GOST 18309-72
Grup H09
EYALETLER ARASI STANDART
İÇME SUYU
Polifosfat içeriğini belirleme yöntemi
İçme suyu. Polifosfat içeriğini belirleme yöntemi
GOST 18309-2014'ün GOST 18309-72 ile Metin Karşılaştırması, bağlantıya bakın.
- Veritabanı üreticisinin notu.
____________________________________________________________________
Giriş tarihi 1974-01-01
BİLGİ VERİSİ
1. SSCB Bakanlar Konseyi Devlet Standartlar Komitesi'nin 28 Aralık 1972 N 2356 tarihli Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ
2. İLK KEZ TANITILDI
3. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER
Bölüm numarası, öğe |
|
** Bölgede Rusya Federasyonu GOST R 51593-2000 geçerlidir. 1.2. Polifosfat içeriğini belirlemek için su örneğinin hacmi en az 500 cm3 olmalıdır. 1.3. Su numuneleri, iyice süzülmüş, öğütülmüş tıpalı şişelere alınır. 1.4. Numune alma gününde analiz yapılmazsa 1 dm suya 2-4 cm kloroform ilave edilerek su muhafaza edilir. 2. EKİPMAN, MALZEMELER, REAKTİFLER
3. ANALİZ İÇİN HAZIRLIK3.1. Monosübstitüe edilmiş temel standart çözeltinin hazırlanması Potasyum fosfat
3.2. Monosübstitüe edilmiş potasyum fosfatın ilk çalışma standardı çözeltisinin hazırlanması Bazik çözeltinin 10 cm'si distile su ile 1 dm'ye ayarlanır. 1 cm çözelti 0,005 mg içerir. 3.3. Monosübstitüe edilmiş potasyum fosfatın II çalışma standardı çözeltisinin hazırlanması 50 cm I çalışma solüsyonu distile su ile 250 cm'ye getirilir. 1 cm çözelti 0,001 mg içerir. 3.4. Amonyum molibdatın hazırlanması (reaktif I, asidik çözelti) 25 g, 600 ml damıtılmış su içerisinde çözülür. Bu çözeltiye soğurken dikkatlice 337 cm3 konsantre %98 sülfürik asit ekleyin. Soğutulduktan sonra çözeltinin hacmi distile su ile 1 dm'ye ayarlanır. Çözelti, toprak durduruculu koyu renkli bir cam şişede saklanır. Reaktif hazırlandıktan 48 saat sonra kullanılabilir. 3.5.
Amonyum molibdatın hazırlanması (reaktif II, hafif asidik çözelti) 10 g, 400 ml damıtılmış su içinde çözülür ve 7 ml konsantre %98 sülfürik asit eklenir. Çözelti karanlık bir yerde plastik bir şişede saklanır. Yaklaşık 3 ay stabildir. Reaktif hazırlandıktan 48 saat sonra kullanılabilir. 3.6. %37'lik sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması 337 cm konsantre %98 sülfürik asit, 600 cm distile suya küçük porsiyonlar ilave edilerek dikkatlice karıştırılır. Soğutulduktan sonra çözeltinin hacmi distile su ile 1 dm'ye ayarlanır. 3.7. Kalay klorür stok çözeltisinin hazırlanması 3.8. Kalay klorürün çalışma çözeltisinin hazırlanması 4. ANALİZ4.1. Belirleme, 1 mg/dm'yi aşan konsantrasyonlarda demir, 25 mg/dm'den büyük çözünür silikatlar ve nitritler tarafından engellenir. Demir ve silikatların etkisi, test suyunun uygun şekilde seyreltilmesiyle ortadan kaldırılır. 25 mg/dm'ye kadar konsantrasyonlarda nitritlerin etkisi, numuneye amonyum molibdat eklenmeden önce eklenen 0,1 g sülfamik asit ilave edilerek ortadan kaldırılır. 4.2. Ortofosfatların belirlenmesi 4.3. Polifosfatların belirlenmesi 4.4. Kalibrasyon grafiği oluşturma 5. SONUÇLARIN İŞLENMESİ5.1. İnorganik çözünmüş ortofosfatların içeriği ,
mg/dm, formülle belirlenir kalibrasyon grafiğinden bulunan ortofosfat içeriği nerede, mg/dm; 50 - incelenen suyun hacminin 50 cm'ye getirilmesi; 5.2. Hidrolize edilebilir polifosfatların içeriği, mg/dm, aşağıdaki formülle belirlenir kalibrasyon eğrisinden bulunan polifosfat içeriği nerede, mg/dm; 100 - incelenen suyun hacminin 100 cm'ye getirilmesi; resmi yayın Su kalitesi kontrolü: |
Genel fosfor
Mineral ve organik fosforun toplamı. Azotta olduğu gibi, fosforun da mineral ve organik formları ile canlı organizmalar arasındaki değişimi, konsantrasyonunu belirleyen ana faktördür. Kirlenmemiş doğal sularda toplam çözünmüş fosforun (mineral ve organik) konsantrasyonu 5 ila 200 μg/dm3 arasında değişir.
