GOST 27981.2-88

Grup B59

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

YÜKSEK SAFLIKTA BAKIR

Kimyasal-atomik emisyon analiz yöntemi

Yüksek saflıkta bakır. Kimyasal atomik emisyon analizi yöntemi

OKSTU 1709

01/01/1990 tarihinden itibaren geçerlidir
01.01.2000'e kadar*
_______________________________
* Geçerlilik sınırı kaldırıldı
Eyaletlerarası Konseyin 7-95 No'lu Protokolüne göre
standardizasyon, metroloji ve sertifikasyon hakkında
(IUS No. 11, 1995). - Veritabanı üreticisinin notu.

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Demir Dışı Metalurji Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE GİRİŞTİRİLMİŞTİR

OYUNCULAR:

A.M. Kopanev, E.N. Gilbert, L.N. Shabanova, I.D. Denisova, G.L. Bukhbinder, B.M. Rogov, E.N. Gadzalov, I.I. Lebed

2. SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 22 Aralık 1988 N 4443 tarihli Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

3. İlk muayene tarihi 1994'tür.

Denetim sıklığı - 5 yıl

4. İLK KEZ TANITILDI

5. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER

	Bölüm numarası






GOST1467-77
GOST1770-74
GOST2603-79
GOST3640-79
GOST3773-72
GOST4160-74
GOST4233-77
GOST4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST10928-75
GOST11125-84
GOST14261-77
GOST18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST23463-79
GOST24104-88
GOST24363-80
GOST25086-87
GOST25336-82
GOST25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

Bu standart, yüksek saflıktaki bakırdaki %10 kütle oranları aralığındaki safsızlıkların belirlenmesi için bir kimyasal-atomik emisyon yöntemini kapsar:

Yöntem, bir bakır numunesinin hidroklorik asit ve hidrojen peroksit karışımı içinde çözülmesi ve bakırın ekstraksiyon yoluyla safsızlıklardan ayrılmasından oluşur. di-2-etilheksilditiyofosforik asit, bir taşıyıcı - sodyum klorür ile grafit tozu üzerinde bir safsızlık konsantresi elde etmek ve konsantreyi, spektrumun fotoğrafik kaydı ile doğru akım arkında atomik emisyon yöntemiyle analiz etmek.

1. GENEL ŞARTLAR

1.1. GOST 27981.0'a göre analizler yapılırken analiz yöntemi ve güvenlik gereksinimleri için genel gereksinimler.

1.2. Yüksek saflıkta bakırdaki yabancı maddelerin kütle oranı üç kısımda paralel olarak belirlenir.

2. EKİPMAN, REAKTİFLER VE ÇÖZÜMLER

Üç lensli aydınlatma sistemine sahip orta dağılımlı kuvars spektrograf tipi ISP-30 veya STE-1 tipi spektrograf.

Arkı beslemek için DC kaynağı, 200-400 V voltaj ve 12 A'ya kadar akım sağlar.

Spektroprojektör.

Mikrofotometre.

Sıvıyı karıştırmak için elektromekanik bir çalkalayıcı veya aparat, örneğin AVB-4P tipi.

Elektrikli soba.

900-950 °C ısıtma sıcaklığı sağlayan termostatlı elektrikli kül fırını.

Her tür analitik laboratuvar terazisi, GOST 24104* uyarınca tartım hatası olan 2. doğruluk sınıfı.
_______________
* Bölgede Rusya Federasyonu GOST 24104-2001 geçerlidir. - Veritabanı üreticisinin notu

Ekteki pasaporta göre tartım hatası olan her türlü teknik terazi.

Ekteki pasaporta göre tartım hatası olan her türlü burulma çubuğu terazisi.

Grafit elektrotları bilemek için makine.

Spektral analiz (veya başka bir tür) için numunelerin hazırlanmasına yönelik organik cam kutu tipi 8BP-1-OS.

Petryanov kumaşı (veya başka bir tip) aracılığıyla saflaştırılmış hava ile numunelerin kimyasal hazırlanması için organik cam kutu tipi 2BP2-OS.

Spektral analiz için numunelerin hazırlanmasına yönelik organik cam cihazlar (grafit elektrotlar, spatulalar, paketleyiciler vb. anlamına gelir).

GOST 6563'e göre platin kaseler.

Gözlükleri örtün.

Organik camdan veya akik havandan veya porselen havandan yapılmış harç ve havaneli.

20-25 cm kapasiteli, vidalı veya gömme kapaklı PTFE camlar.

25 ve 100 cm kapasiteli kuvars, floroplastik veya porselenden yapılmış buharlaştırma kapları.

6 mm çapında OSCh-7-3 grafit çubuklardan işlenmiş grafit elektrotlar, tepe açısı 15° olan bir koni ve uçta 1,5 mm çapında bir platform şeklinde keskinleştirilmiştir.

OSCh-7-3 grafit çubuklardan işlenmiş, 3 mm derinliğinde ve 4 mm çapında bir kanala sahip 6 mm çapında grafit elektrotlar.

GOST 23463 sınıfı OSCh-7-3'e göre toz haline getirilmiş grafit.

Spektral olarak saf grafit elektrotların öğütülmesiyle elde edilen grafit tozu.

Kızılötesi lamba.

Tip 1 ve tip 2 fotoğraf plakaları, spektrumdaki analitik çizgilerin ve yakındaki arka planın normal kararmasını sağlar.

GOST 25336'ya göre gözlük N-1-100 THS.

GOST 25336'ya göre V-1-1000 THS gözlükleri.

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-2-2000 THS.

GOST 25336'ya göre ayırma hunisi VD-1-100 HS.

GOST 25336'ya göre ayırma hunisi VD-3-2000 HS.

GOST 1770'e göre 50 ve 1000 cm kapasiteli kaplar.

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-100-2, 2-200-2.

GOST 20292*'ye göre 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 pipetleri.
________________
* Rusya Federasyonu topraklarında GOST 29169-91, GOST 29227-91-GOST 29229-91, GOST 29251-91-GOST 29253-91 yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

Geliştirici:

GOST 25664'e göre metol (4-metilaminofenol sülfat)
GOST 195'e göre sodyum sülfür
GOST 19627'ye göre hidrokinon (paradioksibenzen)
GOST 83'e göre sodyum karbonat
GOST 4160'a göre potasyum bromür
	1000 cm'ye kadar
Farklı bir bileşime sahip kontrast geliştiricilerin kullanımına izin verilir.

GOST 244'e göre kristalli sodyum tiyosülfat
GOST 3773'e göre amonyum klorür
GOST 6709'a göre damıtılmış su	1000 cm'ye kadar

Diğer bileşimlerin sabitleme çözümlerinin kullanımına izin verilir.

GOST 2603'e göre aseton.

GOST 11125'e göre özel saflıkta nitrik asit, 1:1 oranında seyreltilmiştir.

GOST 14261'e göre özel saflıkta hidroklorik asit, 1:1, 1:2,5 oranında seyreltilmiş; 1:10.

Yüksek saflıkta hidrojen peroksit (stabilize edilmiş ürün).

GOST 4233'e göre sodyum klorür, çözelti 40 g/dm.

Potasyum karbonat - GOST 4332'ye göre sodyum karbonat.

GOST 24363'e göre potasyum hidroksit.

Asit di-2-etilheksilditiyofosforik ( di-2-EGDTPA), saflaştırılmıştır.

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol.

Karbonil yöntemiyle üretilen demir, OSCh-6-2.

GOST 10928* sınıfı Vi00'e göre bizmut.
______________
* GOST 10928-90 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 1467* sınıfı Kd0'a göre kadmiyum.
______________
* GOST 1467-93 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 123* dereceli K0'a göre kobalt.
______________
* GOST 123-98, Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir (GOST 123-2008, 07/01/2009'dan beri yürürlüktedir). - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 9428'e göre silikon dioksit.

Manganez, GOST 6008* derecesine göre Mr 00 veya Mr 0.
______________
* GOST 6008-90 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 859* sınıfı M0k'ye göre bakır.
______________
* GOST 859-2001 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 5905* sınıfı X00'e göre krom.
______________
* GOST 5905-2004 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 849* notu N0'a göre nikel.
______________
* GOST 849-97, Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir (GOST 849-2008, 07/01/2009'dan beri yürürlüktedir). - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 3640* sınıfı Ts0'a göre çinko.
______________
* GOST 3640-94 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir. - Veritabanı üreticisinin notu.

Bakır bileşiminin standart örnekleri.

3. ANALİZ İÇİN HAZIRLIK

3.1. GOST 27981.1'in 2.2.1 maddesine göre standart element çözümlerinin hazırlanması.

3.2. Çok elementli standart çözümlerin hazırlanması

3.2.1. Çözüm 1'in hazırlanması

100 cm kapasiteli hacimsel bir şişeye 15 cm hidroklorik asit, 2 cm kadmiyum, kobalt ve kromdan oluşan standart A çözeltileri koyun ve işarete kadar su ile tamamlayın.

1 cm çözelti 1, 20 mcg kadmiyum, kobalt, krom içerir.

3.2.2. Çözüm 2'nin hazırlanması

100 cm'lik ölçülü bir şişeye 15 cm hidroklorik asit ve 5 cm çözelti 1 koyun ve işarete kadar suyla doldurun.

1 cm çözelti 2, 1 μg kadmiyum, kobalt, krom içerir.

3.2.3. Madde 2.2.3 GOST*'a göre sentetik karışımın hazırlanması ve sertifikasyonu
______________

3.3. Kütle oranı %4 olan sodyum klorür içeren grafit tozu bazlı referans numunelerinin hazırlanması

3.3.1. %4 sodyum klorür içeren grafit tozunun hazırlanması

9.600 g grafit tozu, 100 cm kapasiteli floroplastik (veya başka bir malzeme) kabın içine konulur, 10 cm sodyum klorür çözeltisi eklenir ve karışım önce fayans üzerinde, ardından kızılötesi lamba altında kurutulur. Elde edilen karışım bir havanda 1,5 saat karıştırılır.Karışımı sıkıca kapatılmış bir floroplastik (veya başka malzeme) camda saklayın.

3.3.2. Ana referans örneğinin (MBS) hazırlanması

Ana karşılaştırma numunesini, belirlenen safsızlıkların her birinin% 0,1'lik bir kütle fraksiyonu ile hazırlayın: 9.880 g grafit tozu, 100 cm kapasiteli bir floroplastik (veya başka bir malzeme) kaseye ve 10 cm standart demir çözeltileri A'ya yerleştirilir. , kadmiyum, kobalt, bizmut sırasıyla dökülür, nikel, kalay, manganez, krom, çinko ve 20 cm standart silikon çözeltisi dökülür. Grafit tozu üzerindeki yabancı madde çözeltilerinin buharlaştırılması bir IR lambası altında gerçekleştirilir. Sonraki her yabancı madde, iyi kurutulmuş grafit tozuna eklenir. Buharlaştırmanın sonunda çözelti halinde eklenen safsızlıkları içeren grafit tozu sabit ağırlığa kadar kurutularak bir kapta ve ardından bir havanda 1 saat boyunca karıştırılır.

3.3.3. Çalışma referans örneklerinin (OS) hazırlanması

Karşılaştırma numuneleri (OS1-OS9), OOS'un ve ardından her sonraki OS'nin %4'lük sodyum klorür kütle fraksiyonuna sahip grafit tozu ile art arda seyreltilmesiyle hazırlanır. OS'de belirlenen safsızlıkların her birinin kütle fraksiyonları (yüzde olarak) ve her bir OS'nin elde edilmesine yönelik numune Tablo 1'de verilmiştir. Bu numuneler bir havana yerleştirilip, etil alkol varlığında 30 dakika boyunca iyice öğütülür ve kızılötesi lamba altında kurutulur.

tablo 1

Karşılaştırma örneği	Belirlenen her bir safsızlığın kütle oranı, %	Numune ağırlığı, g
		kütle oranı %4 olan sodyum klorür içeren grafit tozu	seyreltilecek numune (parantez içinde belirtilmiştir)

Karşılaştırma numuneleri, floroplastik veya plastikten veya başka malzemeden yapılmış, sıkıca kapatılmış kaplarda saklanır.

Karşılaştırma numunelerinin hazırlanmasına yönelik tüm işlemler pleksiglas bir kutuda gerçekleştirilir ve duvarlar etil alkolle dikkatlice silinir. Bir tespit için 10 g alkol ve 5 cm patiska gerekir.

3.4. Teknik temizlik di-2-EGDTFK, GOST 27981.1'in 2.2.5 maddesine göre.

3.5. Çözelti hacminin ayarlanması di-2-EGLTPA* stokiyometrik ekstraksiyon için gereklidir
________________
* Orijinaline uygundur. - Veritabanı üreticisinin notu.

20 cm standart bakır çözeltisi ve 26 cm saflaştırılmış bakır çözeltisi, 100 cm kapasiteli bir ayırma hunisine konur. di-2-EGDTPA, bakır ekstraksiyonu 15 dakika boyunca gerçekleştirilir, rafinat ayrılır ve içindeki bakır içeriği, örneğin asetilen-hava veya propan-bütan-hava alevinde atomik absorpsiyon gibi herhangi bir yöntemle belirlenir. 1 cm rafinat 0,01-0,08 mg bakır içermelidir. Bakır içeriği daha yüksekse, kullanılan ekstraktantın hacmi buna göre değiştirilerek (azaltılarak veya artırılarak) ekstraksiyon tekrar gerçekleştirilir.

Çözelti hacminin ayarlanması di Stokiyometrik ekstraksiyon için gerekli olan -2-EGDTPA, her ekstraktant partisi için bir kez gerçekleştirilir.

3.6. Numune çözünmesi

Analizi yapılan bakır numunesinin 1.000 g ağırlığındaki tartılmış kısmı 100 cm kapasiteli bir bardağa yerleştirilir.Yüzeydeki kirleticileri uzaklaştırmak için numune bir kez 1:10 oranında seyreltilmiş hidroklorik asitle ve iki kez suyla yıkanır. 25 cm kapasiteli bir ölçüm silindiri kullanarak bir bardağa 12 cm hidroklorik asit dökülür, camı camla kaplayın ve bir pipet kullanarak camın altına 3-5 cm% 30'luk hidrojen peroksit çözeltisi ekleyin. Reaksiyonun tamamlanmasından 2-3 dakika sonra 3-5 cm daha peroksit eklenir. Numune tamamen çözüldükten sonra cam karo üzerine yerleştirilir ve içindekiler yavaş yavaş kaynatılır. 3-5 dakika sonra camı karodan çıkarın ve soğutun.

3.7. Bakır departmanı

Cam beherden çıkarılır ve çözelti, 5-7 cm su kullanılarak 100 cm kapasiteli ayırma hunisine kantitatif olarak aktarılır. Huniye bir heksan çözeltisi eklenir di-2-EGDTPA, madde 3.5'te belirlenen miktarda. Bakır 15-20 dakika süreyle ekstrakte edilir. Rafinat ayrılır ve tekrar cama aktarılır. Organik katman atılır, huni asetonla yıkanır ve ardından iki kez damıtılır. Rafinat huniye geri döndürülür, üzerine 20 cm heksan eklenir ve kalan organik maddenin uzaklaştırılması için 3-5 dakika çalkalanır.

Rafinat ayrılır ve 50 cm kapasiteli bir buharlaştırma kabına aktarılır, daha sonra kütle fraksiyonu% 4 sodyum klorür olan 100 mg grafit tozu eklenir ve çözelti, kızılötesi lamba altında 80-°C sıcaklıkta dikkatlice buharlaştırılır. 100°C.

Ortaya çıkan kuru kalıntı, analize tabi tutulan yabancı maddelerin konsantresidir.

