edilebilir.

Çöken kristallerin filtrelenmesinden sonra kalan doymuş tuz çözeltisi o kadar saftır, çünkü bu durumda diğer maddelerin safsızlıklarını içeren ana likörü daha az yakalarlar. Safsızlıkların azaltılması, kristallerin ana sıvıdan ayrıldıktan sonra bir çözücü ile yıkanmasıyla kolaylaştırılır.

Böylece, yeniden kristalleştirme, bir maddenin uygun bir çözücü içinde çözülmesi ve daha sonra elde edilen çözeltiden kristaller halinde izole edilmesi anlamına gelir. Bu, maddeleri yabancı maddelerden arındırmanın yaygın yöntemlerinden biridir.

Süblimasyon

Süblimleşme veya süblimleşme, bir katının sıvı oluşmadan doğrudan buhara dönüşmesidir. Süblimleşme sıcaklığına ulaşan katı madde, erimeden buhara dönüşür ve soğutulan nesnelerin yüzeyinde yoğunlaşarak kristallere dönüşür. Süblimleşme her zaman maddenin erime noktasının altındaki bir sıcaklıkta meydana gelir.

Bir dizi maddenin (iyot, naftalin, benzoik asit, amonyak vb.) Süblimleştirme özelliğini kullanarak, safsızlık bu özellikten yoksunsa saf formda elde etmek kolaydır.

Süblimleşme olgusunun daha derinlemesine incelenmesi için, Şekil 2'de gösterilen maddenin durum şemasını tanımak gerekir. 2. Apsis ekseni sıcaklığı t (Santigrat derece olarak) gösterir ve ordinat ekseni doymuş buhar basıncını p (m/cm3 cinsinden) gösterir. Suyun durum diyagramı da benzer bir görünüme sahiptir, böylece basınç arttıkça suyun donma sıcaklığı düştüğünden TV eğrisi ordinat eksenine eğimlidir.

TA eğrisi, bir sıvının üzerindeki doymuş buharın sıcaklığı ve basıncı arasındaki ilişkiyi ifade eder. TA eğrisinin tüm noktaları, sıvı ile doymuş buharı arasındaki denge koşullarını belirler. Örneğin 100° sıcaklıkta su ve buhar ancak 760 mm Hg basınçta var olabilir. Sanat. Basınç 760 mm Hg'den fazla ise. Art., daha sonra buhar suya yoğunlaşır (TA eğrisinin üzerindeki alan); basınç 760 mm Hg'den azsa. Art., daha sonra tüm sıvı buhara dönüşür (TA eğrisinin altındaki alan). TA eğrisi maddenin erime noktasının üzerinde yer alır. TB eğrisi, bir katı üzerindeki doymuş buharın sıcaklığı ve basıncı arasındaki ilişkiyi ifade eder. Katıların buhar basıncı genellikle düşüktür ve büyük ölçüde cismin yapısına ve sıcaklığına bağlıdır. Böylece iyotun 16°'deki buhar basıncı 0,15 mm Hg'dir. Art., - 15є'deki buz 1,24 mm Hg'ye eşittir. Sanat. TB eğrisi maddenin erime noktasının altındadır. Bu eğrinin tüm noktaları bir katı ile onun doymuş buharı arasındaki denge koşullarını belirler.

TV eğrisine erime eğrisi denir ve bir maddenin erime noktası ile basınç arasındaki ilişkiyi ifade eder.

Bu eğri üzerindeki tüm noktalar, katı ve sıvının dengede olduğu koşulları (sıcaklık ve basınç) belirler.

TA, TB ve TV eğrileri bir maddenin durum diyagramını üç bölgeye ayırır: 1 - katı fazın var olduğu bölge, 2 - sıvı faz ve 3 - buhar fazı.

Üç bölgenin de birleştiği T noktası, bir maddenin üç fazının (katı, sıvı ve buhar) dengede olabileceği sıcaklık ve basıncı gösterir. denir üçlü nokta(T).

Sıcaklığı veya basıncı değiştirerek bir maddenin durumunu değiştirebilirsiniz.

1 noktasının, üçlü noktanın üzerindeki bir basınçta bir maddenin katı halini temsil etmesine izin verin. Bir madde sabit basınçta ısıtıldığında, nokta 1, noktalı çizgi 1-4 boyunca hareket edecek ve belirli bir sıcaklıkta, nokta 2'de erime eğrisi TB ile kesişecektir. Tüm kristaller eridiğinde, sabit basınçta daha fazla ısıtma, maddeye yol açacaktır. TA eğrisi üzerinde sıvının kaynamaya başladığı 3. nokta, madde buhar durumuna geçecektir. Sıcaklığın daha da artmasıyla gövde 3. durumdan 4. duruma geçecektir. Buharın soğutulması, aynı noktalı eğri boyunca 4. durumdan 1. duruma kadar ters yönde dikkate alınan işlemleri tekrarlayacaktır.

Üçlü noktanın altındaki bir basınçta, örneğin 5 noktasında bir madde alırsak, o zaman maddeyi sabit basınçta ısıtarak, katının bir sıvının ön oluşumu olmadan buhara dönüşeceği 6 noktasına ulaşacağız, yani. süblimasyon veya süblimasyon gerçekleşecektir (bkz. noktalı çizgi 5-7). Tam tersine buhar istenilen sıcaklığa soğutulduğunda maddenin 6 noktasında kristalleşmesi (yine sıvı oluşmadan) meydana gelecektir.

Yukarıdakilerden aşağıdaki sonuçlar çıkarılabilir:

1) Bir katının üçlü noktanın üzerindeki bir basınçta ısıtılması sonucunda eriyecektir;

2) Bir katının üçlü noktanın altındaki bir basınçta ısıtılması sonucunda süblimleşir;

3) Atmosfer basıncında ısıtılırsa, belirli bir maddenin üçlü noktasının basıncı atmosfer basıncından yüksekse süblimleşme meydana gelir. Yani örneğin p = 1 atm'de karbondioksit -79°'de süblimleşir, ancak ısıtmanın üçlü nokta basıncından daha yüksek bir basınçta yapılması şartıyla eriyecektir.

Katıların üçlü noktanın üzerindeki basınçlarda buhara dönüşebileceği akılda tutulmalıdır (çünkü tüm katılar ve sıvılar herhangi bir sıcaklıkta kısmen buharlaşır). Böylece, erime noktasının altındaki atmosferik basınçtaki kristalli iyot, soğuk bir yüzeyde kolayca kristallere yoğunlaşan mor buhara dönüşür. Bu özellik iyotu saflaştırmak için kullanılır. Ancak iyotun üçlü nokta basıncı atmosfer basıncından düşük olduğundan daha fazla ısıtıldığında eriyecektir. Bu nedenle atmosferik basınçtaki kristal iyot, doymuş buharı ile dengede olamaz.

Yalnızca üçlü noktanın altında basınç altında olan katı maddeler doymuş buharlarıyla dengede olabilir. Ancak bu kadar baskı altında bu maddeler eriyemez. Süblimleşmiş maddeler belirli bir basınçta ısıtılarak sıvı hale dönüştürülebilir.

Bir maddeyi analiz etmek için önce izole edilmesi gerekir; temiz çünkü Bir maddenin özellikleri onun saflığına bağlıdır. Bir maddeyi bir madde karışımından izole ederken, bunların su veya organik çözücüler içindeki farklı çözünürlükleri sıklıkla kullanılır.