Doğal sularda fosfor formları
| Fosforun kimyasal formları | Genel | Filtrelenebilir (çözünmüş) | Parçacıklar |
| Genel | Toplam çözünmüş fosfor | Parçacıklardaki toplam fosfor | |
| Ortofosfatlar | Toplam çözünmüş ve askıda fosfor | Çözünmüş ortofosfatlar | Parçacıklardaki ortofosfatlar |
| Asitle hidrolize edilmiş fosfatlar | Toplam çözünmüş ve askıda asitle hidrolize edilebilir fosfatlar | Çözünmüş asitle hidrolize edilebilir fosfatlar | Parçacıklardaki asitle hidrolize edilebilir fosfatlar |
| Organik fosfor | Toplam çözünmüş ve askıda organik fosfor | Çözünmüş organik fosfor | Parçacıklardaki organik fosfor |
Fosfor, su kütlelerinin üretkenliğinin gelişimini çoğunlukla sınırlayan en önemli biyojenik elementtir. Bu nedenle, fazla fosfor bileşiklerinin havzadan temini (tarlalardan yüzey akışı olan mineral gübreler şeklinde (sulanan hektar başına 0,4-0,6 kg fosfor gerçekleştirilir), çiftliklerden akışla (0,01-0,05 kg / hayvan başına gün)), arıtılmamış veya arıtılmamış evsel atık su (kişi başına 0,003-0,006 kg/gün) ve bazı endüstriyel atıklar, bir su kütlesinin bitki biyokütlesinde keskin bir kontrolsüz artışa yol açar (bu özellikle durgun sular için tipiktir) ve düşük akışlı rezervuarlar) Rezervuarın trofik durumunda, tüm su topluluğunun yeniden yapılandırılmasıyla birlikte ve paslandırıcı süreçlerin baskın olmasına (ve buna bağlı olarak bulanıklık, tuzlulukta bir artışa) yol açan sözde bir değişiklik vardır. ve bakteri konsantrasyonu). Ötrofikasyon sürecinin olası yönlerinden biri, çoğu toksik olan mavi-yeşil alglerin (siyanobakteriler) büyümesidir. Bu organizmalar tarafından salınan maddeler, fosfor ve kükürt içeren organik maddeler grubuna aittir. bileşikler (sinir zehirleri). Mavi-yeşil alg toksinlerinin etkisi dermatozların ve gastrointestinal hastalıkların ortaya çıkmasında kendini gösterebilir; Özellikle ağır vakalarda, büyük miktarda yosun vücuda girdiğinde felç gelişebilir. Küresel Çevre İzleme Sisteminin (GEMS) gerekliliklerine uygun olarak, doğal suların bileşimine yönelik zorunlu gözlem programları, toplam fosfor içeriğinin (çözünmüş ve askıda, organik ve mineral bileşikler halinde) belirlenmesini içerir. Fosfor, doğal su kütlelerinin trofik durumunun en önemli göstergesidir.