3.8. Bir kontrol deneyinin gerçekleştirilmesi

12 cm hidroklorik asit ve 12 cm %30 hidrojen peroksit çözeltisi, bir ölçüm silindiri kullanılarak 100 cm3 kapasiteli bir bardağa konur. Çözelti, peroksit ayrışıncaya kadar bir ocak üzerinde ısıtılır ve 3-5 cm su ile 50 cm kapasiteli bir buharlaştırma kabına aktarılır.Daha sonra, madde 3.7'ye göre.

OSO A1921X gibi standart bir bakır bileşimi numunesi kullanılarak bir kontrol deneyi yapılmasına izin verilir (yalnızca içeriği RM'de onaylanmış elemanlar için). Bu amaçla CO, yönteme göre analiz edilir.

3.9. Ateşleme elektrotları

Yüzey kirleticilerini gidermek için elektrotlar, 20 saniye boyunca 12 A'da doğru akım arkında kalsine edilir. Arkta anot olarak bir kanala sahip bir elektrot ve arkın katodu olarak bir koni şeklinde keskinleştirilmiş bir elektrot dahil olmak üzere her bir elektrot çifti, analizden hemen önce ateşlenerek temizlenmeye tabi tutulur.

4. ANALİZ

Analiz edilen numuneden veya bir kontrol deneyinden sonra elde edilen her konsantre, 4 mm çapında ve 3 mm derinliğinde bir grafit elektrotun kanalına yerleştirilir. Her numune örneğinden iki elektrot doldurulur. OS1-OS9 referans numunelerinin her biri aynı grafit elektrotların kanalına yerleştirilir.

Bu şekilde şunu elde ederiz: numune konsantrelerine sahip altı elektrot, kontrol deney konsantrelerine sahip üç elektrot ve karşılaştırma numunelerinin her birine sahip iki elektrot (OS1, OS2, ...OS9). Safsızlık konsantresi veya referans numunesi içeren elektrot, anot (alt elektrot) görevi görür. Ark katodu, koni şeklinde keskinleştirilmiş bir grafit elektrottur. Elektrotlar arasında 10 A'lık bir doğru akım arkı ateşlenir ve spektrumlar bir spektrograf kullanılarak fotoğraflanır. Ara diyafram 5 mm. Spektrograf yarık genişliği 10 µm'dir. Maruz kalma süresi (sodyum tamamen yanana kadar) - 30 sn. Maruz kalma sırasında elektrotlar arasındaki mesafe 3 mm'de tutulur. Spektral fotoğraf plakaları kullanılır: 300 nm'ye kadar dalga boyu aralığında kayıt için tip 1; tip 2 - 300-220 nm dalga boyu bölgesi için.

Açığa çıkan fotoğraf plakası geliştirilir, suyla yıkanır, sabitlenir, akan suda 15 dakika yıkanır ve kurutulur.

5. SONUÇLARIN İŞLENMESİ

5.1. Her spektrogramda, belirlenen elementin analitik çizgisinin (Tablo 2) ve yakındaki arka planın kararması fotometreyle ölçülür (elementin analitik çizgisinin yanındaki minimum kararma her iki tarafta da belirlenir, ancak tümünde aynı taraftadır). Aynı plaka üzerinde alınan spektrumlar) ve kararmadaki fark hesaplanır. Üç örneğin her biri için (=1, 2, 3), iki spektrogramdan elde edilen değerlerin aritmetik ortalaması olarak hesaplanır. ; . Her örnek için hesaplanan üç değer (=1, 2, 3) kullanılarak aritmetik ortalama bulunur. Elde edilen ortalama değerlerden, GOST 9717.3'ün ekine uygun olarak göreceli yoğunluk logaritmalarının karşılık gelen değerlerine geçiyoruz. Değerlere ve karşılaştırma örneklerine dayanarak, koordinatlarda () bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

Tablo 2

Tanımlı öğe	Analitik çizgi dalga boyu, nm	Safsızlığın kütle oranı, %









Alüminyum

Manganez

Analizi yapılan numune konsantrelerine ait değerler esas alınarak numune konsantrelerinde belirlenen safsızlıkların ortalama kütle fraksiyonunun değerleri kalibrasyon grafiğinden bulunur. Benzer şekilde, kontrol deneyi konsantreleri için değerler kullanılarak, kontrol deneyi konsantrelerinde belirlenen safsızlıkların ortalama kütle fraksiyonunun değeri bulunur.

Analiz edilen numunedeki safsızlığın yüzde () cinsinden kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

, (1)

Kütle fraksiyonu% 4 sodyum klorür (toplayıcı), g olan bir grafit tozu numunesinin kütlesi nerede;

Bir bakır numunesinin ağırlığı, g;

Analiz edilen numunelerin konsantrelerindeki safsızlıkların ortalama kütle fraksiyonunun değeri, %;

Kontrol deneyi konsantresindeki safsızlıkların ortalama kütle fraksiyonunun değeri, %.

Değer, yöntem için belirlenen safsızlığın kütle fraksiyonunun belirlenen değerlerinin alt sınırını aşmamalıdır. Bu koşul karşılanmıyorsa odanın, çalışma alanlarının ve kullanılan ekipmanların adım adım iyice temizlenmesi, reaktiflerin ve malzemelerin değiştirilmesi ve ardından analizin tekrarlanması gerekir.

Kontrol deneyi standart bir bakır bileşimi numunesi kullanılarak gerçekleştirilmişse, analiz edilen numunedeki safsızlığın yüzde () cinsinden kütle fraksiyonu, formül kullanılarak hesaplanır.

, (2)

Standart numunede belirlenen elementin kütle oranının sertifikalı değeri nerede, %.

Analizin nihai sonucu, her biri iki ölçümle elde edilen üç belirlemenin aritmetik ortalaması olarak alınır.

5.2. Paralel tespit sonuçlarının yakınsamasını izlerken, analiz edilen numunenin üç kısmı için alınan, her biri iki spektrogramdan elde edilen üç değerden, en büyük ve en küçük değerleri seçin, onlardan değerlere geçin ve GOST 9717.3 uygulamasını kullanarak ve numunedeki safsızlığın kütle fraksiyonunun karşılık gelen değerlerini bulun.

Paralel tespitlerin üç sonucundan en büyüğünün güven olasılığı =0,95 olan en küçüğüne oranı, paralel tespitlerin üç sonucu arasındaki izin verilen farkların değerlerini aşmamalıdır.

Belirlenen elemanın kütle oranının çeşitli değerleri için, üç paralel belirlemenin sonuçlarındaki izin verilen farklılıklar Tablo 3'te verilmiştir.

Tablo 3

Tanımlı öğe	Kütle oranı, %	Sonuçların izin verilen mutlak tutarsızlıkları (en büyüğün en küçüğüne oranı), %
		paralel tanımlar	analizler
Alüminyum (magnezyum)





























Manganez

5.3. Her biri üç paralel tespitten elde edilen iki analiz sonucunu karşılaştırırken, güven olasılığı = 0,95 olan en büyük sonuçların en küçüğüne oranı Tablo 3'te verilen izin verilen tutarsızlık değerlerini aşmamalıdır.

Belirlenen elemanın kütle fraksiyonunun ara değerleri için izin verilen tutarsızlıklar doğrusal enterpolasyonla hesaplanır.

5.4. Analiz sonuçlarının doğruluğu, standart bakır bileşimi numuneleri veya belirlenen elementlerin her birinin kütle fraksiyonunun sertifikalı değerinin, analiz edilen numunedeki bu elementin kütle fraksiyonundan en fazla farklı olmadığı sertifikalı bir karışım kullanılarak kontrol edilir. 2 kez. Belirlenen elemanın bulunan kütle oranı ile standart numunedeki karşılık gelen sertifikalı değer arasındaki tutarsızlık, Tablo 3'te verilen analiz sonuçlarında izin verilen tutarsızlıkları aşmıyorsa, analiz sonucu doğru kabul edilir.

GOST 25086'ya uygun olarak katkı yönteminin kullanılmasına izin verilir.

Oksijensiz bakır M0b, bakır içeriğinin %99,99'dan az olmadığı, oksijen içeriğinin %0,0003 olduğu ve diğer yabancı maddelerin %0,004'ten fazla olmadığı yüksek saflıkta bakırdır. Önemli teknolojik özelliklere sahiptir: elektriksel iletkenlik (0,01707 - 0,01719 μOhm/m); termal iletkenlik (386 - 390 W/m*derece); yapının homojenliği; Kırılganlığa karşı direnç (hidrojen). Bu göstergelere göre, oksijensiz bakır kalitesi M0b gümüşten biraz daha düşüktür.
Bakırın kaliteye göre sınıflandırılması, özelliklerine göre yapılır. kimyasal bileşim ve GOST 859 - 2001'de tanımlanmıştır. Bakırın üretim özellikleri, safsızlıkların ve oksijen içeriğinin içeriğine göre belirlenir. Yüksek saflıkta bakır (M00b ve M0b dereceleri), oksijen içeriğinin %0,0003'ten fazla olmasına izin verilmeyen oksijensiz bakırdır.
Oksijensiz bakır elde etmenin ana yolu, katotları inert, indirgeyici bir atmosferde veya vakumda yeniden eritmektir.
Oksijensiz bakır çoğunlukla çubuklar, filmaşinler ve külçeler şeklinde tedarik edilir.
Oksijensiz bakır yaygın olarak kullanılmaktadır. Çeşitli bölgeler malzemenin yüksek elektrik iletkenliğinin gerekli olduğu elektrik mühendisliği, ancak aynı zamanda aşağıdaki alanlarda da kullanılır:
-havacılık ve uzay endüstrisi;
-enstrüman yapımı;
-Atom endüstrisi;
-elektronik endüstrisi;
-tıbbi ekipman üretimi;
-Vakum ekipmanı üretimi.
Oksijensiz bakır sınıfı M0b aşağıdakilerin imalatında kullanılır:
- su altı olanlar dahil optik telekomünikasyon kabloları;
- anahtarlar;
- transformatör sargıları;
- baskılı devre kartı;
- koaksiyel dalga kılavuzları ve kablolar;
- elektrik dağıtım sistemleri;
- elektrovakum cihazları.

BAKIR M00b ve M000b'Yİ TEDARİK EDECEĞİZ. SİPARİŞ VERMEK İÇİN!

Külçe halinde, özellikle saf, oksijensiz bakır.

Külçe halinde yüksek saflıkta oksijensiz bakır tedarik etme kabiliyetimiz var.

Başvuru.

Oksijensiz bakırın kullanılması, hidrojen kırılganlığına karşı direncinden ve yüksek sıcaklıklarda vakumda uçucu olan kimyasal elementlerin düşük içeriğinden kaynaklanmaktadır; elektronik endüstrisinde ve diğer alanlarda kullanıldığında zararlı yabancı maddeler.

Yüksek saflıkta oksijensiz bakır, elektronik vakum cihazlarında, elektronik tüplerde kullanılır; burada vakum ve vakum kombinasyonu koşulları altında bakırdan yalnızca mutlak minimum miktarda uçucu yabancı madde salınabilir. Yüksek sıcaklık. Ayrıca kriyojenik ve optik cihazlar gibi karmaşık ürünler, yüksek kalitede oksijensiz bakır gerektirir.

Diğer bazı uygulama örnekleri:

* Magnetronlar

* Vakum kapasitörleri

* Vakum ekipmanları için contalar

* Yarı iletkenler ve substratlar için bazlar veya bazlar

*Askeri teçhizat vb.

Bakırın saflığı.

Şu anda kullanılan oksijensiz bakır "şartlı olarak" saf ve yüksek saflıkta oksijensiz bakır olarak ikiye ayrılıyor.

Saf oksijensiz bakır - en az %100 IACS (M0b, Cu-OF) beyan edilen elektrik iletkenliği ile en az %99,95-99-97 garantili Cu+Ag içeriği.

Yüksek saflıkta (yüksek saflıkta) oksijensiz bakır - en az %101-102 IACS (M00b, Cu-OFE) beyan edilen elektrik iletkenliği ile en az %99,99 garantili Cu içeriği.

Bakırın saflığı, yüzde olarak ifade edilen ve %100 ile kontrol edilen safsızlıkların toplamı arasındaki fark olarak tanımlanan ana maddenin içeriğiyle belirlenir.

Kontrollü Safsızlıklar - Saflığı belirlemek için bir numunede ölçülen elementlerin listesi.

Bakır saflığını belirlemek için standartlar.

Kontrollü safsızlıklar çeşitli standartlar veya spesifikasyonlarla tanımlanabilir.

Rusya'da en ünlü standart GOST 859-2001'dir (14 element - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Avrupa veya diğer ülkelerde bunlar Cu-OFE sınıfının teknik özellikleridir (16 element - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) veya diğerleri.

GOST 859-2001 ve Cu-OFE standartlarındaki kontrollü safsızlıklar, kritik alanlarda yüksek ve kriyojenik (düşük) sıcaklıklarda ve ayrıca vakumda kullanılan bakır ürünlerinin özelliklerini çıkarmak ve etkilemek en zor olanlardır.

Kontrollü safsızlıklar, müşteri ile imalatçı arasında mutabakata varılan diğer spesifikasyonlarla da tanımlanabilir.

Kural olarak, yalnızca kontrol edilen öğelerin listesi değil aynı zamanda bazılarının maksimum içeriği de belirlenir.

GOST 859-2001 ve Cu-OF/Cu-OFE sınıfına ilişkin teknik özellikler, saf ve yüksek saflıkta oksijensiz bakırın gerekliliklerini açıklar. Bu standartlardan kontrol edilen elementlerin listesine ve bunlara yönelik gereksinimlere göre, bakırın saflığının sırasıyla en az %99, %9x ve %99,99 olması garanti edilir. Bireysel sonuçlar %99,99'dan yüksek olabilir, ancak %99,99'dan az olmaması, yani 100 ppm'den fazla yabancı madde olmaması garanti edilir.

Standart teknolojilere ve kontrollü safsızlıkların standart listesine (GOST 859-2001 ve Cu-OFE) göre, %99,99(5-7)'den daha yüksek bir sonuç elde etmek neredeyse imkansızdır (en azından bir teknolojik döngüde). , standart listeye göre yabancı maddelerin toplamı 30-50 ppm'den azdır.

Sağlanan ürünler. Özellikler.

Kimyasal saflık.

Saflığı %99,99'un üzerinde olan bakır külçeler için genel kabul görmüş standartlar yoktur, en azından henüz bunların farkında değiliz. Üretici, saflığın belirlendiği elementlerin listesini açıklayan kendi teknik koşullarını belirler (%100 - açıklanan kontrollü safsızlıkların toplamı). Kural olarak, GOST 859-2001 ve Cu-OF(E) standartlarından kısaltılmış bir element listesi veya kritik alanlarda yüksek ve kriyojenik sıcaklıkta kullanılan bakır ürünlerin özelliklerini etkileyen elementleri içermeyen tamamen farklı bir liste önerilmektedir. (düşük) sıcaklıklarda ve ayrıca vakumda.

Bazen saflığın hesaplanması için 60'tan fazla metal içeren bir metal standardı önerilmektedir. Ancak yine metal olmayan son derece önemli zararlı elementler/safsızlıklar dahil değildir.

Önerilen standart, GOST 859-2001'deki kontrollü safsızlıklar listesine ve Cu-OFE standardına (16 element - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te /) göre %99,999(+) saflıktır. Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Analiz yöntemleri - lazer kütle spektrometresi, atomik emisyon spektrometrisi.

Tipik analiz %99,9991-99,9993'tür ve bu analitik laboratuvarın yetenekleriyle sınırlıdır.

Önemli olan yalnızca yüzde olarak ifade edilen mutlak saflık değil, aynı zamanda bakırın özellikleri üzerinde farklı etkileri olan belirli safsızlıkların sınırlandırılmasıdır.