Yeniden kristalleşme- belirli bir çözücü içinde sıcaklığın artmasıyla katıların çözünürlüğünün arttırılmasına dayanan katıların saflaştırılması. Madde damıtılmış su veya uygun bir organik çözücü içinde belirli bir yüksek sıcaklıkta çözülür. Kristalli bir madde, çözünmeyi durdurana kadar küçük porsiyonlar halinde sıcak bir çözücüye eklenir; Belirli bir sıcaklıkta doymuş bir çözelti oluşur. Sıcak çözelti, sıcak bir filtre hunisi üzerinde bir kağıt filtre aracılığıyla veya solvent agresif bir sıvı ise bir Schott filtre (sızdırmaz gözenekli cam plakalı huniler) aracılığıyla filtrelenir. Bu durumda çözelti, askıdaki küçük katı parçacıklardan arındırılır.

Süzüntü, buzlu soğuk su veya soğutma karışımı içeren bir kristalleştiriciye yerleştirilen bir bardakta toplanır. Soğutulduğunda, çözünmüş maddenin küçük kristalleri filtrelenmiş doymuş çözeltiden düşer, çünkü çözelti daha düşük bir sıcaklıkta aşırı doygun hale gelir. Çöken kristaller bir Buchner hunisi kullanılarak filtrelenir. Filtrelemeyi hızlandırmak ve çökeltiyi çözeltiden daha tamamen kurtarmak için vakumlu filtreleme kullanılır. Bu amaçla vakum altında filtrelemeye yönelik bir cihaz monte edilmiştir (Şekil 15.1). Bir Bunsen şişesi (1), bir porselen Buchner hunisi (2), bir emniyet şişesi (4) ve bir su jeti vakum pompasından (10) oluşur. Bu durumda, ana madde ile birlikte kristalleşmeyen çözünebilir safsızlıklar süzüntüye girer, çünkü çözelti safsızlıklar açısından aşırı doygun değildi.

Pirinç. 15.1. Vakum altında filtreleme için kurulum. 1 – Bunsen şişesi, 2 – Buchner hunisi, 3 – delikli lastik tıpa, 4 – şişe, 5 – bağlantı musluğu, 6 – cam gaz çıkış borusu, 7 – üç delikli lastik tıpa, 8, 11 – lastik hortum, 9 – hortum PVC, 10 – su jeti pompası

Filtrelenen kristaller, Buchner hunisinden gelen filtreyle birlikte ikiye katlanmış bir filtre kağıdı tabakasına aktarılır ve filtre kağıdı tabakaları arasında sıkıştırılır. İşlemi birkaç kez tekrarlıyorum, ardından kristaller bir şişeye aktarılıyor. Madde 100-105°C sıcaklıktaki elektrikli kurutma fırınında sabit ağırlığa getirilir.

Süblimasyon – Yöntem, ısıtıldığında sıvı hali atlayarak katı halden gaz haline dönüşebilen maddeleri saflaştırmak için kullanılır. Daha sonra saflaştırılan maddenin buharları yoğunlaşır ve süblimleşemeyen yabancı maddeler ayrılır. Kristalin iyot, amonyum klorür (amonyak) ve naftalin gibi maddeler kolayca süblimleşir. Ancak maddeleri saflaştırmaya yönelik bu yöntem sınırlıdır, çünkü çok az katı süblimleşebilir.

Birbiriyle karışmayan iki sıvının ayrılması, farklı yoğunluklara sahip olan ve stabil emülsiyonlar oluşturmayan ayırma hunisi kullanılarak yapılabilir (Şekil 15.2). Bu şekilde örneğin benzen ve su karışımını ayırabilirsiniz. Yoğunluğu daha yüksek olan (r = 1,0 g/cm3) su tabakasının üzerinde bir benzen tabakası (yoğunluk r = 0,879 g/cm3) bulunur. Ayırma hunisi musluğunu açarak alt tabakayı dikkatlice boşaltabilir ve bir sıvıyı diğerinden ayırabilirsiniz.

Pirinç. 15.2. Ayırma hunisi.

Sıvı maddeleri (çoğunlukla organik) ayırmak için karışmayan çözücüler içindeki çözünürlükleri kullanılır. Ayırma hunisine yerleştirildikten sonra solvent katmanları tek tek süzülerek ayrılır. Daha sonra solvent buharlaştırılır veya damıtılarak çıkarılır. Organik maddeleri saflaştırmak için sıklıkla çeşitli damıtma türleri kullanılır: fraksiyonel, buharla, düşük basınç altında (vakumda).

Kademeli damıtma(Şekil 15.3), farklı kaynama noktalarına sahip sıvı karışımlarını ayırmak için kullanılır. Daha düşük kaynama noktasına sahip bir sıvı daha hızlı kaynar ve fraksiyonlama kolonundan (veya Geri akış yoğunlaştırıcı). Bu sıvı fraksiyonlama kolonunun tepesine ulaştığında buzdolabı su ile soğutulur ve hep birlikte gidiyor alıcı(şişe veya test tüpü).

Pirinç. 15.3 Ayrımsal damıtma için kurulum: 1 – termometre; 2 – geri akış kondansatörü; 3 – buzdolabı; 4 – uzun; 5 – alıcı; 6 – damıtma şişesi; 7 – kılcal damarlar; 8 – ısıtıcı.

Örneğin etanol ve su karışımını ayırmak için ayrımsal damıtma kullanılabilir. Etanolün kaynama noktası 78°C, suyun kaynama noktası ise 100°C'dir. Etanol daha kolay buharlaşır ve buzdolabından alıcıya ilk giren madde olur.

Kromatografi (adsorpsiyon)- 1903'te M.S. tarafından önerilen, karışımları ayırmak için bir yöntem. Renk. Genel olarak kabul edilen bir fizikokimyasal yöntem olan kromatografi, çok çeşitli karışımların niteliksel ve niceliksel analizinin yanı sıra ayrılmasını da mümkün kılar. Kromatografik yöntemler çok çeşitli fizikokimyasal işlemlere dayanmaktadır: adsorpsiyon, dağıtım, iyon değişimi, difüzyon vb. Analiz edilen karışımın ayrılması genellikle silika jel, alüminyum oksit, iyon değiştiriciler (iyon değiştirme reçineleri) ile doldurulmuş kolonlar üzerinde veya özel kağıt üzerinde gerçekleştirilir. Karışımın belirlenen bileşenlerinin (mobil faz) farklı emilebilirliği nedeniyle, emici katman (sabit faz) üzerinde bölgesel dağılımları meydana gelir - tek tek maddelerin izole edilmesini ve analiz edilmesini mümkün kılan bir kromatogram görünür.

Bileşiğin saflaştırılmasından sonra niteliksel analiz başlayabilir. Organik maddenin bileşimini belirlemek için bileşiminde hangi elementlerin yer aldığı belirlenir. Bunu yapmak için, bu maddenin bileşimindeki elementler iyi bilinen inorganik maddelere dönüştürülür ve inorganik ve analitik kimya yöntemleriyle keşfedilir.

Çözünür tuzların yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılması . Yeniden kristalleştirme yöntemi, maddelerin ve kirletici maddelerin çözünürlüğünün sıcaklığa farklı bağımlılığına dayanmaktadır. Bir maddenin yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılması, aşağıdaki şemaya göre gerçekleştirilir: Saflaştırılan maddenin doymuş bir çözeltisi yüksek sıcaklıklarda hazırlanır, daha sonra çözünmeyen yabancı maddeleri çıkarmak için çözelti, sıcak bir filtre hunisinden süzülür ve belirli bir sıcaklığa kadar soğutulur. düşük sıcaklık. Sıcaklık düştükçe, maddenin çözünürlüğü azalır ve saflaştırılmış maddenin ana kısmı çökelir, çözelti onlara göre doymamış kaldığı için çözünür safsızlıklar çözeltide kalır. Çöken kristaller ana sıvıdan ayrılır ve kurutulur.