Organik fosfor
Bu bölüm endüstriyel olarak sentezlenenleri kapsamaz. organofosfor bileşikleri. Organik fosforun doğal bileşikleri, yaşamsal süreçler ve ölüm sonrası çürümenin bir sonucu olarak doğal sulara karışır. suda yaşayan organizmalar, dip çökeltileri ile değişim. Organik fosfor bileşikleri yüzey sularında çözünmüş, askıda ve koloidal halde bulunur.
Mineral fosfor
Mineral fosfor bileşikleri, ortofosfatlar (apatit ve fosforitler) içeren kayaların hava etkisiyle aşınması ve çözünmesi ve havza yüzeyinden orto-, meta-, piro- ve polifosfat iyonları (gübreler, sentetik deterjanlar) şeklinde girişi sonucu doğal sulara girer. , katkı maddeleri, kazanlarda kireç oluşumunu önleyici vb.) ve ayrıca hayvan ve bitki kalıntılarının biyolojik işlenmesi sırasında da oluşur. Sudaki, özellikle de yeraltı suyundaki aşırı fosfat içeriği, gübre safsızlıklarının, evsel atık su bileşenlerinin ve su kütlesinde ayrışan biyokütlenin varlığının bir yansıması olabilir. Rezervuar pH değerleri 6,5'ten büyük olan inorganik fosforun ana formu HPO 4 2- iyonudur (yaklaşık %90). Asidik sularda inorganik fosfor esas olarak H2PO4- formunda bulunur. Doğal sulardaki fosfat konsantrasyonu genellikle çok düşüktür - yüzlerce, nadiren litre başına miligramın onda biri; kirli sularda 1 dm3 başına birkaç miligrama ulaşabilir. Yeraltı suyu genellikle 100 μg/dm3'ten fazla fosfat içermez; Bunun istisnası, fosfor içeren kayaların bulunduğu bölgelerdeki sudur. Fosfor bileşiklerinin içeriği, fotosentez yoğunluğunun ve biyokimyasal oksidasyon işlemlerinin oranına bağlı olduğundan önemli mevsimsel dalgalanmalara tabidir. organik madde. Yüzey sularındaki minimum fosfat konsantrasyonları genellikle ilkbahar ve yaz aylarında, maksimum - sonbahar ve kış aylarında, deniz sularında - sırasıyla ilkbahar ve sonbaharda, yaz ve kış aylarında görülür. Fosforik asit tuzlarının genel toksik etkisi yalnızca çok yüksek dozlarda mümkündür ve çoğunlukla florin safsızlıklarından kaynaklanır. Rusya Federasyonu Ekoloji Devlet Komitesi tarafından benimsenen çevresel durumun değerlendirilmesine yönelik metodoloji, sudaki çözünür fosfat içeriği için bir standart önermektedir - 50 μg/dm3 . Ön numune hazırlama olmaksızın inorganik çözünmüş ve askıda fosfatlar kolorimetrik olarak belirlenir.
Polifosfatlar
Erkekler (PO 3) n , Erkekler+2 P n O 3n+1 , Erkekler H 2 P n O 3n+1
Suyun yumuşatılmasında, elyafın yağdan arındırılmasında, yıkama tozlarının ve sabunların bir bileşeni olarak, korozyon önleyici, katalizör olarak ve gıda endüstrisinde kullanılırlar. Düşük toksik. Toksisite, polifosfatların biyolojik olarak önemli iyonlarla, özellikle de kalsiyumla kompleksler oluşturma yeteneği ile açıklanmaktadır. İçme suyunda belirlenen izin verilen kalıntı polifosfat miktarı 3,5 mg/dm3'tür (zararın sınırlayıcı göstergesi organoleptiktir).
Kükürt bileşikleri
Hidrojen sülfür ve sülfürler.