Numuneler %99,9994-99,9997 veya daha yüksek saflıklara ulaşabilir. Saflık değişmez, yüzde olarak ifade edilen ölçüm sonucu değişir. Bu saflık değerleri, analitik ölçüm yöntemlerinin yeteneklerinin sınırındadır ve eğer Oksijen (O) 2 ppm'den az ve Kükürt (S) 3 ppm'den az stabil olarak ölçülebiliyorsa, bu mevcut analitikle son derece zordur. Saflığı ölçme yöntemleri.

Ayrıca metal standardına göre testler en az %99,999 gösterdi.

Bakırın yapısı.

Bakır ürünlerinin özellikleri yalnızca kimyasal saflıktan değil aynı zamanda kristal yapıdan da etkilenir. Bakırımızın tipik bir külçesi birkaç (sınırlı/küçük sayıda) kaynaşmış tek kristallerden oluşur - genellikle altta 1-3 + üstte 2-7.

Bakırın özellikleri.

Bakırın özellikleri bakırın kalitesine göre belirlenir. Bakırın kalitesi kimyasal saflığı ve yapısına göre belirlenir. Bakırın "iyi" kalite özelliği, direnci veya elektrik iletkenliğidir.

Tedarik edilen bakırın elektriksel iletkenliğine ilişkin ölçümler, yaklaşık %104-105 IACS sonucunu gösterdi.

M00b (GOST 859-2001) ve Cu-OFE kalitelerinin elektriksel iletkenliği% 101-102 IACS seviyesinde beyan edilmiştir.

IACS'ye göre bakırın elektriksel iletkenliğindeki fark, düşük sıcaklıklarda özelliklerde daha önemli farklılıklara yol açar - spesifik (hacimsel) direnç yüzde onlarca ve yüzlerce farklılık gösterebilir. Yüzey direnci (yansıma katsayısı), frekansa bağlı olarak yüzde onlarca veya daha fazla farklılık gösterebilir.

Külçeler, ahşap kutu başına iki külçe olacak şekilde çift polietilen (dahili vakum) içinde paketlenir.

Yüksek saflıkta bakırın (%99,999 Cu ve üzeri) üretimi üç yolla gerçekleştirilebilir: tekrarlanan elektrolitik rafinasyon, bölge eritme ve elektron ışınıyla eritme.
Tekrarlanan elektrolitik rafinasyon, sülfat ve nitrat elektrolitlerinde gerçekleştirilebilir.
İncirde. Şekil 33, bakırın tekrarlanan elektrolitik rafine edilmesinin bir diyagramını göstermektedir. Bu şemaya göre, elektrolit banyoları seri olarak bağlanır ve ilk banyolardaki bakır katot, özellikle saf bakırın elde edildiği sonraki banyolar için anot olarak tasarlanmıştır. Elektrolit (1-2-N Cu2+1 - 1,5-N H2SO4), elde edilen ultra saf bakırın artıklarından hazırlanır. Proses sıcaklığı 55-60° C, akım yoğunluğu 120-150 a/m2. Dendritik bakır oluştuğunda elektrolite saf alkol (4 g/l) eklenir. Bu yöntemle elde edilen bakır (%99,995 Cu) aşağıdaki safsızlıkları içerir: 2*10v-%4 As, 2*10v-%4 Sb, 1*10v-%4 Ag, 2*10v-4 - 5*10v- %4 S ve 5*10v-%3 O.

Baimakov ve Syrovegin, daha saf kükürt içermeyen bakır elde etmek için bakırın klorür ve nitrat elektrolitlerde rafine edilmesi olasılığını araştırdı. Bir klorür elektroliti (200 g/l NaCl + 150 g/l HCl ve 50 g/l CuCl2) kullanmanın dezavantajı, arsenik ve antimon safsızlıklarının katot bakırına geçişidir; bu, bu safsızlıkların elektropozitif potansiyellerinin daha fazla olmasıyla açıklanmaktadır. Klorür elektrolitin bakırın denge potansiyeliyle karşılaştırılması (0 .02 c). Antimon için bu değer 0,087 V, arsenik için 0,275 V ve bizmut için 0,06 V'tur.
Özellikle saf bakır elde etmek için nitrat elektrolit kullanılması daha tavsiye edilir. Bakır nitrat çözeltilerinin elektriksel iletkenliği, bakır sülfat çözeltilerinden önemli ölçüde daha yüksektir ve en yüksek değerine, çözeltideki yaklaşık 100 g/l bakır konsantrasyonunda ulaşır. Çözeltideki serbest asit konsantrasyonu, safsızlıkların bazik tuzlarının çökelmesini önlemek için yeterli olmalıdır. Katotta antimon ve arsenik safsızlıklarının salınması, bakırın denge potansiyelinden daha fazla elektronegatif potansiyelde meydana gelir; bu değer, bir sülfat çözeltisindeki bakırın standart potansiyelinin değerinden biraz daha yüksektir ve 20 ° C'de 0,346'dır. V. Antimon ve arsenik iyonlarının deşarjı, son derece yüksek polarizasyonla gerçekleşir; bu, bakır iyonlarının ve safsızlıkların ortak deşarjının düşük olasılığını açıklar. Safsızlık iyonlarının deşarjının yüksek kimyasal polarizasyonu, daha yüksek aktivasyon enerjisi gerektiren hidroksitlerden ve safsızlıkların bazik tuzlarından katoda yakın bir adsorpsiyon katmanının oluşması ve bu safsızlıkların kompleks iyonlardan (AsO3) deşarjı ile açıklanır. - ve SbO3-).
0.1-0.15 N'den daha düşük bir asit konsantrasyonunda katot bakırındaki safsızlık içeriğinde keskin bir artış gözlendi; bu, antimon ve arsenik tuzlarının artan hidroliziyle ve katot yatağında kolloidal hidroksit parçacıklarının yakalanmasıyla açıklanabilir.
Optimum elektrolit bileşimi: 1,5-2,5-N. Cu ve 0,1-0,15-N. HNO3 (serbest). SO4 iyonlarını bağlamak amacıyla elektrolitin kükürtten daha derin saflaştırılması için buna yaklaşık 0,5 g/l x eklenir. Ba(NO3)2- dahil Isıtılan çözelti 24 saat bekletildikten sonra boşaltılır ve iyice süzülür. Bu, elektrolitteki kükürt yabancı maddelerinin içeriğinin 1*10v-3 g/l SO2-'ye düşürülmesini mümkün kılar.
Elektrolit çözeltisi baryum nitrat ile muamele edilirse, 1 * 10v-%8'den fazla S içermeyen bakır elde etmek mümkündür. Optimum proses sıcaklığı 35 ° C, akım yoğunluğu 150-250 a/m2'dir.

Elektroliz, selofan veya kolodyum emdirilmiş kumaştan yapılmış anot diyaframlı vinil plastik banyolarda gerçekleştirilir (Şekil 34). Safsızlıklar ve askıda kalan maddelerle zenginleştirilmiş anolit, periyodik olarak (her 12-24 saatte bir) diyaframlarla sınırlanan anot alanından çıkarılır ve tükenmiş katolit ile değiştirilir.
Belirtilen elektrolitik arıtma işlemini kullanarak, aşağıdaki miktarlarda yabancı maddeleri içeren %99,999 saflıkta bakır elde etmek mümkündür:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Böyle bir metaldeki kükürt içeriği geleneksel analitik yöntemlerle tespit edilemez.
Bakırın bölge yeniden kristalleşmesi
Wernick, Kunzler ve Olsen bölge eritme yoluyla bakır saflaştırmayı inceleyen ilk kişilerdi. Eritme, saflaştırılmış nitrojen atmosferinde indüksiyonla ısıtmalı bir kuvars tüp içindeki bir grafit teknede gerçekleştirildi. Bu çalışmaya göre olumsuz kirletici maddeler kükürt, selenyum, kalsiyum ve arseniktir.
Tolmi ve Robins bölgesi, %99,99 Cu içeren ve esasen oksijen içermeyen saf bakırı eritti. İçindeki ana safsızlıkların içeriği 3*10v-%3 S, 3*10v-%3 Ag ve 7*10v-%4 Ni idi.
Bakır, yüksek saflıkta grafitten yapılmış teknelere yerleştirildi ve 2800°C'de vakumda gazı giderildi. Bakır külçenin uzunluğu 200 mm, çapı 9 mm idi. Bölge eritmeden önce külçeler mekanik olarak temizlendi ve %60 nitrik asit içerisinde işlendi. Külçeli tekne, içinden saflaştırılmış kuru hidrojenin atmosferik basınçtan biraz daha yüksek bir basınç altında geçirildiği 25 mm çapında bir kuvars tüpün içine yerleştirildi. Erimiş bölgenin uzunluğu 22 mm, bölge uzunluğunun külçe uzunluğuna oranı l/z = 1/10, bölge hareket hızı 11 mm/saat, bölge indüksiyonla ısıtılıyor.
Bölgenin üç geçişinden sonra krom, gümüş, manganez ve kalaydaki yabancı maddelerin külçenin karşı ucuna doğru itildiği ve kurşun kirliliğinin külçenin başlangıç kısmından tamamen uzaklaştırıldığı gözlendi. Bakır, kobalt, demir ve nikelin safsızlıklarından arındırılmamıştır.

İncirde. Şekil 35, bölgenin dokuz geçişinden sonra bakır külçenin uzunluğu boyunca ana yabancı maddelerin dağılımını göstermektedir. Bölgenin on sekiz geçişinden sonra külçenin yaklaşık 1/4'ü kurşun, gümüş, silikon, manganez ve kalay yabancı maddelerinden spektral olarak saftı ve 12 cm mesafede, yani külçenin merkezinde tüm külçelerin içeriği kirlilikler önemli ölçüde azaldı.
Faz diyagramlarına göre bakır bir safsızlıktır; demir, kobalt ve nikelin dağılım katsayısı birden büyük, diğer safsızlıklar için ise daha az olmalıdır. Faz diyagramlarına dayanarak denge katsayıları hesaplandı ve bölgesel rafinasyon sırasında bakırdaki bireysel safsızlıkların etkili dağılım katsayıları deneysel veriler kullanılarak bulundu. Bu veriler tabloda toplanır. 16.

Tablodaki verilerden. Şekil 16'da, verilen safsızlıkların dağılım katsayılarının değerlerinin, birliğe nispeten yakın oldukları için yeterince uygun olmadığı anlaşılmaktadır. Diğerlerinden daha iyi olan bölge arıtma, silikon ve gümüşün safsızlıklarını gidermelidir.
Söz konusu çalışmaya göre külçenin orta kısmındaki tüm yabancı maddeler ortalama %70 oranında giderildi. Orijinal bakırdaki toplam safsızlık içeriği yaklaşık %0,01 olduğundan, bölgesel ergitme sonucunda %99,997 saflıkta bakır elde edildi.
Bakırın elektron ışınıyla erimesi saflığını arttırır, içindeki gazların ve uçucu yabancı maddelerin içeriğini keskin bir şekilde azaltır, metalin sünekliğini ve elektriksel iletkenliğini arttırır. Bu durumda, elektron ışınının erime koşulları altında buharlarının gözle görülür esnekliği nedeniyle bakırda bir miktar kayıplar gözlenir.

24.07.2019

Çok uzun bir süre boyunca standart bir polietilen torba, ekonomik açıdan en avantajlı, çok işlevli ve...

24.07.2019

Ekvador'un güney kesiminde, Çin Halk Cumhuriyeti'ne ait iki şirketin ortak kompleksine ait olan Mirador bakır ve altın madeni devreye alındı...

24.07.2019

Hepimiz vizyonun şaka yapılacak bir şey olmadığını biliyoruz. Bu, kaynakla uğraşan herkesin hatırlaması gereken bir şeydir. Bu konuyu daha detaylı konuşmak isteriz...

22.07.2019

Alüminyum yapıların kullanımı güvenilirdir ve onlarca yıl dayanabilir. Ancak bu kadar uzun bir hizmet ömrü sağlamak için...

22.07.2019

Birçok kullanılmış araç sahibi, arabalarını hurdaya satmayı düşünüyor. Zhiguli, Volga ve Moskvich'in modası geçmiş modelleri değil...

20.07.2019

Hintli şirket National Aluminium Company, bu yılın Temmuz ayının ilk günlerinde yakın geleceğe yönelik sermaye yatırım projesini sundu. O gidiyor...

20.07.2019

Kablo ürünlerinin belirli bir çalışma ve depolama süresi için tasarlandığı bir sır değil. Tamamlandıktan sonra yapmanız gerekenler...

STANDARDİZASYON, METROLOJİ VE SERTİFİKASYON İÇİN EYALETLERARASI KONSEYİ

eyaletlerarası

STANDART

YÜKSEK SAFLIKTA BAKIR Fotometrik analiz yöntemleri

Resmi yayın

Spidyartiifoei

Önsöz

Eyaletlerarası standardizasyon çalışmalarını yürütmek için hedefler, temel ilkeler ve temel prosedür GOST 1.0-92 “Eyaletlerarası standardizasyon sistemi tarafından belirlenir. Temel hükümler" ve GOST 1.2-2009 "Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Eyaletlerarası standartlar. Eyaletlerarası standardizasyon için kurallar ve öneriler. Geliştirme, benimseme, uygulama, güncelleme ve iptal kuralları"

Standart bilgiler

1 Standardizasyon Teknik Komitesi Tarafından GELİŞTİRİLMİŞ TK 368 “Bakır”

2 Eyaletlerarası Standardizasyon Teknik Komitesi MTK 503 “Bakır” tarafından SUNULAN

3 Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLMİŞTİR (27 Ağustos 2015 Ne 79-P tarihli protokol)

4 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 17 Şubat 2016 tarihli emriyle Ne 52-st eyaletlerarası standart GOST 27981.5-2015, 1 Kasım 2016'dan itibaren Rusya Federasyonu'nun ulusal standardı olarak yürürlüğe girmiştir.

5 83AMEN GOST 27981.S-88

Bu standartta yapılan değişikliklere ilişkin bilgiler yıllık “Ulusal Standartlar” bilgi endeksinde, değişiklik ve düzeltmelerin metni ise aylık “Ulusal Standartlar” bilgi endeksinde yayınlanmaktadır. Bu standardın revize edilmesi (“değiştirilmesi”) veya iptal edilmesi durumunda, ilgili duyuru aylık “Ulusal Standartlar” bilgi endeksinde yayınlanacaktır.İlgili bilgi, duyuru ve metinler ayrıca kamu bilgilendirme sisteminde de yayınlanacaktır. Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın İnternet'teki resmi web sitesi ()

Rusya Federasyonu'nda bu standardın tamamı veya bir kısmı çoğaltılamaz. Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansının izni olmadan çoğaltılabilir ve resmi yayın olarak dağıtılabilir

EYALETLER ARASI STANDART

YÜKSEK SAFLIKTA BAKIR

Fotometrik analiz yöntemleri

Yüksek saflıkta bakır. Fotometrik analiz yöntemleri

Giriş tarihi - 2016-11-01

1 kullanım alanı

Bu standart, Tablo 1'de listelenen yüksek saflıktaki bakırdaki bileşenlerin belirlenmesi için fotometrik yöntemleri kapsar.

Tablo 1 Yüzde

Yeni azimli bileşen	Menzil bileşenin kütle oranı	İsim azimli bileşen	Menzil bileşenin kütle oranı
	Anahtar başına 0,00020'den 0,0050'ye.		0,00010'dan 0,0050'ye kadar.
Manganez	0,0002 ila 0,0050 dahil.		0,00010'dan 0,0100'e kadar.
	0,00002'den 0,0010 AKP'ye.		0,0003 ila 0,010 dahil.
	0,00010'dan 0,006'ya kadar.		0,00010'dan 0,006'ya kadar.
	0,0005 ila 0,0050 dahil.		0,00010'dan 0,006'ya kadar.