Saflaştırılan maddenin özelliklerine bağlı olarak çeşitli yeniden kristalleştirme teknikleri mümkündür.

Çözücü uzaklaştırılmadan yeniden kristalleştirme. Yöntem, çözünürlüğü büyük ölçüde sıcaklığa bağlı olan tuzlar için kullanılır (örneğin, sodyum nitrat, potasyum şap, bakır (II) sülfat, vb.). Sıcak filtrelemeden sonra çözelti havada düşük bir sıcaklığa soğutulur ve çöken kristaller filtrelenir. Çözünürlüğü sıcaklığa çok az bağlı olan tuzlar için çözücüyü uzaklaştırmadan yeniden kristalleştirme işlemi gerçekleştirmek de mümkündür. Bu durumda tuzlama yöntemi kullanılır. Bunu yapmak için, sıcak filtrelemeden sonra çözelti oda sıcaklığına kadar soğutulur ve eşit hacimde konsantre hidroklorik asit çözeltisi eklenir ve saflaştırılacak madde çöker.

Çözücü giderimi ile yeniden kristalleştirme. Yöntem, çözünürlüğü sıcaklığa çok az bağlı olan tuzlar (örneğin sodyum klorür vb.) için kullanılır. Sıcak filtrasyondan sonra çözelti, tartılmış bir porselen kaba aktarılır ve bir su banyosunda hacminin yaklaşık yarısına kadar buharlaştırılır. Daha sonra çözelti oda sıcaklığına soğutulur. Çöken kristaller süzülerek ayrılır.

Yeniden kristalleştirilen madde (amonyum klorür ve kristalin hidratlar hariç) bir fırında sabit ağırlığa kadar kurutulur. Amonyum klorür ve kristal hidratlar havada kurutulur. Kuru tuzlar kapalı şişelere konur.

Uçucu maddelerin süblimasyon (süblimasyon) yoluyla saflaştırılması . Yöntem, ısıtıldığında sıvı fazı atlayarak doğrudan katı fazdan gaz fazına geçebilen katı maddelerin saflaştırılması için kullanılır. Ortaya çıkan gaz, cihazın soğutulan kısmı tarafından yoğunlaştırılır. Süblimleşme genellikle maddenin erime noktasına yakın bir sıcaklıkta gerçekleştirilir. Yöntem, süblimleşme özelliği olmayan safsızlıklardan arındırma için uygulanabilir. Süblimasyon iyot, kükürt ve amonyum klorürü saflaştırabilir.

Sıvıların damıtma yoluyla saflaştırılması . Yöntem, her maddenin belirli bir kaynama noktasına sahip olduğu gerçeğine dayanmaktadır. Damıtmanın en basit versiyonu, bir sıvının kaynama noktasına kadar ısıtılması ve buharlarının yoğunlaştırılmasından oluşan normal basınçta damıtmadır. Damıtma, bir Wurtz şişesi (veya gaz çıkış borusu olan yuvarlak tabanlı bir şişe), düz bir yoğunlaştırıcı, bir alıcı şişesi, bir allonj, bir termometre ve bir ısıtma cihazından oluşan bir aparatta gerçekleştirilir. Kirlenmiş sıvı bir damıtma kabında kaynama noktasına kadar ısıtılır, buharlar buzdolabına alınır ve yoğunlaşan sıvı bir alıcıda toplanır.

giriiş

Bor esas olarak boraks formunda kullanılır.

BOROX - tetraborik asidin sodyum tuzu. Toprak ve porselen ürünler için eriyebilir sır üretiminde ve özellikle dökme demir tencere (emaye) üretiminde yaygın olarak kullanılır; Ayrıca özel cam türlerinin hazırlanmasında da kullanılır.

Boraksın metal lehimlemede kullanımı metal oksitlerin çözünmesine dayanmaktadır. Sadece temiz metal yüzeyler lehimlenebildiğinden oksitleri uzaklaştırmak için lehimleme alanına boraks serpilir, üzerine lehim konulur ve ısıtılır. Boraks oksitleri çözer ve lehim metal yüzeye iyi yapışır.

Bor bitki yaşamında önemli bir rol oynar. Pamuk, tütün, şeker kamışı vb. tarımsal ürünlerin normal büyümesi için toprakta az miktarda bor bileşiğinin bulunması gereklidir.

Nükleer mühendislikte, reaktör çubuklarının üretiminde bor ve alaşımlarının yanı sıra bor karbür de kullanılmaktadır. Bor ve bileşikleri nötron radyasyonuna karşı koruma sağlayan malzemeler olarak kullanılır.

Bu çalışma, bor kaynağı olan ana madde olan boraksın saflaştırılmasına yönelik yöntemlere ayrılmıştır.

Boraks ve özellikleri

Sodyum tetraborat (“boraks”) - Zayıf bir borik asit ve güçlü bir bazdan oluşan bir tuz olan Na 2 B 4 O 7, ortak bir bor bileşiği, birkaç kristalli hidrata sahiptir ve teknolojide yaygın olarak kullanılmaktadır.

Kimya

Borakstaki anyon 2−'nin yapısı

"Boraks" terimi birkaç ilgili maddeyle ilişkili olarak kullanılır: susuz formda bulunabilir, doğada daha çok pentahidrat veya dekahidrat kristal hidrat formunda bulunur:

Susuz boraks (Na 2 B 4 O 7)

Pentahidrat (Na 2 B 4 O 7 5H 2 O)

Dekahidrat (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

Bununla birlikte, boraks kelimesi çoğunlukla Na 2 B 4 O 7 10H 2 O bileşiğini ifade eder.

Doğal kaynaklar

Boraks, "pamuk topu"

Sodyum tetraborat (Borax), mevsimsel göllerin buharlaşmasıyla oluşan tuz yataklarında bulunur.

Boraks (sodyum tetraborat dekahidrat, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O), 400°C'ye ısıtıldığında tamamen su kaybeden şeffaf kristallerdir.

Sıradan boraks (hidrat dekahidrat) büyük, renksiz, şeffaf prizmatik kristaller oluşturur; taban merkezli monoklinik kafes, a = 12,19 Å, b = 10,74 Å, c = 11,89 Å, ß = 106°35'; yoğunluk 1,69 - 1,72 g/cm3; Kuru havada kristaller yüzeyden aşınır ve bulanıklaşır.

Boraks suda hidrolize olur, sulu çözeltisi alkali reaksiyona sahiptir.

Birçok metalin oksitleri ile boraks ısıtıldığında renkli bileşikler - boratlar (“boraks incileri”) oluşturur. Doğada tinkal minerali olarak bulunur.

Tinkal veya “Borax” (sodyum tetraborat dekahidrat, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O), prizmatik monoklinik sistemin bir mineralidir. “Tinkal”, mineral için daha yaygın olarak kullanılan isim olan “Boraks” (Arapça “burak” - beyazdan) ile eşanlamlı olan Sanskrit kökenli bir kelimedir.

Beyaz renk, cam parlaklığı, Mohs sertliği 2 - 2,5.

Yoğunluk 1.71.

Bölünme (100) ve (110)'da ortalamadır.

Killi kayalarda piroksen kristalleri şeklinde kısa prizmatik kristallerin yanı sıra katı taneli kütleler ve damarcıklar oluşturur.

Tipik bir evaporit minerali.

Havada çöker, kristalizasyon suyunu kaybeder ve bir tinkalkonit veya kernit kabuğuyla kaplanır ve zamanla tamamen onlara dönüşür.

Sözde Takı Boraks, sodyum tetraborat pentahidrat Na2B4075H20'dur.