Genellikle hidrojen sülfür sularda bulunmaz veya alt katmanlarda önemsiz miktarlarda bulunur, özellikle kış aylarında, su kütlelerinin havalandırılması ve rüzgârla karıştırılması zor olduğunda. Bazen rezervuarların alt katmanlarında ve yaz aylarında organik maddelerin yoğun biyokimyasal oksidasyonu sırasında fark edilir miktarlarda hidrojen sülfür ortaya çıkar. Sularda hidrojen sülfürün varlığı, rezervuarın organik maddelerle ciddi şekilde kirlendiğinin bir göstergesidir. Doğal sularda hidrojen sülfür, ayrışmamış H2S molekülleri, HS hidrosülfit iyonları ve çok nadiren S2-sülfit iyonları formunda bulunur. Bu formların konsantrasyonları arasındaki ilişki suyun pH değerleri ile belirlenir: pH'da< 10 содержанием ионов сульфида можно пренебречь, при рН=7 содержание H 2 S и HS - примерно одинаково, при рН=4 сероводород почти полностью (99,8%) находится в виде H 2 S. Главным источником сероводорода и сульфидов в поверхностных водах являются восстановительные процессы, протекающие при бактериальном разложении и биохимическом окислении органических веществ естественного происхождения и веществ, поступающих в водоем со сточными водами (хозяйственно-бытовыми, предприятий пищевой, металлургической, химической промышленности, производства сульфатной целлюлозы (0,01-0,014 мг/дм 3) и др.). Особенно интенсивно процессы восстановления происходят в подземных водах и придонных слоях водоемов в условиях слабого перемешивания и дефицита кислорода. Значительные количества сероводорода и сульфидов могут поступать со сточными водами нефтеперерабатывающих заводов, с городскими сточными водами, водами производств минеральных удобрений. Концентрация сероводорода в водах быстро уменьшается за счет окисления кислородом, растворенным в воде, и микробактериологических процессов (тионовыми, бесцветными и окрашенными серными бактериями). В процессе окисления сероводорода образуются сера и сульфаты. Интенсивность процессов окисления сероводорода может достигать 0,5 грамм сероводорода на литр в сутки. Причиной ограничения концентраций в воде является высокая токсичность сероводорода, а также kötü koku Suyun organoleptik özelliklerini keskin bir şekilde kötüleştiren, içme suyu temini ve diğer teknik ve ekonomik amaçlar için uygunsuz hale getiren. Alt katmanlarda hidrojen sülfürün ortaya çıkması, akut oksijen eksikliğinin ve ölüm olgusunun gelişiminin bir işaretidir. Sıhhi, evsel ve balıkçılık amaçlı rezervuarlar için, hidrojen sülfit ve sülfitlerin varlığı kabul edilemez (MPC - tam yokluk).
sülfatlar
Hemen hemen tüm yüzey sularında bulunurlar ve en önemli anyonlardan biridir. Yüzey sularındaki ana sülfat kaynağı, başta alçı olmak üzere kükürt içeren minerallerin kimyasal ayrışması ve çözünmesinin yanı sıra sülfitlerin ve kükürtün oksidasyonu işlemleridir:
2FeS2 + 7O2 + 2H20 = 2FeS04 + 2H2S04;
2S + 3O2 + 2H20 = 2H2S04.
Organizmaların ölümü ve bitki ve hayvan kökenli karasal ve sucul maddelerin oksidasyonu ve yer altı akışıyla birlikte önemli miktarlarda sülfat su kütlelerine girer. Sülfatlar, maden sularında ve sülfürik asit kullanan endüstrilerden gelen endüstriyel atık sularda, örneğin pirit oksidasyonunda büyük miktarlarda bulunur. Sülfatlar ayrıca belediye hizmetlerinden ve tarımsal üretimden kaynaklanan atık sularla da gerçekleştirilir. İyonik form SO 4 2- yalnızca düşük mineralli suların karakteristiğidir. Artan mineralizasyonla birlikte sülfat iyonları, CaS04, MgS04 gibi kararlı ilişkili nötr çiftler oluşturma eğilimindedir. Solüsyondaki sülfat iyonlarının içeriği, kalsiyum sülfatın nispeten düşük çözünürlüğü (kalsiyum sülfatın çözünürlük ürünü L=6.1·10-5) ile sınırlıdır. Düşük kalsiyum konsantrasyonlarında ve yabancı tuzların varlığında sülfat konsantrasyonu önemli ölçüde artabilir. Sülfatlar, karmaşık kükürt döngüsüne aktif olarak katılır. Oksijenin yokluğunda, sülfat indirgeyici bakterilerin etkisi altında, hidrojen sülfit ve sülfitlere indirgenirler; bunlar, doğal suda oksijen göründüğünde tekrar sülfatlara oksitlenir. Bitkiler ve diğer ototrofik organizmalar, protein maddeleri oluşturmak için suda çözünmüş sülfatları çıkarır. Canlı hücreler öldükten sonra, heterotrofik bakteriler, oksijen varlığında kolayca sülfatlara oksitlenen hidrojen sülfür formundaki protein kükürt salgılarlar. Doğal sudaki sülfat konsantrasyonu büyük ölçüde değişir. Nehir sularında ve tatlı göl sularında sülfat içeriği genellikle 5-10 ila 60 mg/dm3 arasında değişir, yağmur suyunda ise 1 ila 10 mg/dm3 arasında değişir. Yeraltı sularında sülfat içeriği genellikle önemli ölçüde daha yüksek değerlere ulaşır. Yüzey sularındaki sülfat konsantrasyonu belirgin mevsimsel dalgalanmalara tabidir ve genellikle suyun genel tuzluluğundaki değişikliklerle ilişkilidir. Sülfat rejimini belirleyen en önemli faktör yüzey ve yeraltı akışları arasındaki değişen ilişkidir. Redoks süreçleri, su kütlesindeki biyolojik durum ve insanın ekonomik faaliyeti gözle görülür bir etki yaratır. Yüksek sülfat içeriği suyun organoleptik özelliklerini kötüleştirir ve insan vücudu üzerinde fizyolojik bir etkiye sahiptir. Sülfat müshil özelliklere sahip olduğundan izin verilen maksimum konsantrasyonu yönetmeliklerle sıkı bir şekilde düzenlenir. Kalsiyum varlığında sülfatlar güçlü bir ölçek oluşturduğundan, buhar santrallerini besleyen sulara sülfat içeriği için çok katı gereksinimler uygulanır. Magnezyum sülfat için tat eşiği 400 ila 600 mg/dm3 arasında, kalsiyum sülfat için ise 250 ila 800 mg/dm3 arasında değişmektedir. Endüstriyel ve içme suyunda sülfatın varlığı hem faydalı hem de zararlı olabilir. Sülfatlar için izin verilen maksimum konsantrasyon 500 mg/dm3'tür, vr için izin verilen maksimum konsantrasyon 100 mg/dm3'tür. İçme suyundaki sülfatın korozyon süreçlerini etkilediği gözlenmemiştir, ancak kurşun borular kullanılırsa 200 mg/dm3'ün üzerindeki sülfat konsantrasyonu suya kurşun sızmasına neden olabilir.
Karbon disülfid
Keskin bir kokuya sahip şeffaf uçucu sıvı. Viskon ipek fabrikalarından, suni deri fabrikalarından ve diğer birçok endüstriden gelen atık sularla birlikte büyük miktarlarda açık su kütlelerine salınabilir. Karbon disülfit içeriği 30-40 mg/dm3 olduğunda saprofitik mikrofloranın gelişimi üzerinde engelleyici bir etki gözlenir. Balıklar üzerinde toksik etkisi olmayan maksimum konsantrasyon 100 mg/dm3'tür. Karbon disülfür, akut ve kronik zehirlenmeye neden olan politropik bir zehirdir. Merkezi ve periferi etkiler gergin sistem, rahatsızlıklara neden olur kardiyovasküler sistemin. Gastrointestinal sistem üzerinde zararlı etkisi vardır. B6 vitamini ve nikotinik asit metabolizmasını bozar. MAC v - 1,0 mg/dm3 (zarar sınırlayıcı göstergesi - organoleptik), MAC vr - 1,0 mg/dm3 (zarar sınırlayıcı göstergesi - toksikolojik), .
Yoğunlaştırılmış fosfatların (polifosfatlar) hidrolizi sırasında, organik fosfatların da hidrolizi kısmen meydana gelir. Organik fosfatların ayrışması sırasında polifosfatlar da kantitatif olarak hidrolize edilir. Bu nedenle, tüm çözünmüş fosfatların toplam tespiti gerçekleştirilir; bunun sonuçları, ortofosfat içeriği hariç, çözünmüş, yoğunlaşmış ve organik fosfatların toplam miktarını karakterize eder.[...]