2 Normatif referanslar

Bu standardın 8'inde aşağıdaki eyaletlerarası standartlara düzenleyici referanslar kullanılmaktadır:

GOST 61-75 Reaktifler. Asetik asit. Özellikler

GOST 84-76 Reaktifler. Sodyum karbonat 10-iyot. Özellikler

GOST 123-2008 Kobalt. Özellikler

GOST 849-2008 Birincil nikel. Özellikler

GOST 859-2014 Bakır. Pullar

GOST 860-75 Teneke. Özellikler

GOST 1089-82 Antimon. Özellikler

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) Laboratuvar cam malzemeleri. Silindirler. beherler, şişeler, test tüpleri. "Genel teknik koşullar

GOST 1973-77 Arsenik anhidrit. Teknik özellikler GOST 3118-77 Reaktifler. Hidroklorik asit. Özellikler

GOST 3652-69 Reaktifler. Sitrik asit monohidrat ve susuz. Özellikler

GOST 3760-79 Reaktifler. Amonyak sulu. Özellikler

GOST 3765-78 Reaktifler. Amonyum molibdat asit. Özellikler

GOST 3773-72 Reaktifler. Amonyum Klorür. Özellikler

GOST 4197-74 Reaktifler. Sodyum aeotoksit. Özellikler

GOST 4198-75 Reaktifler. Potasyum fosfat monosübstitüe edilmiş. Özellikler

Resmi yayın

GOST 4204-77 Reaktifler. Sülfürik asit. Teknik özellikler GOST 4232-74 Reaktifler. Potasyum iyodür. Teknik özellikler GOST 4328-77 Reaktifler. Sodyum hidroksit. Teknik özellikler GOST 4461-77 Reaktifler. Nitrik asit. Teknik özellikler GOST 4465-74 Reaktifler. Nikel (U) sülfat 7-odn. Teknik özellikler GOST 5456-79 Reaktifler. Hidroksilamin hidroklorür. Teknik özellikler GOST ISO 5725*6-2003 Ölçüm yöntemlerinin ve sonuçlarının doğruluğu (doğruluğu ve kesinliği). Bölüm 6: Hassasiyet değerlerinin pratikte kullanılması *

GOST 5789-78 Reaktifler. Toluen. Teknik özellikler GOST 5817-77 Reaktifler. Tartarik asit. Teknik özellikler GOST 5828-77 Reaktifler. Dimetilglioksim. Teknik özellikler GOST 5841-74 Reaktifler. Hidrazin sülfat

GOST 5845-79 Reaktifler. Potasyum-sodyum tartarat 4-su. Teknik özellikler GOST 5846-73 Reaktifler. Formik asit. Teknik özellikler GOST 5955-75 Reaktifler. Benzen. Teknik özellikler GOST 6006-78 Reaktifler. Butanol-1. Özellikler

GOST 6008-90 Metalik manganez ve nitrürlenmiş manganez. Teknik özellikler GOST 6259-75 Reaktifler. Gliserol. Teknik koşullar.

GOST 6552-80 Reaktifler. Fosforik asit. Özellikler

GOST 6563-75 Asil metallerden ve alaşımlardan yapılmış teknik ürünler. Özellikler

GOST 6691-77 Reaktifler. Üre. Özellikler

GOST 6709-72 damıtılmış su. Özellikler

GOST 9147-80 Porselen laboratuvar kapları ve ekipmanları. Teknik özellikler GOST 9428-73 Reaktifler. Silikon (IV) oksit. Teknik özellikler GOST 9849-86 Demir tozu. Teknik özellikler GOST 10298-79 Teknik selenyum. Özellikler

GOST 10652-73 Reaktifler. Disodyum tuzu etilendiamin-N. N.N."N"-tetraasetik asit. 2-su (trilon B). Özellikler

GOST 10928-90 Bizmut. Özellikler

GOST 10929-76 Reaktifler. Hidrojen peroksit. Özellikler

GOST 11069-2001 Birincil alüminyum. Pullar

GOST 11125-84 Özel saflıkta nitrik asit. Özellikler

GOST 11773-76 Reaktifler. Sodyum fosfat disübstitüe edildi. Özellikler

GOST 12026-76 Laboratuvar filtre kağıdı. Özellikler

GOST 14261-77 Özel saflıkta hidroklorik asit. Özellikler

GOST 18300-87 Rektifiye edilmiş teknik etil alkol. Özellikler'

GOST 19807-91 Titanyum ve dövme titanyum alaşımları. GOST 20015-88 Sınıfları Kloroform. Özellikler

GOST 20288-74 Reaktifler. Karbon tetraklorür. Teknik özellikler GOST 20478-75 Reaktifler. Amonyum persülfat. Teknik özellikler GOST 20490-75 Reaktifler. Potasyum permanganat. Teknik özellikler GOST 22280-76 Reaktifler. Sodyum sitrat 5,5-su. Teknik özellikler GOST 22867-77 Reaktifler. Amonyum nitrat. Teknik özellikler GOST 24104-2001 Laboratuar terazileri. Genel teknik gereksinimler *

GOST 24363-80 Reaktifler. Potasyum hidroksit. Özellikler

GOST 25336-82 Laboratuvar cam eşyaları ve ekipmanları. Tipler, ana parametreler ve boyutlar

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratuvar cam malzemeleri. Tek işaretli pipetler

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratuvar cam malzemeleri. Dereceli pipetler. Bölüm 1. Genel gereksinimler

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) Laboratuvar cam malzemeleri. Büretler. Bölüm 1. Genel gereksinimler

GOST 31382-2009 Bakır. Analiz yöntemleri

Not - Bu standardı kullanırken, kamu bilgi sistemindeki referans standartların geçerliliğinin Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın internetteki resmi web sitesinden veya yıllık “Ulusal Standartlar” bilgi endeksini kullanarak kontrol edilmesi tavsiye edilir. Cari yılın 1 Ocak'ından itibaren yayınlanan ve cari yıl için aylık bilgi endeksi “Ulusal Standartlar” konularıyla ilgili. Referans standardı değiştirilirse (değiştirilirse), bu standardı kullanırken, değiştirilen (değiştirilen) standarda göre yönlendirilmelisiniz. Referans standardın değiştirilmeden iptal edilmesi halinde, bu referansı etkilemeyen kısımda ona atıf yapılan hüküm uygulanır.

3 Genel hükümler

3.1 Ölçüm yöntemleri için genel gereklilikler - GOST 31382'ye göre.

4 Bizmutun kütle fraksiyonunu ölçmek için fotometrik yöntem

4.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Bizmutun kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 2'de verilen özelliklere karşılık gelir (P - 0.95'te;.

P = 0,95 güven seviyesinde ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 2'de verilmiştir.

Tablo 2 - Pooyeng hakkında P = 0,95 güven olasılığında bizmutun kütle dopunun doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve ölçümlerinin tekrar üretilebilirliği

Bizmut kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk göstergesi 1 L	(mutlak değerler)
Bizmut kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk göstergesi 1 L	tekrarlanabilirlik	Yeniden üretilebilirlik
0,00020'den 0,00050'ye kadar
Xie. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

4.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

450 nm dalga boyunda ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

4]'e göre ısıtma plakası. 400 °C'ye veya benzeri bir ısıtma sıcaklığının sağlanması;

Saat camı;

Hacimsel şişeler 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 GOST 1770'e göre;

GOST 25336'ya göre camlar N-1-100 THS, N-1-400 THS;

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-2*250 THS;

Konik huniler V-36-80 HS lo GOST 25336;

GOST 6709'a göre damıtılmış su:

GOST 4461'e göre nitrik asit veya GOST 11125'e göre özel saflıkta nitrik asit;

GOST 3118'e göre 1:1 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit;

GOST 5817'ye göre tartarik asit. çözüm kütle konsantrasyonu 250 gr/dm3:

(2)'ye göre askorbik asit: kütle konsantrasyonu 50 g/dm3 olan taze hazırlanmış çözelti;

GOST 3760'a göre 1:99 oranında seyreltilmiş sulu amonyak;

GOST 9849'a göre demir tozu. Kütle konsantrasyonunun çözeltisi 10 g/dm3;

GOST 4232'ye göre potasyum iyodür. Kütle konsantrasyonu 200 g/dm3 olan taze hazırlanmış çözelti;

GOST 10928'e göre bizmut:

Filtreler uyuşturulmuş veya benzeri.

Notlar

1 Teknik ve metrolojik özellikleri yukarıda belirtilenlerden daha düşük olmayan onaylı tipteki diğer ölçüm cihazlarının, yardımcı cihazların ve malzemelerin kullanılmasına izin verilir.

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

4.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, tartarik asit ve bir indirgeyici maddenin varlığında bir hidroklorik asit çözeltisi içinde oluşturulan renkli bir bizmut iyot kompleksinin 420 ila 450 nm dalga boyunda optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

Bizmut ayrıca demir hidroksit üzerinde izole edilir.

4.4 Ölçüm almaya hazırlanma

4.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Bizmutun kütle konsantrasyonu 0,1 mg/w e olan A çözeltisi hazırlanırken, 0,1000 g ağırlığındaki bir bizmut numunesi 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 5 ila 10 cm3 nitrik asit eklenir ve ısıtılıncaya kadar ısıtılır. nitrojen oksitler uzaklaştırılır. Çözelti soğutularak 1000 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, 65 cm3 nitrik asit ilave edilir, işarete kadar su ilave edilerek karıştırılır.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan bizmut konsantrasyonuna sahip B çözeltisi hazırlanırken, 250 cm3 kapasiteli bir ölçüm şişesine 25 cm3'lük bir A çözeltisi bölümü konur, 5 cm3 nitrik asit eklenir, su eklenir işarete eklendi ve karıştırıldı.

Çözelti 5 saat içerisinde kullanıma uygundur.

4.4.2 Kütle konsantrasyonu 10 g/dm3 olan bir demir çözeltisinin hazırlanması

1,0 g ağırlığındaki tartılmış bir demir kısmı 100 cm3 kapasiteli bir bardağa konuluyor. 10 ila 15 cm3 hidroklorik asit dökün ve ısıtıldığında çözün. Soğutulduktan sonra çözelti 100 cm3'lük ölçülü bir şişeye aktarılır, işarete kadar su ilave edilir ve karıştırılır.

4.4.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 250 cm3 kapasiteli altı konik şişeye 0,0 yerleştirin; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 ve 5,0 cm3 çözelti* B. 0,0 0,01'e karşılık gelir; 0,02; 0,03; 0,04 ve 0,05 mg bizmut, 5 cm3 nitrik asit ekleyin. 20 cm3 hidroklorik asit. Genleşmeler ısıtılır ve 3 ila 5 cm3'lük bir hacme kadar buharlaştırılır. 100 ila 120 cm3 sudan 5 cm3 demir çözeltisi ekleyin, 60 * C ila 70 * C sıcaklığa ısıtın ve bakır amonyak kompleksine geçene kadar amonyak ve ardından 5 cm3 daha ekleyin. 5-7 dakika ısıtmaya devam edin ve sobanın üzerindeki sıcak bir yerde tortu pıhtılaşana kadar çözeltiyi bırakın.

Hidroksit çökeltisi gevşek bir filtre üzerine süzülür ve 1:99 oranında seyreltilmiş sıcak amonyakla 3 ila 5 kez yıkanır. Filtreden gelen çökelti, çökeltmenin gerçekleştirildiği şişeye yıkanır ve 1:1 oranında seyreltilmiş 15 ila 20 cm3 sıcak hidroklorik asit eklenir. Nihai çözelti, 80 ila 106 cm3'lük bir hacme kadar suyla seyreltilir ve hidroksitler, yeniden amonyakla çökeltilir. Çökelti aynı filtreden süzülür ve 1:99 oranında seyreltilmiş sıcak amonyakla 3 ila 4 kez yıkanır. Çökeltmenin gerçekleştirildiği şişenin üzerine filtreli bir huni yerleştirilir, çökeltiye 1:1 oranında seyreltilmiş 10 ila 15 cm3 sıcak hidroklorik asit eklenir, filtre 2-3 kez sıcak su ile yıkanır. Filtre atılır. Süzüntü 10 cm3 hacme kadar buharlaştırılır, soğutulduktan sonra 25 cm3 kapasiteli balon jojeye konulur, 4 cm3 tartarik asit çözeltisi ilave edilir. 5 cm3 potasyum iyodür çözeltisi, 1,0 ila 1,5 cm3 askorbik asit çözeltisi ve işarete kadar su ekleyin.

10-15 dakika sonra, optimum katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 420 ila 450 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanarak çözeltilerin optik yoğunluğunu ölçün. Referans çözüm sudur.

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen bizmut konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

4.5 Ölçüm alma

2.0000 g ağırlığındaki bir bakır numunesi 400 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 25 ila 30 cm3 nitrik asit eklenir, bir saat camı ile kaplanır ve nitrojen oksit salınımının şiddetli reaksiyonuna kadar ısıtılmadan tutulur. durur.

Cam çıkarılır, bir bardak üzerinde suyla yıkanır, 20 ila 25 cm3 hidroklorik asit eklenir ve çözelti, 3 ila 5 cm3'lük bir hacme ısıtılırken buharlaştırılır.

Daha sonra bir bardağa 80 ila 100 cm3 su ve 5 cm3 demir çözeltisi dökün. Isıtın ve ardından 4.4.3'te belirtildiği gibi ölçüme devam edin.

ölçümler spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak yapılır, bizmut kütlesi kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

4.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

4.6.1 Bizmutun kütle oranı %X. formülle hesaplanır

(gt>! -/P2)100 mlO®

burada m, kalibrasyon eğrisinden bulunan bizmutun kütlesidir, μg; m2, boş bir deney sonucunda elde edilen bizmutun kütlesidir, μg; t bakır numunesinin kütlesidir. G.

4.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P = 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 2'de verilmiştir.

4.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 2'de verilen tekrarlanabilirlik sınır değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda aritmetik ortalama değerleri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

5 Manganezin kütle fraksiyonunu ölçmek için fotometrik yöntem

5.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Manganezin kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 3'te verilen özelliklere karşılık gelir (P - 0.95'te;

P-0,95 güven düzeyine sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 3'te verilmiştir.

Tablo 3 - Poieng hakkında P = 0,95 güven olasılığı ile manganezin kütle fraksiyonu ölçümlerinin doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve tekrar üretilebilirliği

Manganezin kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk göstergesi 1 L	(mutlak değerler)
Manganezin kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk göstergesi 1 L	tekrarlar os g (l "2)	Yeniden üretilebilirlik
0,0002'den 0,0005'e kadar.
Xie. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

5.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

göre ısıtma plakası. 400 "C'ye kadar bir ısıtma sıcaklığının sağlanması. veya benzeri:

Su banyosu;

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

Gözlük N-1-100 THS. GOST 25336'ya göre N-1-250 THS:

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-1-250-14/23 THS;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-50-2.2-100-2.2-1000-2;

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 4461'e göre nitrik asit veya GOST 4461'e göre özel saflıkta nitrik asit

GOST 11125 ve 1:1.1:3 oranında seyreltilmiş;

Potasyum iyodik asit. çözelti kütle konsantrasyonu 50 g/dm3:

GOST 6008'e göre metalik manganez.

Notlar

5.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, 520 ila 540 nm dalga boyunda heptavalan manganezin renkli kompleks bileşiğinin optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

5.4 Ölçüm almaya hazırlanma

5.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Manganez kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,1 g ağırlığındaki bir manganez numunesi 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir ve 1:1 oranında seyreltilmiş 10 ila 15 cm3 nitrik asit eklenir. nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtılır. Çözelti soğutulur, 1000 ml'lik balon jojeye aktarılır ve işarete kadar su ile tamamlanır.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan manganez konsantrasyonuna sahip B çözeltisi hazırlanırken, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 10 cm3'lük bir A çözeltisi alikotu ve 1:1 oranında seyreltilmiş 1 cm3 nitrik asit yerleştirilir. eklendi. ve işarete kadar su ekleyin.