Boraks kullanılır:

· emaye, sır, optik ve renkli cam üretiminde;

· eritken olarak lehimleme ve eritme sırasında;

· kağıt ve ilaç endüstrilerinde;

· “Ekovata” selüloz izolasyon üretimi için antiseptik bileşen olarak yapı malzemelerinin üretiminde

· dezenfektan ve koruyucu olarak;

· analitik kimyada:

o asit çözeltilerinin konsantrasyonunu belirlemek için standart bir madde olarak;

o metal oksitlerin niteliksel tespiti için (inci rengine göre);

· fotoğrafçılıkta - zayıf hızlandırıcı bir madde olarak yavaş etkili geliştiricilerin bileşiminde;

· deterjanların bir bileşeni olarak;

· kozmetiklerin bir bileşeni olarak;

· bor üretimi için hammadde olarak;

· Hamamböceklerini öldürmek için zehirli yemlerde böcek ilacı olarak.

Kuru havada kristaller yüzeyden aşınır ve bulanıklaşır. 80°C'ye ısıtıldığında dekahidrat 8 su molekülünü kaybeder; 100°C'de yavaş yavaş, 200°C'de ise hızla başka bir su molekülü ayrılır; 350 - 400°C aralığında tam dehidrasyon meydana gelir.

Boraksın çözünürlüğü (100 g su başına susuz tuz): 1,6 (10°C), 3,9 (30°C), 10,5 (50°C). Doymuş çözelti 105°C'de kaynar.

Boraks suda hidrolize olur, dolayısıyla çözeltisi alkali reaksiyona sahiptir.

Sodyum tetraborat çözeltisinin alkali reaksiyonu, sulu bir çözeltide çözeltide borik asit B(OH)3 oluşumu ile bir hidroliz reaksiyonunun meydana gelmesinden kaynaklanmaktadır:

Na 2 B 4 Ö 7 = 2Na + + B 4 Ö 7 2– ;

B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,

ve NH4Cl ile etkileşim üzerine amonyağın salınması aşağıdaki denkleme karşılık gelir:

Na 2 B 4 Ö 7 + 2NH4 Cl + H 2 O = 2NH3 + 2NaCl + 4B(OH) 3

Boraks alkol ve gliserinde çözünür.

Güçlü asitlerle tamamen ayrışır:

Na2B407 + H2S04 + 5H20 = Na2S04 + 4H3BO3.

Hollandalı simyacı Wilhelm Gomberg boraksı sülfürik asit H 2 SO 4 ile ısıtarak borik asit B(OH) 3'ü tam olarak bu şekilde izole etti.

Boraks, bazı metallerin oksitleriyle renkli boratlar (“boraks incileri”) üretir:

Na 2 B 4 O 7 + CoO = 2NaBO 2 + Co(BO 2) 2,

analitik kimyada bu metalleri keşfetmek için kullanılır.

Sıradan bir boraks çözeltisi 79°C'de yavaşça soğutulduğunda, oktahedral boraks Na2B407 kristalleşmeye başlar. 5H 2 O (veya “mücevher boraksı”), yoğunluk 1,815 g/cm3, 60 – 150 °C aralığında stabildir. Bu boraksın çözünürlüğü 100 g suda 65°C'de 22 g, 80°C'de 31.4 ve 100°C'de 52.3'tür.

Boraks, eritme işlemini kolaylaştıran en önemli flukstır. Erimiş boraks soğutulduğunda potanın duvarlarında bir sır oluşturur, eriyiği oksijenden korur ve metal oksitleri çözer.

Sıradan boraksın yavaş termal dehidrasyonu ile yoğunluğu 2.371 g/cm3 ve erime noktası 741°C olan bir piroboraks elde edilir. Boraks erir ve sıvı halde karışan sodyum metaborat ve bor trioksite parçalanır:

Na 2 B 4 Ö 7 → 2NaBO 2 + B 2 Ö 3 .

Bor oksit, metal oksitlerle birleşerek borik asitle aynı şekilde metaboratlar oluşturur. Sodyum metaborat, yeni oluşan metaboratlarla kolayca karışarak onları erimiş metal bölgesinden hızla uzaklaştırır ve yerlerini yeni aktif bor oksit molekülleri alır.

Boraks, borik asitten daha fazla oksit çözme yeteneğine sahiptir ve yalnızca erimeyi azaltan bir akış olarak değil, aynı zamanda lehimleme için en önemli akış olarak da kullanılır.

Sıradan boraks, borik asitten, tinkal, kernit ve diğer bazı minerallerden (yeniden kristalleştirme yoluyla) ve ayrıca tuzlu göl suyundan (fraksiyone kristalleştirme yoluyla) elde edilir.

Boraks, emayelerin, sırların hazırlanmasında, optik ve renkli camların üretiminde, metallerin kaynaklanması, kesilmesi ve lehimlenmesinde, metalurji, elektrokaplama, boyama, kağıt, ilaç, deri üretiminde, dezenfektan ve koruyucu olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. gübre.

Yeniden kristalleştirme yoluyla maddelerin saflaştırılması

Yeniden kristalleştirme, bir maddenin farklı sıcaklıklarda (genellikle oda sıcaklığından solventin kaynama noktasına kadar, eğer solvent su ise veya daha yüksek bir sıcaklığa kadar olan sıcaklık aralığı) bir solvent içindeki çözünürlük farkına dayalı olarak bir maddeyi saflaştırma yöntemidir. ).

Yeniden kristalleşme, bir maddenin düşük sıcaklıklarda bir çözücü içinde zayıf çözünürlüğünü ve yüksek sıcaklıklarda iyi çözünürlüğü ifade eder. Şişe ısıtıldığında madde çözünür. Safsızlıkların (gerekirse) aktif karbonla adsorpsiyonu, sıcak filtreleme (gerekirse) ve soğutma aşamasından sonra, çözünmüş maddenin çökeldiği aşırı doymuş bir çözelti oluşur. Karışımı bir Bunsen şişesi ve Buchner hunisinden geçirdikten veya santrifüjden geçirdikten sonra saflaştırılmış bir çözünen madde elde ederiz.

· Yöntemin avantajı: yüksek derecede saflaştırma.

· Yöntemin dezavantajı: yeniden kristalleşme sırasında güçlü madde kayıpları: çözünmüş maddenin bir kısmı her zaman çökelmez, yeniden kristalleştirme sırasındaki kayıplar genellikle %40-50'ye ulaşır.

Çözücü, koşullara bağlı olarak su, asetik asit, etanol (%95), metanol, aseton, heksan, pentan olabilir.

Çözücü su ise, ısıtma bir su banyosunda gerçekleştirilir. Aşırı doymuş çözeltinin soğutulması, çözücünün kaynama noktası 130 derecenin altındaysa bir su soğutucu kullanılarak, daha yüksekse bir hava soğutucu kullanılarak gerçekleştirilir.

Çoğu katının çözünürlüğü sıcaklık arttıkça artar. Böyle bir maddenin sıcak, konsantre (neredeyse doymuş) bir çözeltisini hazırlarsanız, bu çözelti soğutulduğunda, maddenin çözünürlüğü daha düşük bir sıcaklıkta daha az olduğundan kristaller çökelmeye başlayacaktır. Konsantrasyonu başlangıçtaki (sıcak) olandan daha az olan soğuk doymuş bir çözeltinin oluşumuna "fazla" maddenin kristalleşmesi eşlik edecektir.

Çözünür safsızlıklar içeren bir maddenin sıcak suda çözülmesi ve daha sonra yeterince soğutulduğunda çözeltiden çökeltilmesi, bir maddenin çözünebilir safsızlıklardan arındırılması için yeniden kristalleştirme adı verilen bir yöntemdir. Bu durumda, safsızlıklar kural olarak çözeltide kalır, çünkü orada ihmal edilebilir ("eser") miktarlarda bulunurlar ve soğuduktan sonra doymuş çözeltilerini oluşturamazlar.