Kararlılığın ilerlemesi. Toplama gününde (numune alma yerinde veya laboratuvarda) 1 numaralı membran filtreden veya kalın bir kağıt filtreden (veya daha küçük bir numune hacmine, ancak damıtılmış su ile 50 ml'ye seyreltilmiş) 50 ml numuneye kadar su), 2 ml karışık çözelti ekleyin ve kısa sürede - 0,5 ml askorbik asit çözeltisi (yukarıda belirtildiği gibi, bazı müdahale edici maddelerin varlığında reaktifler içine dökülür) Ters sipariş). Karışım karıştırılır. Aynı zamanda 50 ml distile su ile kör tayini yapılır. Analiz edilen numune polifosfatlar veya organik fosfor bileşikleri içeriyorsa, çözeltinin optik yoğunluğunu 5 ila 15 dakikalık bir sürede ölçün. Kolayca hidrolize olan bileşikler yoksa bu süre 60 dakikaya çıkarılabilir.[...]
Yöntem, polifosfatların asidik bir ortamda hidrolizine dayanır; bu sırada mavi renkli bir fosfor-molibden kompleksi formunda kolorimetrik yöntemle belirlenen çözünmüş ortofosfatlara dönüşürler. Ayrı bir numunede, orijinal olarak suda bulunan ortofosfatlar belirlenir ve bunların içeriği polifosfatlar belirlenirken elde edilen sonuçtan çıkarılır. Yöntemin duyarlılığı 0,01 mg/dm3'tür.[...]
Daha önce kullanılan yöntemde ortofosfatların belirlenmesi, indirgeyici madde olarak askorbik asit kullanılarak molibdat yöntemiyle gerçekleştiriliyordu. İndirgeme işlemi, 15-20 dakika ısıtıldığında meydana gelir ve bu, polifosfatların ve fosfor içeren organik bileşiklerin hidrolizine yol açar. [...]
Doğal deniz suyunun ultraviyole ışınımının kullanılması, organik olarak bağlı fosforun tamamen ayrışmasına yol açar ve aynı zamanda inorganik ve organik formlarda temsil edilen polifosfatları etkilemez. Bu teknik deniz suyundaki organik fosforun belirlenmesi için tavsiye edilir. Kara yüzey sularının doğal (yani ön asitleştirme ve ısıtma olmadan) numunelerinin yukarıdaki ışınlamaya tabi tutulmasıyla, elde edilen ortofosfatların tespit sonuçlarının olduğundan az tahmin edildiği ortaya çıktı. Tatlı sularda, ultraviyole ışınlama yoluyla toplam fosforun belirlenmesi, hafif asidik bir ortamda yapılması durumunda mümkündür.[...]
Yöntemin özü. Polifosfatların ve fosforik asit esterlerinin asit hidrolizi gerçekleştirilir, bunun sonucunda bu bileşikler çözünür inorganik ortofosfatlara dönüştürülür, ikincisi daha sonra molibdat eklenerek belirlenir ve askorbik asit. Tespitin sonucu aynı zamanda orijinal olarak numunede bulunan ortofosfatların içeriğini de içerir; sonuçtan çıkarılmalıdır.[...]
Bu çalışmanın amacı, planktonik popülasyonların fosfor rezervini, polifosfatların sestondaki birikim derecesine ve PO4- ilavesiyle içindeki toplam fosfor içeriğindeki artışa göre belirlemektir. Polifosfatların belirlenmesi, bu bileşiklerin 100 °C'de ortofosfatlara asit hidrolizi ile gerçekleştirildi. Yöntem spesifik değildir; Sonuçlar kısmen hidrolize kararsız organik bileşiklerden etkilenebilir. Ancak organizmaların PO "p eklenmesine verdiği reaksiyon esas olarak kararsız polifosfatların oluşum aşamasını etkilediğinden, günlük maruziyetten sonra bu yöntemle elde edilen sonuçların bu özel fraksiyonun içeriğindeki bir değişikliği yansıtacağı varsayılabilir.