Kütle konsantrasyonu 0,005 mg/cm3 olan B çözeltisini hazırlarken, 50 cm3'lük bir B çözeltisi alikotu, 100 cm3 kapasiteli bir e-hacim şişesine yerleştirilir ve 1:1 oranında seyreltilmiş 0,5 cm3 nitrik asit, katma. ve işarete kadar doldurun.

5.4.2 Kütle konsantrasyonu 50 g/dm3 olan bir potasyum iyodik asit çözeltisinin hazırlanması

50 g ağırlığındaki tartılmış bir potasyum iyodik asit kısmı, seyreltilmiş nitrik asit çözeltisi içinde çözülür.

1:3. ve aynı solüsyonla 100 cm3'e kadar içilir.

5.4.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 250 cm3 kapasiteli bardaklara 0,0 yerleştirin; 1.0; 2,0 ve 5,0 cm3 çözelti B ve 1,0:2,0; 3.0:

0,0'a karşılık gelen 4,0 ve 5,0 cm3 standart B çözeltisi; 0,005; 0,010; 0,025:0,100:0,200; 0,300; 0,400; 0.500 mg manganez. Tüm bardaklara 20 cm3 hacmine kadar su ilave edildikten sonra 5 dakika kaynatılır.

Kaynayan çözelti içerisine 5 cm3 potasyum iyodik asit çözeltisi dökülerek 5 dakika daha kaynatmaya devam edilir. Daha sonra cam kaynar su banyosuna konulur ve 20 dakika bekletilir.

Soğuduktan sonra çözeltiyi 50 cm3'lük ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar su ekleyin (stok çözelti) ve karıştırın.

Solüsyonların optik yoğunluğu, 530 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya 20 veya 30 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 520 ila 540 nm arasındaki maksimum ışık iletimine karşılık gelen bir dalga boyuna sahip bir ışık filtreli bir fotokolorimetre kullanılarak ölçülür.

Referans çözeltisi, manganezin (VII) 1 ila 2 damla sodyum nitrat çözeltisi eklenerek manganeze (H) indirgendiği ana örnek çözeltinin bir parçasıdır.

Çözeltilerin optik yoğunluklarının ve karşılık gelen manganez konsantrasyonlarının elde edilen değerlerine dayanarak dikdörtgen koordinatlarda bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

5.5 Ölçüm alma

2.000 g ağırlığında (%0.0002 ila %0.001 arasında manganez kütle oranıyla) veya 1.0000 g (%0.001 ila %0.005 arasında manganez kütle oranıyla) ağırlığında bir bakır numunesi, 250 kapasiteli konik bir şişeye yerleştirilir. cm3, 20 ila 25 cm3 nitrik asitten dökülür ve nitrojen oksit salınımının şiddetli reaksiyonu durana ve numune çözülene kadar kaynatılır. Çözelti yarıya kadar buharlaştırılır ve daha sonra 5.4.3'te belirtildiği gibi devam edilir.

ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; manganez kütlesi miligram cinsinden kalibrasyon planına göre belirlenir.

5.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

5.6.1 Manganez X'in kütle oranı, %. formülle hesaplanır

(tu -/t)2)100 /7)1000

burada mi, kalibrasyon eğrisinden bulunan manganezin kütlesidir, mg; m2 boş deney sonucunda elde edilen manganezin kütlesidir, mg: t bakır numunesinin kütlesidir. G.

5.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 3'te verilmiştir.

Paralel belirlemelerin en büyük ve en küçük sonuçları arasındaki tutarsızlık tekrarlanabilirlik sınırını aşarsa, GOST ISO 5725-6'da (alt madde 5.2.2.1) belirtilen prosedürleri izleyin.

5.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar emisyon limit değerlerini aşmamalıdır. Tablo 3'te verilmiştir. Bu durumda aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşul karşılanmazsa, I OS I ISO LY2b-b'de (madde b.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

6 Kobaltın kütle fraksiyonunu ölçmek için fotometrik yöntem

6.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Kobaltın kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 4'te verilen özelliklere karşılık gelir (P - 0,95'te;

P - 0,95 güven olasılığına sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 4'te verilmiştir.

Tablo 4 - Doğruluk göstergesinin değerleri, yanıcılık sınırları ve P = 0,95 güven olasılığında kobaltın kütle fraksiyonu ölçümlerinin tekrarlanabilirliği

Yüzde olarak

6.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

410 nm dalga boyunda ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

400 "C'ye kadar ısıtma sıcaklığı sağlayan (1)'e göre bir ısıtma plakası veya benzeri:

Saat camı:

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-2-250-18 THS;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-100-2.2-500-2;

Gözlük N-1-50 THS. GOST 25336'ya göre N-1-100 THS;

GOST 25336'ya göre ayırma hunileri VD-1-250 (100) XS;

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

GOST 4461'e göre nitrik asit (nitrojen oksitleri çıkarmak için kaynatılır), 1:1 oranında seyreltilmiş;

GOST 3118'e göre hidroklorik asit ve molar konsantrasyonu 4 mol/dm3 olan bir çözelti;

GOST 3652'ye göre sitrik asit. çözelti kütle konsantrasyonu 250 g/dm3;

GOST 24363'e göre potasyum hidroksit, kütle konsantrasyonu 50 g/dm3 olan çözelti;

GOST 61'e göre asetik asit;

GOST 11069'a göre alüminyum;

GOST 5789'a göre toluen;

göre 1-nitroso-2-naftol. çözelti kütle konsantrasyonu 0,5 g/dm3;

"OST 10929'a (stabilize edilmiş ürün) göre hidrojen peroksit;

GOST 123'e göre kobalt;

GOST 859'a göre bakır. kobalt içermez.

Notlar

2 Bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla, diğer düzenleyici belgelere göre üretilen reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

6.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, toluen ile ekstraksiyonu ve bakırın alüminyum metal üzerinde ön ayrılmasından sonra 1-nitroso-2-chafthol içeren renkli bir kobalt bileşiğinin 410 nm dalga boyunda optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

6.4 Ölçüm almaya hazırlanma

6.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Kütle konsantrasyonu 1,0 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,1000 g ağırlığındaki bir metalik kobalt numunesi, 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 20 cm3 nitrik ve hidroklorik asit karışımı eklendi (1:3 oranında). nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtılır. Çözelti ıslak tuzlara buharlaştırılır. 1C cm3 hidroklorik asit ekleyin ve kuruyana kadar buharlaştırın. Hidroklorik asit ile muamele 2 kez daha tekrarlanır.

Kuru kalıntıya 30 ila 50 cm3 sıcak su ekleyin, soğutun, 100 cm3'lük ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan kobalt konsantrasyonuna sahip B çözeltisi hazırlanırken, 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 5 cm3'lük bir A çözeltisi bölümü konur, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır.

Kütle konsantrasyonu 0,001 mg/cm3 olan kobalt içeren çözelti B'yi hazırlarken, 100 cm3 kapasiteli bir ölçüm kabına 10 cm3'lük bir miktar B çözeltisi koyun, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın. Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

Kütle konsantrasyonu 0,0001 mg/cm3 olan kobalt G çözeltisi hazırlanırken, 100 cm3 kapasiteli bir ölçüm kabına 10 cm3'lük bir çözelti 8 alikotu yerleştirilir, işarete kadar suyla doldurulur ve karıştırılır. Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

6.4.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

6.4.2.1 Kobaltın kütle fraksiyonunun %0,00002 ila %0,0001 arasında olması için bir kalibrasyon grafiğinin oluşturulması.

1,0000 g ağırlığındaki iki tartılmış bakır kısmına (kalibrasyon grafiğinin her noktası için) 2,0 ekleyin; 3.0; 4.0; 0,0002'ye karşılık gelen 5,0 ve 10,0 cm3 G. çözeltisi; 0,0003; 0,0004; 0,0005 ve 0,0010 mg kobalt ekleyin ve ardından ölçümlere 6.5.1'de belirtildiği gibi devam edin.

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen kobalt konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

6L2.2 Kobaltın kütle fraksiyonunun %0,0001'den %0,0005'e kadar olduğu bir kalibrasyon grafiğinin oluşturulması.

1,0000 g ağırlığındaki iki bakır örneğine (kalibrasyon grafiğinin her noktası için) 1,0 ve 5,0 cm3 B çözeltisi ve 1,0 ekleyin; 2.5; 0,001'e karşılık gelen 5,0 cm3 B çözeltisi; 0,005: 0,010: 0,025 ve 0,050 mg kobalt ekleyin ve ardından ölçümlere 6.5.1'de belirtildiği şekilde devam edin.

6.4.2.3 1-nitroeo-2-naftol çözeltisinin hazırlanması, kütle konsantrasyonu 0,5 g/dm*

0,25 g ağırlığındaki bir reaktif numunesi, kütle konsantrasyonu 50 g/dm3 olan 50 cm3'lük bir potasyum hidroksit çözeltisi içinde eritilir ve 500 cm3, 100 cm3 asetik asit kapasiteli hacimsel bir şişeye yerleştirilir. ilave edilir, işarete kadar su ile seyreltilir ve karıştırılır.

6.5 Ölçüm alma

6.5.1 1.0000 g ağırlığındaki bakır numunesi 250 cm* kapasiteli konik bir şişeye konulur, 1:1 oranında seyreltilmiş 15 cm* nitrik asit eklenir ve numune çözülene ve nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtılır. Çözelti bir p/mtv üzerinde asbest ile 2 cm* hacme kadar buharlaştırılır ve daha sonra nitrojen oksitleri tamamen çıkarmak için üç kez 10 cm*'lik kısımlar halinde hidroklorik asitle işlenir, iki kez ıslak tuzlara kadar buharlaştırılır ve son kez kuruyana kadar. Kuru kalıntıya 100 cm3 su eklenir ve tuzlar eriyene kadar ısıtılır.

Şekil 8'de, toplam kütlesi 3,5 ila 4,0 g olan 7 ila 8 granül alüminyum metalden oluşan çözelti eklenir ve bakır tamamen ayrılana kadar 2 ila 3 saat boyunca 80 ila 90 °C arasındaki bir sıcaklıkta ısıtılır ( çözüm mavi renk tonu olmadan şeffaf olmalıdır).

Bakırın sementasyonundan sonra çözelti, 100 cm3 kapasiteli bir bardağa boşaltılarak aktarılır, şişenin duvarları ve açığa çıkan bakır, suyla dikkatlice yıkanır, yıkama suyu ana çözeltiye aşağıdaki gibi eklenir. böylece bakır çözeltinin içine girmez ve asbest üzerinde 20 ila 30 cm3 hacme kadar buharlaşır.

Soğutulduktan sonra 5 cm* sitrik asit çözeltisi ve 10 cm3 1-nitroeo-2-naftol çözeltisinden oluşan bir karışım karıştırılarak çözeltiye ilave edilir (karışım, her numune için ilave edilmeden önce hazırlanır). Çözelti, tabletlenmiş potasyum hidroksit ile 4,0 ila 4,5 pH'a nötrleştirilir. kaynayana kadar ısıtın ve 0,3 cm3 hidrojen peroksit ekleyin. Camın üzeri saat camı ile kapatılır, çözelti 10 dakika kaynatılır ve daha sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur.

Çözelti 10 cm3 kapasiteli ayırma hunisine boşaltılır, 10 cm3 toluen eklenir ve 2 dakika ekstrakte edilir. Ekstrakt, molar konsantrasyonu 4 mol/dm* olan 10 cm3 hidroklorik asit ile 1 dakika boyunca yıkanır. daha sonra 1 dakika boyunca kütle konsantrasyonu 50 g/dm* olan 10 cm3 potasyum hidroksit çözeltisi. Ekstrakt kuru bir bardağa dökülür ve optik yoğunluk, 20 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 410 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak ölçülür. Referans çözümü toluendir.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; kobaltın miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

6.5.2 Boş bir deneyin gerçekleştirilmesi

Kobalt içermeyen alüminyum üzerinde çökeltilen bakır, 1:1 seyreltilmiş nitrik asitte çözülür. Çözelti, 2 ila 3 cm3'lük bir hacme kadar buharlaştırılır ve daha sonra 6.5.1'de belirtildiği gibi devam edilir.

6.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

6.6.1 Kobaltın kütle oranı %X. formülle hesaplanır

burada mi, analiz edilen numunenin çözeltisindeki kobaltın kütlesidir, μg;

t 2 - boş bir deney sonucunda elde edilen bizmut kütlesi, μg; t bakır numunesinin kütlesidir. G.

6.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın verilen tekrarlanabilirlik limitinin değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 4'te.

6.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 4'te verilen tekrarlanabilirlik sınır değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

7 Arseniğin kütle fraksiyonunu ölçmek için fotometrik yöntem

7.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Arsenik kütle fraksiyonu ölçümlerinin doğruluğu Tablo 5'te (P-095'te) verilen özelliklere karşılık gelir.

P - 0,95 güven olasılığına sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 5'te verilmiştir.

Tablo 5 - Doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve arseniğin kütle fraksiyonu ölçümlerinin P = 0,95 güven seviyesinde tekrar üretilebilirliği

Yüzde olarak

Arsenik kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	Dizin DOĞRULUK i l	(mutlak değerler)
Arsenik kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	Dizin DOĞRULUK i l	tekrarlanabilirlik	Yeniden üretilebilirlik
0,00010'dan 0,00030'a kadar.
St. 0.00030 » 0.00060 »
» 0,0006 » 0,0012 »
» 0,0012 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

7.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

610 nm dalga boyunda ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

(1)'e göre ısıtma plakası. 400*C'ye kadar veya benzeri bir ısıtma sıcaklığı sağlayan:

LO GOST 24104 özel doğruluk sınıfına ait laboratuvar terazileri;

Gözlük N-1-250 THS. M-400THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS ve GOST 25336:

GOST 25336'ya göre VD-1-250 HS, VD-1-1000 HS ayırma hunileri;

Konik şişeler Kn-2-500-24/29 THS; GOST 25336'ya göre Kn-2-750-24/29 THS;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-50-2.2-100-2.2-200-2;

Kjeldahl şişesi GOST 25336;

GOST 25336'ya göre laboratuvar filtrelemesi için huniler;

Su banyosu;

Buchner hunileri GOST 9147'ye göre.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve solüsyonlar kullanılır;

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

GOST 11125 veya GOST 4461'e göre özel saflıkta nitrik asit, damıtılmış, 1:1 oranında seyreltilmiş;

GOST 4204'e göre 1:3 ve 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit. Molar konsantrasyonu 0,5 ve 3 mol/dm3 olan çözeltiler:

GOST 14261'e göre özel saflıkta hidroklorik asit, yoğunluk 1,19 g/cm3, 1:1 oranında seyreltilmiş. molar konsantrasyonu 9 mol/dm3 olan çözelti:

GOST 4232'ye göre potasyum iyodür:

GOST 20288'e göre karbon tetraklorür. damıtılmış;

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol:

GOST 3765'e göre amonyum molibdat asit. sülfürik asit 3 mol/dm3 çözeltisi içinde çözelti 10 g/dm3:

GOST 5841'e göre hidrazin sülfat. 5 g/dm3 kütle konsantrasyonu çözeltisi:

Ferroamonyum şapına göre. çözelti kütle konsantrasyonu 100 g/dm3:

GOST 84'e göre sodyum karbonat 10-su. doymuş çözelti:

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit. 1 mol/dm3 molar konsantrasyona sahip çözelti:

GOST 20490'a göre potasyum permanganat. molar konsantrasyonu 0,06 mol/dm3 olan çözelti;

GSST 3773'e göre amonyum klorür. çözelti kütle konsantrasyonu 20 g/dm3;

(7)'ye göre titanyum triklorür, çözelti kütle konsantrasyonu 400 g/dm3;

GOST 19807'ye göre titanyum:

GOST 1973'e göre arsenik anhidrit;

Filtreler aerosol veya benzeridir.