Saflaştırılan maddenin bir kısmı da laboratuvar uygulamasında buna adı verilen soğuk doymuş bir çözelti içinde kalır. rahim ve bir maddenin bu tür kaçınılmaz (planlanmış) kayıpları, maddenin bu sıcaklıktaki çözünürlüğünden hesaplanabilir.

Çözelti soğutulduğunda bir maddenin çözünürlüğü ne kadar azalırsa, yeniden kristalleşen maddenin verimi o kadar yüksek olacaktır.

Birçok katı, sulu bir çözeltiden kristalleştirildiğinde kristalin hidratlar oluşturur; örneğin, sulu bir çözeltiden bakır (II) sülfat, CuS04 · 5 H20 formunda kristalleşir. Bu durumda, hesaplama, kristalin hidratın bir parçası olan suyu dikkate almalıdır.

Yeniden kristalleşme kimya ve kimya teknolojisinde büyük önem taşımaktadır, çünkü katıların büyük çoğunluğu - kimyasal ürünler, reaktifler, kimyasallar, ilaçlar vb. sulu ve susuz çözeltilerden elde edilir ve bu hazırlamanın son aşaması kristalizasyondur (veya ürünün saflığını arttırmak için yeniden kristalleştirmedir). Bu nedenle bu süreçlerin verimli, minimum kayıplarla ve yüksek kalite göstergeleriyle yürütülmesi çok önemlidir.

Yeniden kristalleştirmeyi gerçekleştirmek için özel kimyasal cam eşyalar ve laboratuvar ekipmanları kullanılmaktadır.

Yeniden kristalleşme işlemi birkaç aşamada gerçekleştirilir:

Çözücü seçimi;

Doymuş bir sıcak çözeltinin hazırlanması;

- “Sıcak” filtreleme;

Çözeltinin soğutulması;

Oluşan kristallerin ayrılması;

Kristallerin temiz bir solventle yıkanması;

Kurutma.

Çözücü seçimi

Doğru çözücü seçimi yeniden kristalleşmenin bir koşuludur.

Çözücü için bir takım gereksinimler vardır:

Bir maddenin oda sıcaklığında ve ısıtıldığında belirli bir çözücü içindeki çözünürlüğü arasında önemli bir fark;

Çözücü yalnızca maddeyi ısıtıldığında çözebilmeli ve yabancı maddeleri çözmemelidir. Yeniden kristalleşmenin etkinliği, maddenin ve safsızlıkların çözünürlüğündeki farkın artmasıyla artar;

Çözücü hem maddeye hem de yabancı maddelere karşı kayıtsız olmalıdır;

Çözücünün kaynama noktası, maddenin erime noktasından 10 - 15 °C daha düşük olmalıdır, aksi takdirde çözelti soğutulduğunda madde kristal formda değil, yağ formunda salınır.

Deneysel olarak çözücü şu şekilde seçilir: maddenin küçük bir numunesi bir test tüpüne yerleştirilir ve ona birkaç damla çözücü eklenir. Bir madde ısıtılmadan çözünüyorsa, böyle bir çözücü yeniden kristalleşme için uygun değildir.

Madde ısıtmadan içinde zayıf bir şekilde çözülürse, kaynatıldığında ve sıcak çözelti soğutulduğunda kristalleşmesi meydana gelirse, çözücü seçimi doğru kabul edilir.

Yeniden kristalleştirme için çözücü olarak su, alkoller, benzen, tolüen, aseton, kloroform ve diğer organik çözücüler veya bunların karışımları kullanılır.

Yeniden kristalleştirme maddesi bir şişeye (1) yerleştirilir, solventin küçük bir kısmı eklenir ve solüsyon kaynayana kadar geri akış (2) altında ısıtılır. Başlangıçtaki çözücü miktarı maddeyi tamamen çözmek için yeterli değilse, çözücü bir geri akış yoğunlaştırıcısı aracılığıyla bir huni kullanılarak küçük porsiyonlar halinde eklenir.

Çeşitli adsorbanlar (aktif karbon, silika jel vb.) kullanılarak ağır derecede kirlenmiş maddelerin etkili bir şekilde saflaştırılması mümkündür. Bu durumda, maddenin sıcak doymuş bir çözeltisini hazırlayın, 40 - 50 ° C'ye soğutun, bir adsorban (maddenin ağırlıkça% 0,5 - 2'si) ekleyin ve birkaç dakika tekrar geri akıtın.

"Sıcak" filtreleme

Mekanik yabancı maddeleri ve adsorbanı ayırmak için sıcak çözelti filtrelenir. Filtre üzerindeki maddelerin salınmasını önlemek için çeşitli yöntemler kullanılmaktadır.

Basit bir "sıcak" filtreleme tesisatı (Şekil 3.2), buharla ısıtılan özel bir "sıcak" filtreleme hunisinden (1), içine yerleştirilmiş kıvrımlı filtreli (3) bir kimyasal huniden (2) oluşur.

Maddenin sıcak, doymuş çözeltisi, bir sıcak filtre hunisi kullanılarak ısıtılan bir cam huni içine yerleştirilmiş bir kağıt filtreye hızlı bir şekilde dökülür. Süzüntü bir beher veya konik bir şişede toplanır. Filtre üzerinde madde kristalleri oluştuğunda az miktarda sıcak solvent ile yıkanır.

Çözeltiyi soğutma

Süzüntü oda sıcaklığına soğutulduğunda kristalizasyon süreci başlar. Bunu hızlandırmak için süzüntü akan soğuk su altında soğutulur. Bu durumda maddenin çözünürlüğü azalır ve son kristalleşme meydana gelir.

Oluşan kristallerin ayrılması

Kristallerin solventten ayrılması filtreleme yoluyla gerçekleştirilir, oysa emme veya alıcıda vakum oluşturulması genellikle filtreleme işlemini hızlandırmak için kullanılır. Bunu yapmak için bir vakum pompası (su jeti, yağ veya Kamovsky) kullanın.

Filtrasyon, kağıt filtreli bir Buchner hunisi (1), Bunsen şişesi veya özel bir test tüpü (2), bir ara beher (3) ve bir vakum pompasından oluşan bir kurulumda gerçekleştirilir. Kağıt filtrenin boyutu, Buchner hunisinin alt kısmıyla tam olarak eşleşmelidir.

Kağıt filtre solventle nemlendirilir, bir huniye yerleştirilir ve vakum pompası çalıştırılır. Pompa çalıştığında, filtrenin altında azaltılmış bir basınç oluşturulur - sistemde vakumun varlığını ve filtreleme olasılığını gösteren karakteristik bir ses oluşur. Soğutulan kristal ürün, solventle birlikte çalkalanarak küçük porsiyonlar halinde konik şişeden bir kağıt filtreye aktarılır.

Filtrasyon işlemi sırasında solvent filtreden geçer ve çökelti üzerinde kalır. Süzüntünün şişeyi ara cama bağlı tüpün seviyesine kadar doldurmamasına dikkat edilmelidir. Filtratın damlaması durana kadar filtrasyona devam edilir. Bundan sonra çökelti geniş bir cam tıpa veya özel bir cam çubukla filtrenin üzerine sıkılır, pompa kapatılır, çökelti temiz bir solvent ile yıkanır, pompa çalıştırılarak tekrar sıkılır. Kurulumun vakumla bağlantısı kesilir, huni çıkarılır. Filtre, maddeyle birlikte dikkatlice bir Petri kabına veya kurutma için özel bir kaba aktarılır.

Katının kurutulması

Katı oda sıcaklığında havada kurutulabilir. Higroskopik maddeler desikatörlerde kurutulur; havaya ve sıcaklığa dayanıklı - sıcaklığın maddenin erime noktasının 20 - 50 ° C altında olması gereken bir kurutma kabininde. Yeniden kristalize edilen ve kurutulan ürün için kütle, verim ve erime noktası belirlenir.

Erime noktası tespiti

Bir maddenin erime noktası, bu maddenin başlangıçtan tamamen erimesine kadar olan sıcaklık aralığıdır. Madde ne kadar safsa bu aralık o kadar kısa olur. Saf bileşikler için sıvı faz oluşumunun başladığı sıcaklık ile tam erime sıcaklığı arasındaki fark 0,5°C'yi aşmaz.

Bir maddede az miktarda safsızlık bulunması, erime noktasını düşürür ve buna bağlı olarak erime aralığını arttırır. Bu özellik, eğer biri biliniyorsa, iki maddenin kimliğini belirlemek için kullanılır: eşit miktarda madde iyice karıştırılır ve karışımın erime noktası belirlenir (karışık numune). Karışık numunenin erime noktası saf maddenin erime noktasıyla aynı ise her iki maddenin de aynı olduğu sonucuna varılır.

Kristalli bir organik maddenin erime noktası bir kılcalda belirlenir. Kılcal cam tüpten, bir brülör alevinde ısıtılarak çıkarılır. Kılcal damarın bir ucu kapatılmıştır.

Yeniden kristalleşen madde saat camı üzerinde veya havanda iyice öğütülür. Kılcal borunun açık ucuyla az miktarda madde toplanır ve kapalı ucu aşağı bakacak şekilde laboratuvar masasına dikey olarak yerleştirilen ≈ 60 - 80 cm uzunluğunda bir cam tüp içine atılır. Kılcal doldurma işlemi, içinde 2 - 3 mm yüksekliğinde katı bir madde sütunu oluşana kadar birkaç kez tekrarlanır.

Doldurulan kılcal boru (1), madde numunesinin termometre topları hizasında olması için termometrenin (3) üzerine lastik halkalar (2) ile sabitlenir. Cihazın ısıtması, sıcaklık dakikada 1°C artacak şekilde ayarlanır. Aynı zamanda, kılcal damardaki madde sütununun durumunu dikkatle izlerler ve tüm değişiklikleri - renk değişiklikleri, ayrışma, sinterleme, ıslanma vb. - not ederler. Erimenin başlangıcı, ilk damlanın görünümü olarak kabul edilir. kılcal (T 1) ve son, maddenin son kristallerinin erimesinin sonudur ( T 2). Sıcaklık aralığına (T 2 - T 1), belirli bir maddenin erime noktası (T pl) denir.

Pratik kısım

Temizleme Yöntemleri

1 yol. 60 0 C'deki 25 g boraks, 50 ml su içerisinde eritilir. Çözelti, kıvrımlı bir filtre aracılığıyla hızlı bir şekilde karla soğutulmuş bir porselen bardağa veya bardağa süzülür. Süzüntü bir cam çubukla sürekli olarak karıştırılır.

Sodyum tetraborat küçük kristaller halinde çöker, emilir, az miktarda soğuk suyla yıkanır ve yeniden kristalleştirme tekrarlanır. Kristaller 2 – 3 gün havada kurutulur. Ortaya çıkan preparasyon Na2B407*10H2O formülüne sahiptir ve titreyi ayarlamak için uygundur.

Yöntem 2. 65 - 70 0 C sıcaklıktaki 25 g boraks, 75 ml su içerisinde eritilir. Ortaya çıkan çözelti, kesik uçlu bir huniye yerleştirilen kıvrımlı bir filtreden veya sıcak bir filtre hunisinden hızlı bir şekilde filtrelenir. Süzüntü önce yavaşça 25 - 30 0 C'ye soğutulur ve daha sonra hızlı bir şekilde buzlu su veya kar içinde soğutulur ve bir çubukla karıştırılarak kristalleşme arttırılır. Çöken kristaller emilir, az miktarda buzlu su ile yıkanır ve 2-3 gün boyunca filtre kağıdı tabakaları arasında kurutulur. Kurutulmuş boraks kristalleri kuru çubuktan kolayca çıkmalıdır.

Boraksın pratik verim yüzdesi hesaplanır.

Yeniden kristalleştirilen boraks, tıpası iyi taşlanmış bir kavanozda saklanır.

Öğretmenler için ek materyal

“Maddelerin saflaştırılması” konulu 8. sınıf

dipnot

Önerilen ek materyal özel saflaştırma yöntemlerini açıklamaktadır: diyaliz, kompleksleştirme, uçucu bileşiklerin oluşumu, kromatografi ve iyon değişimi, damıtma ve rektifikasyon, ekstraksiyon, bölge eritme.

Maddelerin safsızlıklardan ayrılması ve saflaştırılması, onların belirli fiziksel, fizikokimyasal veya kimyasal özelliklerinin kullanılmasına dayanır.

En zor vakaların bazılarında özel temizleme yöntemleri kullanılır.

Diyaliz Suda veya organik bir çözücüde çözünmüş maddeleri ayırmak ve saflaştırmak için kullanılabilir. Bu teknik çoğunlukla suda çözünmüş yüksek molekül ağırlıklı maddeleri düşük molekül ağırlıklı safsızlıklardan veya inorganik tuzlardan arındırmak için kullanılır.

Diyaliz yoluyla saflaştırma için yarı geçirgen bölmeler veya "zarlar" adı verilen bölmeler gereklidir. Bunların özelliği, molekülleri veya iyonları daha küçük boyutlu maddelerin içlerinden geçmesine izin veren gözeneklere sahip olmaları ve molekülleri veya iyonları farklı olan maddeleri tutmalarıdır. membran gözenek boyutları bakımından daha büyüktür. Bu nedenle diyaliz, filtrasyonun özel bir durumu olarak düşünülebilir.

Birçok yüksek moleküler ve yüksek polimer maddeden yapılan filmler, yarı geçirgen bölmeler veya membranlar olarak kullanılabilir. Jelatinden, albüminden, parşömenden, selüloz hidrattan (selofan gibi), selüloz eterlerden (asetat, nitrat vb.), birçok polimerizasyon ve yoğunlaşma ürünlerinden filmler membran olarak kullanılır. İnorganik maddeler kullanılır: sırsız porselen, belirli türde pişmiş kilden yapılmış fayanslar (bentonit gibi koloidal kil gibi), preslenmiş ince gözenekli cam, seramik vb.

Membranlar için temel gereksinimler şunlardır: 1) diyaliz solüsyonunun hazırlandığı solventte çözünmezlik; 2) hem çözücü hem de çözünmüş maddeler açısından kimyasal eylemsizlik; 3) yeterli mekanik mukavemet.

Pek çok membran su veya diğer solventlerde şişebilme ve dolayısıyla mekanik mukavemeti kaybetme kabiliyetine sahiptir. Şişmiş film kolaylıkla hasar görebilir veya yok edilebilir. Bu gibi durumlarda diyaliz filmi, örneğin solvente karşı etkisiz bir kumaş (pamuk, ipek, fiberglas, sentetik elyaf vb.) veya filtre kağıdı gibi dayanıklı bir baz üzerinde yapılır. Bazen membranlara mekanik mukavemet kazandırmak için uygun metalden (bronz, platin, gümüş vb.) yapılmış metal ağ (takviye) ile güçlendirilirler.