Notlar

7.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, renkli bir arsenik-molibden kompleksinin fotometrisine dayanmaktadır. Arsenik, öncelikle demir hidroksit ile birlikte çöktürme ve ardından arseniğin karbon tetraklorür ile ekstraksiyonu yoluyla amonyakla izole edilir.

7.4 Ölçüm almaya hazırlanma

741 plg.trliiiiiicomingwirllchnlgl grafikleri için güzel rlptiorlp

Arsenik kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,0266 g ağırlığındaki bir arsenik anhidrit örneği, 200 cm3, 2 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve 50 cm3 su kapasiteli bir e-hacimli şişeye yerleştirilir. eklenir ve numune çözülene kadar karıştırılır. Bundan sonra molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan 3 cm3 sülfürik asit çözeltisi ekleyin. İşaret noktasına kadar su ekleyin ve karıştırın.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan arsenik çözeltisi B hazırlanırken, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 10 cm3'lük bir A çözeltisi bölümü konur, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır.

7.4.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

50 cm3 kapasiteli 8 adet yedi adet ölçülü şişenin her biri 0,0; 0,5: 1,0; 1.5; 2.0; 2.5; ve 0,00'a karşılık gelen 3,0 cm3 B çözeltisi; 0,005; 0,010; 0,015: 0,020; 0,025 ve 0,030 mg arsenik. 8 Her şişeye 40 cm3 su ekleyin ve 7.5'te belirtildiği gibi devam edin. Referans çözümü arsenik içermeyen bir çözümdür.

Elde edilen etik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen arsenik kütle oranlarına dayanarak, dikdörtgen koordinatlarda bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

7.4.3 Molar konsantrasyonu 9 mol/dm3 olan bir hidroklorik asit çözeltisinin hazırlanması

Molar konsantrasyonu 9 mol/dm3 olan bir hidroklorik asit çözeltisi hazırlanırken, asit arsenikten arındırılır: 10 g potasyum iyodür, 500 cm3 hidroklorik asit içerisinde çözülür, çözelti, bir ayırma hunisine aktarılır. Kapasitesi 000 cm 3 olan 25 cm 3 karbon tetraklorür eklenir, 2 dakika çalkalanır. Çökeldikten sonra organik tabaka atılır, daha sonra ayırma hunisindeki çözeltiye 25 cm karbon tetraklorür eklenir ve 2 dakika çalkalanır. Organik katman atılır.Asit kullanımdan önce saflaştırılır.

7.4.4 Amonyum molibdat çözeltisinin hazırlanması, kütle konsantrasyonu 10 g/dm3

Kütle konsantrasyonu 10 g/dm3 olan bir amonyum molibdat çözeltisi hazırlanırken, reaktif kullanımdan önce bir alkol çözeltisinden iki kez yeniden kristalleştirilir: 70 g ağırlığında bir tuz numunesi, 750 cm3, 400 ml kapasiteli konik bir şişeye yerleştirilir. cm3 sıcak su eklenir ve iki kez yoğun süzgeçten süzülür. Süzüntüye 250 cm3 etil alkol eklenir ve 1 saat oda sıcaklığında tutulur, ardından kristaller bir Buchner hunisi kullanılarak emilir. Ortaya çıkan amonyum molibdat çözülür ve yeniden kristalleştirilir. Kristaller tekrar bir Buchner hunisi kullanılarak emilir, 20 ila 30 cm3'lük kısımlar halinde 2-3 kez etil alkolle yıkanır, ardından kristaller havada kurutulur.

7.4.5 Bir molibdat hidrazin çözeltisi hazırlarken, 100 cm3 kapasiteli balon jojeye 50 cm3 amonyum molibdat çözeltisi koyun, 5 cm3 hidrazin çözeltisi ekleyin, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın. Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

7.4.6 Bir ferroamonyum şap çözeltisi hazırlanırken, 25 C cm3 kapasiteli bir bardağa 10 g ağırlığında bir tuz numunesi konur, 5 cm3 nitrik asit ve 70 cm3 su eklenir. Çözelti, numune çözülene kadar ısıtılır, soğutulur ve orta yoğunlukta bir filtreden süzülür. Filtre atılır. ve süzüntü 100 cm3 hacme kadar su ile seyreltilir.

7.4.7 Bir titanyum sülfat çözeltisi hazırlanırken, 2,0 g titanyum, geri akış yoğunlaştırıcılı 100 cm3 kapasiteli bir Kjeldahl şişesine yerleştirilir ve 1:3 oranında seyreltilmiş 40 cm3 sülfürik asit eklenir. Çözündükten sonra 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit ekleyin*. 100 cm3 hacme kadar. Çözelti karbondioksit atmosferinde depolanır.

7.5 Ölçüm alma

Kütlesi Tablo 6'da belirtilen bakır numunesi 400 cm3 kapasiteli bir bardağa veya 500 cm3 kapasiteli konik bir şişeye konulur ve 1:1 oranında seyreltilmiş nitrik asit eklenir. Tablo 6'da belirtilen miktarda. Numune çözünene ve nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtın.

Tablo 6

Elde edilen çözeltiye 100 cm3 su eklenir. 1 cm3 ferrik amonyum şap çözeltisi, 60 * C ila 70 ° C arasındaki bir sıcaklığa ısıtılır ve arsenik ve demir hidroksit, bir sodyum karbonat çözeltisi ile çökeltilir. Çökelti içeren çözelti kaynatılır ve çökelti pıhtılaşana kadar 20 dakika boyunca 40 * C ila 50 * C arasındaki bir sıcaklıkta bırakılır.

Çökelti orta yoğunluklu bir filtreden süzülür ve 3-4 kez amonyum klorür çözeltisiyle yıkanır. Daha sonra çökelti bir filtre üzerinde 1:1 oranında seyreltilmiş 25 cm3 hidroklorik asit içerisinde çözülür. filtreyi 2-3 kez sıcak suyla yıkayın. Süzüntüye 100 cm3 su eklenir, 60 * C ila 70 * C sıcaklığa ısıtılır ve arsenik ve demir hidroksit yeniden çökeltilir. Çökelti aynı filtreden süzülür ve 3-4 kez sıcak su ile yıkanır.

Filtre kekini 1:1 oranında seyreltilmiş 25 cm3 hidroklorik asit içinde çözün. süzüntünün, çökeltmenin gerçekleştirildiği bir bardağa toplanması. Filtre sıcak su ile 3-4 kez yıkanıp atılır.

Çözeltinin rengi değişene kadar damla damla bir titanyum sülfat veya titanyum klorür çözeltisi ve ardından 1-2 damla daha ilave edilerek süzüntüdeki demir ve arsenik azaltılır.

Çözelti 250 cm3 kapasiteli bir ayırma hunisine yerleştirilir, hacminin üç katı saflaştırılmış hidroklorik asit eklenir, 30 cm3 karbon tetraklorür eklenir ve 2 dakika ekstrakte edilir. Çöktükten sonra organik katman başka bir ayırma hunisine dökülür ve ilkine 15 cm3 daha karbon tetraklorür eklenir ve ekstraksiyon tekrarlanır.

Birleştirilen organik ekstraktlar molar konsantrasyonu 9 mol/dm3 olan 20 cm3 hidroklorik asit ile 20 saniye boyunca yıkanır, daha sonra organik katmana 15 cm3 su eklenir ve arsenik 2 dakika süreyle yeniden ekstrakte edilir. Organik katman ayrılır ve şerit ekstraksiyonu aynı koşullar altında tekrarlanır.

sulu katmanlar 50 cm3'lük bir kavun şişesine dökülür, stabil bir pembe renk elde edilene kadar damla damla bir potasyum permanganat çözeltisi eklenir ve bu daha sonra damla damla bir hidrazin çözeltisi eklenerek yok edilir. Şişeye 4 cm3 taze hazırlanmış hidrazin-molibden çözeltisi ekleyin ve şişeyi 15 dakika kaynar su banyosuna yerleştirin.

Daha sonra çözelti soğutulur ve işarete kadar su eklenir. Optimum yoğunluk, optimum katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 610 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak ölçülür. Referans çözüm olarak su kullanılır.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; arseniğin miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon eğrisine göre belirlenir.

7.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

7.6.1 Aşağıdaki formülle hesaplanan arsenik %X'in kütle oranı

burada m, kalibrasyon eğrisinden bulunan arsenik kütlesidir, mg: t2, boş bir deneyin sonuçlarından elde edilen arseniğin kütlesidir, mg: t, bakır numunesinin kütlesidir. G.

7.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P = 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 5'te verilmiştir.

Paralel belirlemelerin en büyük ve en küçük sonuçları arasındaki tutarsızlık tekrarlanabilirlik sınırını aşarsa, GOST ISO 5725-6'da (alt madde S.2.2.1) belirtilen prosedürleri izleyin.

7.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 5'te verilen tekrarlanabilirlik sınır değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

8 Silisyumun kütle fraksiyonunu ölçmek için fotometrik yöntem

8.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Silikonun kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 7'de verilen özelliklere karşılık gelir (P - 0,95'te;

P - 0,95 güven olasılığına sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 7'de verilmiştir.

Tablo 7 - Doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve P = 0,95 güven düzeyinde silikonun kütle ilavesine ilişkin ölçümlerin tekrar üretilebilirliği

Yüzde olarak

8.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

750'den 800 nm'ye kadar dalga boylarında ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

Elektroliz için kurulum:

pH ölçer;

Saat camı:

GOST 6563'e göre platin kaseler ve potalar:

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 25336'ya göre gözlük N-1-250ТХС ;

GOST 1770'e göre 2*50*2,2*100*2,2*1000*2 hacimsel şişeler:

Pipetler GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre 2. doğruluk sınıfından düşük değildir.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 6709'a göre damıtılmış su:

GOST 11125'e göre 2:1,1:1 oranında seyreltilmiş özel saflıkta nitrik asit:

GOST 4204'e göre 1:1 oranında seyreltilmiş sülfürik asit:

GOST 3760'a göre sulu amonyak;

GOST 3652'ye göre sitrik asit. Kütle konsantrasyonunun çözeltisi 500 g/dm e;

GOST 3765'e göre amonyum molibdat asit, iki kez yeniden kristalize edilmiştir: 500 cm3'te 25 cm3 amonyak içeren, kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 olan bir çözelti;

Kalay klorür ps. 1:1 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde kütle konsantrasyonu 10 g/dm3 olan çözelti;

GOST 84'e göre sodyum karbonat:

GOST 9428'e göre silikon (IV) oksit. 1000 * C'de sabit ağırlığa kadar kalsine edilir:

(9)'a göre evrensel gösterge kağıdı.

Notlar

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

8.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, amonyum melibdat içeren renkli mavi silikon kompleksinin 750 ila 800 nm dalga boyunda optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

8.4 Ölçüm almaya hazırlanma

8.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Kütle konsantrasyonu 0,04 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,0856 g ağırlığındaki bir silikon dioksit numunesi bir platin potaya yerleştirilir ve 900 * C ila 1000 * C sıcaklıkta 1,0 g sodyum karbonat ile eritilir. . Alaşım sıcak su ile süzülür, soğutulur, 1000 cm3 kapasiteli bir e-hacim şişesi yerleştirilir, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır.

Kütle konsantrasyonu 0,004 mg/cm3 olan çözelti B'yi hazırlarken, çözelti A'nın 10 cm3'lük bir kısmı 100 cm3 kapasiteli bir ölçüm kabına yerleştirilir ve işarete kadar su ile eklenir. Çözelti kullanımdan önce hazırlanır ve polietilen kaplarda saklanır.

8.4.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 50 cm3 kapasiteli altı adet balon jojeye 0,0 yerleştirin; 0,5: 1,0: 2,0; OD 0,002'ye karşılık gelen 5,0 ve 10 cm3 B çözeltisi; 0,004; 0,008; 0,020 ve 0,040 mg silikon. Her şişeye 15 ila 20 cm3 su dökülür ve amonyak veya nitrik asit ile pH 1,2 ila 1,4'e (gösterge kağıdına veya pH metreye göre) nötrleştirilir. Daha sonra 2 cm3 sitrik asit çözeltisi ekleyin ve çözeltileri 5 dakika daha bekletin. Daha sonra şişelere 5 cm3 amonyum molibdat çözeltisi ve 0,2 cm3 kalay diklorür çözeltisi dökülür, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır.

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen silikon konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

8.5 Ölçüm alma

8.5.1 2,0000 g (%0,002'ye kadar silikon kütle oranıyla) veya 0,5000 g (%0,002'nin üzerinde silikon kütle oranıyla) ağırlığındaki bir bakır numunesi, 250 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 20 1:1 oranında seyreltilmiş cm3 nitrik asit eklenir. ve 1:1 oranında seyreltilmiş 5 cm3 sülfürik asit. camı camla kapatın ve nitrojen oksit salınımı durana kadar ısıtmadan bırakın. Cam çıkarılır, camın üzeri suyla yıkanır ve çözelti, numune çözülene kadar ısıtılır. Daha sonra 150 ila 180 cm3 su ekleyin, çözeltiyi 40 °C sıcaklığa ısıtın. ağ platin elektrotlar çözeltiye daldırılır ve 2 ila 3 A/dm2 akım yoğunluğunda 2-2,5 saat boyunca elektroliz gerçekleştirilir. voltaj karıştırılarak 2,2 ila 2,5 V arasında değişir.

Çözelti renksiz hale geldiğinde elektrotlar çıkarılır, suyla yıkanır ve elektrolit 10 ila 15 cm3 hacme kadar buharlaştırılır. Soğutun, 20 cm3 hacme kadar su ekleyin ve 2:1 oranında seyreltilmiş amonyak veya nitrik asitle nötralize edin. pH değeri 1,2 ila 1,4 olacak şekilde (gösterge kağıdı veya pH metre kullanılarak). 2 cm3 sitrik asit ekleyin ve 5 dakika bekletin. Çözelti 50 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır ve 5 cm3 amonyum molibdat çözeltisi eklenir. 0,2 cm3 kalay diklorür çözeltisi, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın.

Çözeltinin optik yoğunluğu, optimum katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 750 ila 800 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak ölçülür. Referans çözümü boş çözümdür.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; silikonun miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

8.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

8.6.1 Silisyumun kütle oranı X.%. formülle hesaplanır

burada mt kalibrasyon grafiğinden bulunan silikonun kütlesidir, mgt bakır numunesinin kütlesidir. G.

8.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 7'de verilmiştir.

8.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 7'de verilen tekrarlanabilirlik limiti değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

9 Kütle fraksiyonunu ölçmek için ekstraksiyon-fotometrik yöntem

nikel

9.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Nikelin kütle fraksiyonu ölçümlerinin doğruluğu Tablo 8'de (P - 0,95'te) verilen özelliklere karşılık gelir.

P - 0,95 güven olasılığına sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 8'de verilmiştir.

Tablo 8 - Doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve P = 0,95 güven olasılığı ile nikelin kütle fraksiyonu ölçümlerinin tekrar üretilebilirliği

Yüzde olarak

Nikel kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	A'daki rehavetin Pokeitel'i	(mutlak machennya)
Nikel kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	A'daki rehavetin Pokeitel'i	tekrarlanabilirlik g(l *2)	Yeniden üretilebilirlik
O.OOOYU'dan 0.00020'ye kadar.
St.0,0002 » 0,0005 x
» 0,0005 » 0,0010x
» 0,0010 » 0,0020x
» 0,0020 » 0,0050 >-

9.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

Spektrofotometre veya fotokolorimetre, tüm aksesuarlarıyla birlikte, 520'den 540 nm'ye kadar dalga boylarında ölçüm yapılmasına olanak sağlar:

Elektroliz için kurulum:

göre ısıtma plakası. 400 * C'ye veya benzeri bir ısıtma sıcaklığının sağlanması:

GOST 6563'e göre platin örgü elektrotlar:

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-50*2.2-100-2.2-1000-2;

Gözlük V-1-100 THS. GOST 25336'ya göre V-1-400 THS;

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-2-1000-29/32 THS;

Ayırma hunileri VD-1-50 HS. GOST 25336'ya göre VD-1-100 HS;

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 4461'e göre nitrik asit;

GOST 3118'e göre hidroklorik asit ve kütle konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan bir çözelti;

GOST 3760'a göre sulu amonyak. 2:98 oranında seyreltilmiş:

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit. molar konsantrasyonu 40 mol/dm3 olan çözelti;

GOST 5828'e göre dimtilglioksim. etil alkol içinde kütle konsantrasyonu 10 g/dm e olan çözelti ve aynısı sodyum hidroksit çözeltisi içinde;

GOST 20478'e göre amonyum persülfat, kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 olan çözelti;

GOST 20015'e göre kloroform;

GOST 5456'ya göre hidroksilamin hidroklorür. kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 olan çözelti;

GOST 22280'e göre trisübstitüe edilmiş sodyum sitrat. çözelti kütle konsantrasyonu 100 g/dm3;

Trietanolamin tarafından. çözelti kütle konsantrasyonu 100 g/dm3:

GOST 5845'e göre potasyum-sodyum tartrat. çözelti kütle konsantrasyonu 100 g/dm3;

GOST 3773'e göre amonyum klorür. çözelti kütle konsantrasyonu 60 g/dm3;

Etilendiamin-N disodyum tuzu. N. N". N'-tetraasetik asit. GOST 10652'ye göre 2-su (trilon B), molar konsantrasyonu 0,05 mol/dm3 olan çözelti:

Göre fenolftalein. etil alkol içerisinde kütle konsantrasyonu 0,10 g/dm3 olan çözelti;

"OST 10929'a göre hidrojen peroksit:

GOST 849'a göre birincil nikel;

GOST 4465'e göre Nikel (I) sülfat.

Notlar

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

9.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, 520 ila 540 nm dalga boyunda dimetilglioksim ile nikelden oluşan renkli bir kompleks bileşiğin optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır. Bakır öncelikle elektrolizle ayrılır.

9.4 Ölçüm almaya hazırlanma

9.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,1000 g ağırlığındaki bir metalik nikel numunesi 1000 cm3 kapasiteli konik bir şişeye konur*, 5 ila 10 cm3 hidroklorik asit eklenir 2 - 3 cm3 hidrojen peroksit ilavesiyle. Numune çözüldükten sonra çözelti soğutulur ve 1:1 oranında seyreltilmiş 5 ila 7 cm3 sülfürik asit eklenir. çözelti, kalın beyaz sülfürik asit buharları görünene kadar buharlaştırılır. Çözelti soğutulur, 100 ila 120 cm3 su eklenir, tuzlar eriyene kadar ısıtılır ve tekrar soğutulur. Çözeltiyi 1000 cm3'lük ölçülü bir şişeye yerleştirin, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın.

Aynı çözelti nikel sülfattan da hazırlanabilir: 0,4784 g ağırlığındaki bir tuz numunesi, 1000 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye konur ve 100 ila 200 cm3 su eklenir. 1 cm3 sülfürik asit, numune eriyene kadar karıştırın, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan nikel konsantrasyonuyla B çözeltisi hazırlanırken, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 10 cm3'lük bir A çözeltisi bölümü ve 1:1 oranında seyreltilmiş 1 cm3 sülfürik asit yerleştirilir. eklendi. İşaret noktasına kadar su ekleyin ve karıştırın.

Kütle konsantrasyonu 0,002 mg/cm3 olan nikel konsantrasyonuyla B çözeltisi hazırlanırken, B çözeltisinin 10 cm3'lük bir kısmı, 50 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye yerleştirilir ve 1:1 oranında seyreltilmiş 0,5 cm3 sülfürik asit ilave edilir. katma. İşaret noktasına kadar su ekleyin ve karıştırın.

9.4.2 Asitleri çözünmeye hazırlarken 500 cm3 sülfürik asidi 1250 cm3 suyla karıştırın, soğuduktan sonra 350 cm3 nitrik asit ekleyip karıştırın.

9.4.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

50 cm3 kapasiteli 8 adet altı adet ölçülü şişenin her biri 0,0; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 ve 6,0 cm3 çözelti 8. bu da 0,0'a karşılık gelir; 0,002 0,004; 0,006; 0,008 ve 0,012 mg nikel. Her şişeye cm3 hacmine kadar su dökülür, daha sonra 2 cm3 potasyum-sodyum tartarat çözeltisi ve 6 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi sırayla dökülür. Bir sodyum hidroksit çözeltisi içinde 5 ve 3 dimetilglioksim çözeltisi ve her bir reaktifi ekledikten sonra karıştırın. 5-7 dakika sonra 5 cm3 Trilon B çözeltisi ve 5 cm3 amonyum klorür çözeltisi ekleyin, işarete kadar su ekleyin ve karıştırın.

Çözeltinin optik yoğunluğu, optimum katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 520 ila 540 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak 7-10 dakika sonra ölçülür. Referans çözüm sudur.

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen nikel konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

9.5 Ölçüm alma

9.5.1 2.0000 g ağırlığındaki bir bakır numunesi, 400 cm3 kapasiteli bir ölçüm kabına yerleştirilir, çözünmesi için 20 ila 25 cm3 asit karışımı eklenir ve numune çözülene ve nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtılır. . Çözelti soğutulur, 150 ila 160 cm3 su eklenir, camın içine gözenekli platin elektrotlar yerleştirilir ve 2 ila 2,5 A akım ve 2 ila 2,5 V voltajda elektroliz gerçekleştirilir. Elektroliz tamamlandıktan sonra, elektrotlar çözeltiden çıkarılır ve alkolle (belirleme başına 10 cm3 alkole dayalı olarak), ardından suyla yıkanır.

Elektrolit, ısıtılarak 50 ila 70 cm3'lük bir hacme kadar buharlaştırılır ve soğutulduktan sonra, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye konulur ve işarete kadar suyla doldurulur.

Şekil 8'de nikel ve bakırın kütle oranına bağlı olarak 5.10'luk bir kısım seçin. 20 cm3 . 100 cm3 kapasiteli bir ayırma hunisine yerleştirin, hacmi 50 cm3 olacak şekilde suyla seyreltin ve 1 cm3 trietanolamin çözeltisi ekleyin. 5 cm3 sodyum sitrat çözeltisi. 2 cm3 hidroksilamin hidroklorür çözeltisi ekleyin ve çözeltiyi karıştırın. Daha sonra 2-3 damla fenolftalein çözeltisi ekleyin ve pembe bir renk oluşana kadar amonyakla ve ardından 2-3 damla daha amonyakla durulayın.

Ayırma hunisine 10 cm3 divtilglioksim alkol çözeltisi dökülür. 2-3 dakika sonra 10 cm3 kloroform ilave edildi ve 1 dakika süreyle ekstrakte edildi. Organik katman, 50 cm3 kapasiteli başka bir ayırma hunisine dökülür ve sulu katmana 5 cm3 daha kloroform eklenir ve ekstraksiyon tekrarlanır. Ekstrakt birinci kısma eklenir ve sulu katman atılır.

Kombine ekstralara 2:98 oranında seyreltilmiş 15 cm3 amonyak ekleyin. ve 1 dakika süreyle ekstrakte edildi. Sulu katman atılır ve organik katmana 15 cm3 amonyak çözeltisi eklenir ve ekstraksiyon tekrarlanır. Sulu katman tekrar atılır.

Kloroform ekstraktından nikeli çıkarmak için molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan 15 cm3 hidroklorik asit çözeltisi bir ayırma hunisine dökülür ve 1 dakika kuvvetlice çalkalanır. Organik katman, 50 cm3 kapasiteli başka bir ayırma hunisine dökülür ve molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan 15 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ile yeniden ekstraksiyon tekrarlanır. Organik katman atılır ve hidroklorik asit katmanı, 100 cm3 kapasiteli bir bardağa dökülür ve kuru tuzlara kadar buharlaştırılır.

Kuru kalıntıya 1 ila 2 cm3 nitrik ve hidroklorik asit karışımı (1:3) eklenir ve tekrar buharlaştırılarak kalın tuzlar elde edilir. Daha sonra 1 cm3 hidroklorik asit ekleyin ve kuruyana kadar buharlaştırın. Kuru kalıntıya, molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan 0,5 ila 1 cm3 hidroklorik asit eklenir, 8 ila 10 cm3 su eklenir ve çözelti, 50 kapasiteli bir balon jojeye aktarılır. cm3.

Her bir reaktifi ekledikten sonra karıştırarak, şişedeki çözeltiye sırayla uygulayın. 2 cm3 potasyum-sodyum tartarat çözeltisi. 5 cm3 amonyum sülfat çözeltisi ekleyin ve ardından 9.4.3'te açıklandığı gibi ölçüme devam edin.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; nikelin miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

9.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

9.6.1 Nikel X'in kütle oranı, %. formülle hesaplanır

burada mi, kalibrasyon eğrisinden bulunan nikelin kütlesidir, mg; m2, boş bir deneyin sonuçlarından elde edilen nikel kütlesidir, mg; t bakır numunesinin kütlesidir. G.

9.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırının değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri değişikliklerin sonucu olarak alınır. Tablo 8'de verilmiştir.

Paralel belirlemelerin en büyük ve en küçük sonuçları arasındaki tutarsızlık tekrarlanabilirlik sınırını aşarsa, GOST ISO 5725*6'da (alt madde 5.2.2.1) belirtilen prosedürleri izleyin.

9.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 8'de verilen tekrarlanabilirlik sınır değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşul karşılanmazsa GOST ISO 5725*6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

10 Selenyumun kütle fraksiyonunu ölçmek için spektrofotometrik yöntem

10.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Selenyumun kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 9'da verilen özelliklere karşılık gelir (P - 0,95'te)

P = 0,95 güven seviyesinde ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 9'da verilmiştir.

Tablo 9 - Göstergenin kesin gi değerleri. P = 0,95 güven seviyesinde selenyumun kütle fraksiyonu ölçümlerinin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırları

Yüzde olarak

Selenyumun kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk endeksi i D	(mutlak değerler)
Selenyumun kütle fraksiyonunun ölçüm aralığı	Doğruluk endeksi i D	bağlılık	Yeniden üretilebilirlik
0,00010'dan 0,00020'ye (dahil)
St.0.0002 ve 0.0005 "
» 0,0005 » 0,0010 a
> 0,0010 » 0,0020 a
» 0,0020 » 0,0040 »
» 0,0040 » 0,0100 »

10.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

335 nm dalga boyunda ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

"1.'e göre bir ısıtma plakası. 400*C'ye veya benzeri bir ısıtma sıcaklığı sağlayan;

Su banyosu;

Saat camı;

GSST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-100-2.2-500*2;

Konik şişeler Kn-2-100 THS. GOST 25336'ya göre Kn-2-250 THS;

GOST 25336'ya göre ayırma hunileri VD-M00 HS;

GOST 29251'e göre büretler M-2-25-0.05;

Gözlük V-1-100 THS. GOST 25336'ya göre V-1-250 THS;

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

GOST 4204'e göre 1:1 oranında seyreltilmiş sülfürik asit;

GOST 4461'e göre nitrik asit, 1:1 oranında seyreltilmiş;

GOST 3118'e göre hidroklorik asit;

GOST 3760'a göre amonyak suyu:

GOST 6552'ye göre fosforik asit:

GOST 5648'e göre formik asit:

Disodyum tuzu etiland iamin-N. GOST 10652'ye göre N. N. "N"-tetraasetik asit 2-iyodik (trilon B), molar konsantrasyonu 0.1 mol/dm3 olan çözelti;

GOST 5955'e göre benzen;

GOST 5789'a göre toluen;

Opmo-fenilendiamin hidroklorür göre. kütle konsantrasyonu 10 g/dm3 olan çözelti (taze hazırlanmış kullanın). Daha düşük analitik dereceli bir reaktifin kullanılmasına izin verilir;

GOST 10298'e göre teknik selenyum:

Notlar

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

10.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, selenyumun orto-fenilendiamin ile kompleks bir bileşiğinin optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır. benzen veya toluen ile ekstrakte edilebilir. Bakırın müdahale edici etkisi, fazla miktarda reaktif, demir - fosforik asit, bizmut - Trilon B ile eklenerek ortadan kaldırılır.

10.4 Ölçüm almaya hazırlanma

10.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik çözümlerin hazırlanması

Kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan selenyum konsantrasyonuna sahip A çözeltisi hazırlanırken, 0,0500 g ağırlığındaki bir selenyum numunesi 100 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, 7 ila 10 cm3 nitrik asit eklenir, selenyum eklenir su banyosunda ısıtıldığında çözülür ve 10 cm3 hidroklorik asit eklenir. Çözeltiye 15 ila 20 cm3 su ilave edilir, soğutulur ve 500 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, 15 ila 20 cm3 hidroklorik asit ilave edilir, işarete kadar su ilave edilir ve karıştırılır.

Kütle konsantrasyonu 0.001 mg/cm3 olan selenyum konsantrasyonuna sahip B çözeltisi hazırlanırken, 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 5 cm3'lük bir A çözeltisi kısmı konur, 5 cm3 hidroklorik asit eklenir, su işarete eklendi ve karıştırıldı.

10.4.2 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 100 cm3 kapasiteli dokuz konik dişliye 0,0: 0,5: 1,0: 2,0 yerleştirilir; 3,0: 5,0; 7,0: 10,0 ve 15,0 cm3 B çözeltisi; bu da 0'a karşılık gelir; 0,0005: 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 ve 0,0150 mg selenyum. Çözeltiler 30 ila 35 cm3 hacme kadar su ile seyreltilir ve 1 cm3 formik asit eklenir. 5 cm3 ortofosforik asit. 0,5 cm3 Trilon B çözeltisi ve ardından damla damla amonyak pH 1'e kadar (üniversal gösterge kağıdı kullanılarak). Bundan sonra 3 cm3 orto-fenilendiamin çözeltisi ekleyin ve 20-25 dakika bekletin.

Elde edilen çözelti 100 cm3 kapasiteli bir ayırma hunisine yerleştirilir, büretten 5 cm3 benzen veya tolusla dökülür ve 2 dakika ekstrakte edilir. Ekstrakt kuru bir bardağa dökülür ve optik yoğunluğu, 10 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içerisinde 335 nm dalga boyunda bir spektrofotometre üzerinde ölçülür.

Referans çözeltisi benzendir (toluen).

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen selenyum konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

10.5 Ölçüm alma

Tablo 10'a göre ağırlığı 1.0000 ila 2.0000 g arasında değişen iki bakır numunesi 250 cm3 kapasiteli bardaklara yerleştirilir. Kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan bir selenyum çözeltisi bir bardağa eklenir. hacmi, bileşenin analitik sinyalinin, katkı maddesinin yokluğunda bu analitik sinyale kıyasla 2 ila 3 kat artacağı şekilde seçilir.