Selüloz eterlerden veya diğer bazı yüksek polimer maddelerden yapılan membranlar için farklı gözeneklilik elde etmek amacıyla ilgili verniklere farklı miktarlarda su eklenir. Vernik filmi kuruduğunda belirli bir gözenekliliğe sahip süt renginde bir zar elde edilir. Diyaliz için diyalizör adı verilen cihazlar kullanılır. Diyaliz hızı farklı maddelere göre değişir ve saflaştırılan maddenin bazı koşullarına ve özelliklerine bağlıdır. Solüsyonun sıcaklığının arttırılması ve solventin güncellenmesi diyalizin hızlandırılmasına yardımcı olur. Çoğu durumda geleneksel diyaliz yerine elektrodiyaliz Diyaliz sırasında elektrik akımının kullanılması süreci hızlandırır ve bir dizi başka avantaj yaratır.

Az çözünen maddelerin çökelmesi. Bu teknik, yalnızca bir inorganik veya organik madde içeren çökeltilerin elde edilmesinde analitik amaçlar için yaygın olarak kullanılır. Ortaya çıkan çökelti daha da saflaştırılabilir. Bu yöntemi gerçekleştirmek için kullanılan ekipman, maddelerin özelliklerine ve çözücülerin özelliklerine bağlıdır.

Kompleksleşme saf maddelerin, özellikle inorganik maddelerin izolasyon yöntemlerinden biridir. Karmaşık bileşikler suda az çözünür, ancak organik çözücülerde kolayca çözünür veya tam tersi olabilir. İlk durumda çökeltiler yukarıda anlatıldığı gibi işlenir. Eğer kompleks bir bileşik suda kolayca çözünürse, uygun bir organik çözücü ile ekstraksiyon yoluyla sulu bir çözeltiden saf formda ekstrakte edilebilir veya kompleks şu veya bu şekilde yok edilebilir. Kompleksleştirme, metalleri çok saf formda izole etmek için kullanılabilir. Bu özellikle organik maddelerle kompleksler halinde izole edilebilen nadir ve eser metaller için geçerlidir.

Uçucu bileşiklerin oluşumu. Bu teknik, uçucu bir bileşiğin yalnızca salınan maddeden, örneğin bir metalden oluşması durumunda kullanılabilir. Uçucu safsızlık bileşiklerinin aynı anda oluşması durumunda, uçucu safsızlıklardan kurtulmak zor olabileceğinden bu teknik önerilmez. Çoğu durumda, belirli maddelerin uçucu halojenürlerinin (klorürler veya florür bileşikleri) oluşumu, özellikle vakumlu damıtma ile birleştirildiğinde bir saflaştırma yöntemi olarak çok etkili olabilir. İlgilendiğimiz bir maddenin süblimleşme veya kaynama noktası ne kadar düşük olursa, onu diğerlerinden ayırmak ve ayrımsal damıtma veya difüzyon yoluyla saflaştırmak o kadar kolay olur. Gaz halindeki maddelerin yarı geçirgen bölmelerden difüzyon hızı, saflaştırılan maddenin yoğunluğuna ve moleküler ağırlığına bağlıdır ve bunlarla neredeyse ters orantılıdır.

Kromatografi ve iyon değişimi. Bu yöntemler, çözeltilerde bulunan maddelerin ekstraksiyonu için sorpsiyon olgusunun kullanılmasına dayanmaktadır. Kromatografi yöntemi özellikle orijinal çözeltideki içeriği çok küçük olan maddelerin konsantre edilmesi ve ayrıca saf preparatların elde edilmesi için önemlidir. Bu yöntem kullanılarak yüksek saflıkta nadir toprak elementleri elde edildi. Birçok farmasötik ve organik ilaç bu yöntem kullanılarak saflaştırılmakta ve saf formda elde edilmektedir. Görevin bir maddeyi çözelti içindeki bir karışımdan saflaştırmak veya ayırmak olduğu hemen hemen tüm durumlarda, kromatografi ve iyon değişimi güvenilir yöntemler olabilir.

İyon değişimi için, inorganik veya organik adsorbanlar (çoğunlukla farklı markaların reçineleri) olan iyon değiştiriciler kullanılır. Kimyasal özelliklerine göre katyon değiştiriciler, anyon değiştiriciler ve amfolitler olmak üzere üç gruba ayrılırlar. Katyon değiştiriciler katyonları değiştirir. Anyon değiştiriciler anyon değiştirme özelliğine sahiptir. İyon değiştiriciler, emilen iyonla tamamen doyuncaya kadar iyon değiştirme kapasitesine sahiptir.

Yeniden kristalleşme. Tuzları ve diğer katı elektrolitleri ve organik bileşikleri saflaştırmaya yönelik tüm yöntemler arasında uygulanabilirlik açısından yeniden kristalleştirme ilk sıraya yerleştirilmelidir. Bunun nedeni hem işlemin basitliği hem de verimliliğidir (en azından kaba temizlik için). Tuzların ısıtıldığında çözünürlüğünün artmasından yararlanarak kaynama noktasında doymuş bir çözelti hazırlayabilir, mekanik yabancı maddelerden filtreleyebilir ve soğutabilirsiniz; bu durumda oldukça saf tuz kristalleri elde etmek çoğu zaman mümkündür. Bunun nedeni, soğuduktan sonra çözeltinin yalnızca ana maddeye göre aşırı doygun hale gelmesi, yüzde kesirlerde mevcut safsızlıkların ise ana çözeltide kalmasıdır. Bu yeniden kristalleşme sürecinin temel diyagramıdır. Gerçekte, yeniden kristalleşme çok daha karmaşıktır, çünkü kristalleşme sırasında saflaştırmanın verimliliğini önemli ölçüde azaltan bir dizi işlem buna eşlik edebilir. Böylece, safsızlık iyonları veya molekülleri, ana maddenin ortaya çıkan kristalleri (tıkanma, dahil olma) tarafından mekanik olarak yakalanabilir. Safsızlık iyonlarının kristallerin yüzeyinde daha fazla veya daha az adsorpsiyonu da kaçınılmazdır, ancak küçük bir spesifik yüzey alanına sahip büyük kristallerin oluşumunda adsorpsiyonun rolü küçüktür. Katı çözeltilerin oluşumu (izomorfizm), ana tuzun iyonları ve safsızlık iyonlarının boyutları %10-15'ten fazla farklılık göstermediğinde ve her iki madde de aynı sistemde kristalleştiğinde meydana gelebilir. Daha sonra kristal büyümesi sırasında ana tuz iyonlarından bazıları safsızlık iyonlarıyla değiştirilebilir. Adsorplanan iyonların etrafındaki kristal büyümesiyle ilişkili olarak herhangi bir boyuttaki yabancı iyonların yakalanması da meydana gelebilir. Bu tür iyonlar katı çözeltiye girmedikleri için kristal kafesteki kusurları temsil ederler.

İzomorfik maddelerin kristalizasyon yoluyla ayrılmasının prensipte imkansız olduğu oldukça açıktır. Bu durumlarda bazen özel tekniklere başvurmak zorunda kalabilirsiniz. Bu nedenle, lazer yakut üretimine yönelik alüminyum-amonyum şapı saflaştırırken, alüminyum-amonyum ve demir-amonyum şapı izomorfik olduğundan, yeniden kristalleştirme yoluyla Fe3+ safsızlıklarından kurtulmak mümkün değildir. pH 2'de, saflaştırma katsayısı (saflaştırma katsayısı, ham üründeki safsızlık içeriğinin saflaştırma sonrası preparattaki safsızlık içeriğine oranıdır) 10'u geçmez. Ancak Fe3+, Fe2+'ye indirgenirse, o zaman izomorfizm ortadan kaldırılır ve saflaştırma katsayısı 100'e ulaşır. Bir maddenin yeniden kristalleştirme yoluyla verimli saflaştırılması aynı zamanda çözünürlüğüne de bağlıdır. Bir maddenin çözünürlüğü %5-30 aralığında olduğunda saflaştırma, %75-85'lik bir çözünürlüğe kıyasla çok daha eksiksiz bir şekilde gerçekleşir. Çok kolay çözünebilen maddelerin saflaştırılması için yeniden kristalleştirmenin pratik olmadığı sonucu çıkar.

Damıtma ve düzeltme. Maddelerin damıtma yoluyla saflaştırılması, bir sıvı karışımı buharlaştığında buharın genellikle farklı bir bileşime yol açması ve karışımın düşük kaynama noktalı bir bileşeniyle zenginleştirilmesi gerçeğine dayanmaktadır. Bu nedenle, birçok karışımdan kolayca kaynayan yabancı maddeleri çıkarmak veya tam tersine ana maddeyi damıtarak damıtma cihazında zor kaynayan yabancı maddeleri bırakmak mümkündür. Damıtma sırasında tüm bileşenlerin sabit bir oranda (azeotropik karışımlar) damıtıldığı sistemlerle sıklıkla karşılaşıyoruz. Bu durumda herhangi bir ayırma meydana gelmez ve damıtma yoluyla saflaştırma mümkün olmaz. Azeotropik karışımların örnekleri arasında HCl (%20,24 HC1) ve etil alkolün (%95,57 C2H50H) sulu çözeltileri yer alır.

Saf maddeler elde etmek için (özellikle derin saflaştırma sırasında), basit damıtma yerine rektifikasyonu kullanmayı tercih ederler, yani. damıtma ve yoğunlaşmanın otomatik kombinasyonunun meydana geldiği bir işlem. Rektifikasyon teorisine girmeden, sadece damıtma kolonunda buharın çeşitli kondens fraksiyonlarıyla karşılaştığını, daha az uçucu bileşenin bir kısmının buhardan sıvıya yoğunlaştığını ve daha uçucu bileşenin bir kısmının da sıvıdan sıvıya geçtiğini belirteceğiz. buhar. Damıtma sütununun birçok rafından ("plaka") geçen buhar, daha uçucu bileşen açısından o kadar zenginleşmeyi başarır ki, sütundan çıkışta pratikte yalnızca bu bileşeni (veya azeotropik bir karışımı) içerir.

Ayırma derecesi, sıvı faza kıyasla buharın yabancı maddelerden ne kadar tükendiğine bağlıdır. Hesaplamalar, 1-2 m yüksekliğindeki modern laboratuvar damıtma kolonlarında, denge buharındaki safsızlık içeriği sıvıdakinden yalnızca %10 daha az olsa bile, saflaştırmanın 10 5 kat veya daha fazla gerçekleştirilebileceğini göstermektedir. Bu, saf maddelerin üretiminde damıtma ve rektifikasyonun yaygın kullanımını açıklamaktadır.

Düzeltme yalnızca sıvı preparatların saflaştırılması için kullanılmaz. Sıvılaştırılmış gazların (oksijen, nitrojen, inert gazlar, vb.) ayrılması için rektifikasyonun kullanımı iyi bilinmektedir.

Son yıllarda nispeten kolay buharlaşan birçok katı maddenin saflaştırılması için rektifikasyon yapılmaya başlanmıştır. Alüminyum klorürü (Fe'den), kükürtten (Se'den), SiCl4, Zn, Cd, SbCl3'ten başarıyla saflaştırmak mümkün oldu. Safsızlık içeriği %10-4'e ve hatta %10-7'ye düşer. Bu nedenle düzeltme, son derece etkili bir derin temizleme yöntemi olarak sınıflandırılabilir. Rektifikasyon saflaştırma işlemleri özellikle düşük sıcaklıklarda etkilidir; Sıcaklık arttıkça, ekipman malzemesi tarafından saflaştırılan maddenin kirlenmesi keskin bir şekilde artar.

Çıkarma. Maddeleri ayırmaya yönelik ekstraksiyon yöntemi, özellikle analitik kimyada onlarca yıldır kullanılmaktadır, ancak son zamanlarda saf ve ultra saf maddelerin üretimi için çok önemli hale gelmiştir. Yöntem, çözeltinin bileşenlerinden birinin, çözeltiyle karışmayan bir organik çözücü kullanılarak ekstraksiyonuna dayanmaktadır.

Ekstraksiyon yönteminin avantajları aşağıdaki gibidir:

 ekstraksiyon aşırı derecede seyreltik çözeltilerden gerçekleştirilebilir (yeterince büyük bir dağıtım katsayısı ile)

 ekstraksiyon sırasında birlikte çökelme meydana gelmez ve ekstrakte edilen madde niceliksel olarak saf formda izole edilebilir

 yöntem, örneğin uranil tuzlarını Fe, B, Mo vb. safsızlıklarından arındırırken diğer yöntemlerle ayrılamayan maddeleri ayırmanıza olanak tanır.

Bölge erimesi. Bu saflaştırma yöntemi, safsızlığın katı ve eriyik içindeki çözünürlükleri arasındaki farka dayanmaktadır. Bir katı madde numunesi, dar bir ısıtma bölgesi boyunca yavaşça hareket ettirilir ve halihazırda ısıtma bölgesinde bulunan numunenin bireysel bölümlerinin kademeli olarak erimesi meydana gelir. Numunenin içerdiği safsızlıklar sıvı fazda birikir, numune boyunca onunla birlikte hareket eder ve erimenin tamamlanmasının ardından numunenin sonuna ulaşır. Kural olarak bölge eritme birçok kez tekrarlanır. Çoğu zaman numune birkaç ısıtılmış bölgeden geçer ve bu da temizleme süresinin birkaç kez azaltılmasına olanak tanır.

Bölgesel eritmenin avantajları ekipmanın basitliği, nispeten düşük proses sıcaklıkları (rektififikasyonla karşılaştırıldığında) ve yüksek temizleme verimliliğidir. Bu şekilde, örneğin germanyum, yaklaşık %10-8'lik bir yabancı madde içeriğine kadar saflaştırılır. Her yıl, en kritik amaçlara yönelik artan sayıda madde, bölge eritme yöntemi kullanılarak saflaştırılmaktadır. İnorganik ve organik ürünler eşit başarı ile temizlenebilir. Doğru, bölge eritme her zaman başarılı bir şekilde kullanılamaz. Örneğin bölge erimesi Au'yu Ag'den ayıramaz.

Belge

... « Temizlik kirlenmiş sofra tuzu" dipnot Ek materyal ana ayırma yöntemlerinin sınıflandırılmasını sağlar maddeler... ve diğer hassas endüstriler. İçin temizlik maddeler Karışımları ayırmak için çeşitli yöntemler kullanılır.

Uzmanlık alanındaki ana mesleki eğitim programının özeti 240705. 01 biyoteknolojide operatör-operatör

Belge

dipnot Temel mesleki eğitim... Federal Devlet Özerk Kurumu “FIRO” tarafından geliştirilmektedir. Ek açıklamalar disiplin döngülerine göre yerleştirilir. Genellikle profesyonel... ve zararlı maddeler Konu 1.2.7 Saklama koşulları Konu 1.2.8 Talimatlar temizlik ve depolama...

“Ekoloji” akademik disiplininin yaklaşık programının özeti Disiplinin amaç ve hedefleri

Belge

“Ekoloji” döngüsünün bölümleri dipnot akademik disiplinin yaklaşık programı “... . Canlı ve biyo-kemik arasındaki etkileşim maddeler. Biyosferin enerji dengesi. Biyojeokimyasal... emisyonlar. Modern teknolojiler temizlik ve kirletici emisyonların azaltılması...