Tablo 10

1:1 oranında seyreltilmiş 20 ila 25 cm3 nitrik asit bardaklara dökülür. ve 5-10 dakika ısıtmadan bırakın. Daha sonra çözelti ısıtılır ve 4 ila 5 cm3'lük bir hacme kadar buharlaştırılır. Soğutun, 1:1 oranında seyreltilmiş 10 ila 20 cm3 sülfürik asit ekleyin. ve sülfürik asit buharları çıkana kadar ısıtılır. Çözelti soğutulur, 5 ila 10 cm3 su eklenir ve asit buharı oluşana kadar tekrar buharlaştırılır. Soğuduktan sonra 20 ila 40 cm3 su ekleyin, bardağı camla kapatın ve kaynatın. Çözelti soğutulur ve alınan numuneye göre 100 cm3 kapasiteli konik veya hacimsel bir şişeye yerleştirilir. Hacimsel bir şişedeki çözelti, işarete kadar suyla seyreltilir ve karıştırılır.

Tablo 10'a göre 10 ila 20 cm3 hacimli çözeltinin tamamı veya çözeltinin bir kısmı, 100 cm3 kapasiteli konik bir şişeye aktarılır ve aşağıdaki gibi su ile seyreltilir. son hacmin 30-35 cm3'ü aşmaması için 1 cm3 formik asit ekleyin. 5 cm3 ortofosforik asit. 0,5 cm3 Trilon B çözeltisi, ardından amonyağı pH 1,3 cm3 opmo-femilendiamin'e bırakın ve 20-25 dakika bekletin.

Daha sonra çözelti bir ayırma hunisine dökülür, büretten 5 cm3 benzen veya tolüen dökülür ve 2 dakika ekstrakte edilir. Ekstrakt kuru bir bardağa dökülür ve optik yoğunluk, 10 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 335 nm dalga boyunda bir spektrofotometre üzerinde ölçülür. Referans çözeltisi benzendir (toluen).

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; selenyumun miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

10.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

10.6.1 Selenyumun kütle oranı %X. formülle hesaplanır

burada m, kalibrasyon eğrisinden bulunan selenyumun kütlesidir, mg;

V hacimsel şişenin kapasitesidir, cm3;

Vi çözeltinin hacmidir, cm3: t bakır numunesinin kütlesidir. G.

10.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 9'da verilmiştir.

10.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 9'da verilen tekrarlanabilirlik sınırı değerlerini aşmamalıdır. 6 Bu durumda aritmetik ortalama değerleri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

11 Kütle fraksiyonunu ölçmek için ekstraksiyon-fotometrik yöntem

antimon

11.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Antimonun kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 11'de (P - 0,9S'de) verilen özelliklere karşılık gelir.

P-0,95 güven düzeyine sahip ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 11'de verilmiştir.

Tablo 11 - P = 0,95 güven düzeyinde antimonun kütle fraksiyonunun ölçümlerinin doğruluğu, öngörülebilirliği ve tekrarlanabilirliği göstergesinin değerleri

Yüzde olarak

Antimon kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	HASSASİYET ORANI 1 l	(mutlak değerler)
Antimon kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	HASSASİYET ORANI 1 l	tekrarlanabilirlik	Yeniden üretilebilirlik
0,0003 ila 0,0005 dahil.
St.0.0005 » 0.0010 »
» 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »

11.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

590 nm dalga boyunda ölçüm sağlayan, tüm aksesuarlarıyla birlikte spektrofotometre veya fotokolorimetre;

Saat camı:

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-50-2.2-100-2.2-1000-2;

Gözlük V-1-50 THS. GOST 25336'ya göre V-1-250 THS:

GOST 25336'ya göre konik şişeler Kn-2-250 THS;

GOST 25336'ya göre laboratuvar filtrelemesi için huniler;

GOST 25336'ya göre ayırma hunileri VD-3-100 HS:

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

GOST 25336'ya göre deflegmatör.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

GOST 4461'e göre 3:97 oranında seyreltilmiş nitrik asit:

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, 3:1.7:3 oranında seyreltilmiş;

GOST 4204'e göre 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit;

GOST 22867'ye göre amonyum nitrat, kütle konsantrasyonu 150 g/dm3 çözeltisi:

Parlak yeşil gösterge, kütle konsantrasyonu 5 g/dm3 olan sulu alkol çözeltisi;

GOST 9849'a göre demir tozu, hidroklorik asit içerisinde kütle konsantrasyonu 15 g/dm3 olan çözelti, 1:10 oranında seyreltilmiş;

GOST 6691'e göre üre, doymuş çözelti:

GOST 4197'ye göre sodyum aeotoksit, kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 çözeltisi:

Göre kalay klorür. 1:1 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 olan çözelti;

GOST 860'a göre kalay;

GOST 5789'a göre toluen (burada) veya GOST 5955'e göre benzen;

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol;

GOST 1089'a göre antimon:

Filtreler (3]'e göre obezojenik veya diyalojiktir;

GOST 12026'ya göre filtre kağıdı.

Notlar

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

11.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, antimonun meta-kalay asit ile birlikte çökeltilmesi, antimonun (III) sodyum aetoksit ile oksidasyonu yoluyla ayrılmasından sonra parlak yeşil renkli bir antimon klorür kompleksinin (V) 590 nm dalga boyunda optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır. kompleksin toluen (benzen) ile ekstraksiyonu.

11.4 Ölçüm almaya hazırlanma

11.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmak için çözümlerin hazırlanması

Kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan A çözeltisini hazırlarken, 0,1000 g ağırlığındaki bir antimon numunesi, 250 cm3 kapasiteli konik bir şişeye yerleştirilir, 1:10 oranında seyreltilmiş 20 cm3 sülfürik asit eklenir. ve numune çözünene kadar ısıtılır. Soğutulduktan sonra çözelti, geri akış kondansatörüyle donatılmış 1000 cm3'lük hacimsel bir şişeye yerleştirilir. 7:3 oranında seyreltilmiş 200 cm3 hidroklorik asit ekleyin ve numune eriyene kadar ısıtın. Soğutulduktan sonra çözelti, 5 ila 10 cm3'lük bir hacme kadar buharlaştırılır, 1000 cm3 kapasiteli bir metanol şişesine yerleştirilir ve 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit ile işarete eklenir.

Antimonun kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan B çözeltisini hazırlarken, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 10 cm3'lük bir A çözeltisi alikotu yerleştirilir ve 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit ile işarete eklenir. . Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

Antimonun kütle konsantrasyonu 0,002 mg/cm3 olan B çözeltisini hazırlarken, 100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye 20 cm3'lük bir A çözeltisi alikotu yerleştirilir ve 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asit ile işarete eklenir. . Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

11.4.2 Kütle konsantrasyonu 5 g/dm3 olan parlak yeşil bir göstergenin sulu alkol çözeltisini hazırlarken, 0,5 g gösterge, 100 cm3 alkol ve su karışımı içinde 1:3 oranında çözülür.

11.4.3 Doymuş bir üre çözeltisi hazırlanırken, 50 g üre ısıtıldığında 50 cm3 su içinde çözülür, ardından çözelti süzülür.

Çözelti taze hazırlanmış olarak kullanılır.

11.4.4 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 50 cm3 kapasiteli sekiz adet yedi bardak, 1.0.2.0: 3.0: 4.0 ve 5.0 cm3 çözelti 8 ve 2.0 ve 3.0 cm3 B çözeltisine yerleştirilir; bu, 0.002: 0.004'e karşılık gelir; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg antimon. Çözeltiler ıslak tuzlara buharlaştırılır, soğutulur, 3:1 oranında seyreltilmiş 10 cm3 hidroklorik asit eklenir, tuzlar eriyene kadar ısıtılır, soğutulur, demir indirgenene kadar üç damla ferrik klorür çözeltisi ve kalay diklorür çözeltisi ilave edilir. 1 cm3 sodyum nitrat çözeltisi ve 5 dakika bekletin. Camın duvarlarını suyla yıkayın ve 1 cm3 üre çözeltisi ekleyin. Çözeltileri 100 cm3 kapasiteli ayırma hunilerine aktarın, 75 cm3 hacme kadar su ekleyin. 1 ila 2 cm3 parlak yeşil çözelti dökün. 10 cm3 tolüen veya benesl ve 1 dakika süreyle ekstrakte edildi. Toluen (benzen) katmanı ayrılır ve 15-20 dakika sonra ekstraktın optik yoğunluğu, 10 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 590 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak ölçülür. Referans çözeltisi toluendir (benzen).

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen antimon konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

11.5 ölçüm yapmak

2.0000 g ağırlığındaki bir bakır numunesi, 250 cm3 kapasiteli bir bardağa (konik şişe) yerleştirilir, 0,01 ila 0,02 g kalay eklenir, 20 ila 25 cm3 nitrik asit eklenir, cam veya şişenin kapağı kapatılır. cam ile ısıtılır ve numune çözünene kadar ısıtılır. Cam çıkarılır, bir bardak (şişe) üzerinde suyla yıkanır ve çözelti 5 ila 7 cm3 hacme kadar buharlaştırılır. Daha sonra 100 ila 120 cm3 sıcak su, 20 ila 25 cm3 amonyum nitrat ekleyin çözelti, biraz filtre kağıdı kütlesi ekleyin ve 10 ila 20 dakika kaynatın. Solüsyonu tortuyla birlikte ocakta sıcak bir yerde 2 ila 2,5 saat bırakın.

Bundan sonra çözelti, koninin içine küçük bir filtre kağıdı yerleştirilen bir filtreden süzülür. Colby ve filtre, 3:9/ oranında seyreltilmiş sıcak nitrik asitle 10 ila 1b kez yıkanır.

Çökelti içeren filtre, çökeltmenin gerçekleştirildiği bir cam veya şişeye yerleştirilir, 20 cm3 nitrik asit ve 1:10 oranında seyreltilmiş 10 cm3 sülfürik asit eklenir. bir lamel ile örtün ve nitrojen oksitler çıkana kadar ısıtın. Cam çıkarılır, bir cam (şişe) üzerinde suyla yıkanır ve çözelti, katı sülfürik asit buharı görünene kadar buharlaştırılır. Bu anda çözelti koyulaşırsa, çözeltinin rengi değişene kadar amonyum nitrat ekleyin.

Çözeltiyi soğutun, 50 cm3'lük ölçülü bir şişeye koyun ve 1:10 oranında seyreltilmiş sülfürik asidi işarete kadar ekleyin. ve karıştırın.

25 cm3'lük bir kısım alınır ve 50 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir. Islak tuzlara kadar ısıtarak buharlaştırın, 3:1 oranında seyreltilmiş 10 cm3 hidroklorik asit ekleyin. ve tuzlar eriyene kadar ısıtın. Daha sonra 11.4.4'te belirtildiği gibi devam edin.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; antimonun miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

11.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

11.6.1 Formülle hesaplanan %X. antimonun kütle oranı

/l,U100

burada m, kalibrasyon eğrisinden bulunan antimonun kütlesidir, mg; Y, ölçülü şişenin kapasitesidir, cm3; t bakır numunesinin kütlesidir, g V\ çözeltinin bir kısmının hacmidir, cm3.

11.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırının değerlerini (P = 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. ; Tablo 11'de verilmiştir.

11.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 11'de verilen tekrarlanabilirlik sınır değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

12 Fosforun kütle fraksiyonunu ölçmek için ekstraksiyon-fotometrik yöntem

12.1 Ölçüm doğruluğu göstergelerinin özellikleri

Fosforun kütle fraksiyonunu ölçmek için doğruluk göstergeleri Tablo 12'de (P - 0,95'te) verilen özelliklere karşılık gelir.

P = 0,95 güven seviyesinde ölçümlerin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik sınırlarının değerleri Tablo 12'de verilmiştir.

Tablo 12 - P = 0,95 güven düzeyinde fosforun kütle fraksiyonunun doğruluk göstergesinin değerleri, tekrarlanabilirlik sınırları ve tekrar üretilebilir gi ölçümleri

Yüzde olarak

Fosfor kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	Dizin DOĞRULUK 1 l	(mutlak değerler)
Fosfor kütle fraksiyonu ölçüm aralığı	Dizin DOĞRULUK 1 l	tekrarlanabilirlik g (i* 2)	OOS pro I 3 04DI Y OS T I R
0,00010'dan 0,00030'a kadar.
St.0.0003 » 0.0006 »
» 0,0006 » 0,0012 »
0,0012 0,0030"
» 0,003 » 0,006 »

12.2 Ölçme aletleri, yardımcı cihazlar, malzemeler, çözümler

Ölçümler yapılırken aşağıdaki ölçüm cihazları ve yardımcı cihazlar kullanılır:

Tüm aksesuarlarıyla birlikte 620 ila 630 nm veya 720 nm dalga boylarında ölçümlere olanak tanıyan spektrofotometre veya fotokolorimetre:

göre ısıtma plakası. 400 * C'ye kadar ısıtma sıcaklıkları sağlar. veya benzeri:

GOST 24104'e göre özel doğruluk sınıfına sahip laboratuvar terazileri;

GOST 25336'ya göre V-1-100 THS veya N-1-100 THS, V-1-250 THS gözlükleri:

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 2-25-2.2-100-2.2*1000-2:

Ayırma hunileri VD-1-SOXC. VD-1-100 HS. GOST 25336'ya göre VD-1-150 HS;

GOST 29169 ve GOST 29227'ye göre en az 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

Göre camsı karbon bardaklar.

Ölçümler yapılırken aşağıdaki malzemeler ve çözümler kullanılır:

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

GOST 4461'e göre nitrik asit veya GOST 11125'e göre 2:1 oranında seyreltilmiş özel saflıkta nitrik asit:

GOST 3118'e göre ve 1:9 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit;

GOST 4204'e göre sülfürik asit. molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan çözelti;

GOST 6259'a göre gliserin:

Kalay diklorür, gliserin içinde kütle konsantrasyonu 100 g/dm3 olan bir çözelti, hidroklorik asit içinde kütle konsantrasyonu 40 g/dm3 olan bir çözelti, 1:9 oranında seyreltilmiş;

GOST 20490'a göre potasyum permanganat. çözelti kütle konsantrasyonu 50 g/dm3:

GOST €006'ya göre Butanol-1, 118 *C sıcaklıkta damıtılmıştır;

GOST 20015'e göre kloroform, damıtılmış;

Ekstraksiyon karışımı: 30 cm3 bütanol-1, 70 cm3 kloroform ile karıştırılır:

GOST 859'a göre bakır;

GOST 11773'e göre iki ikameli sodyum fosfat. 102 ° C ila 105 ° C arasındaki bir sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulur;

GOST 4198'e göre tek modifiye edilmiş potasyum fosfat, 102 * C ila 105 * C arasındaki bir sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulur:

GOST 3760'a göre sulu amonyak;

GOST 3765'e göre amonyum molibden oksit (yeniden kristalize edilmiş). çözelti kütle konsantrasyonu 100 g/dm3;

İndirgeyici karışım;

Üniversal gösterge kağıdı.

Notlar

2 Diğer düzenleyici belgelere uygun olarak üretilen reaktiflerin kullanımına, bu standartta verilen ölçüm sonuçlarının metrolojik özelliklerini sağlamaları koşuluyla izin verilir.

12.3 Ölçüm yöntemi

Yöntem, bir bütanol ve kloroform karışımı ile seçici ekstraksiyondan sonra renkli bir molibdofosforik heterolopik asit bileşiğinin 620 ila 630 nm veya 720 nm dalga boyunda optik yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

12.4 Ölçüm almaya hazırlanma

12.4.1 Kalibrasyon eğrisi oluşturmak için çözümlerin hazırlanması

A çözeltisini hazırlarken fosforun kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3'tür. Sodyum Fosfat 0,4580 g ağırlığında veya tek ikameli Potasyum fosfat 0,4393 g ağırlığındaki 1000 cm3 kapasiteli balon jojeye konulur, 100 ila 150 cm3 su eklenir, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır.

Kütle konsantrasyonu 0,01 mg/cm3 olan fosfor konsantrasyonuna sahip B çözeltisi hazırlanırken, 100 cm3 kapasiteli bir ölçüm kabına 10 cm3'lük bir A çözeltisi alikotu yerleştirilir, işarete kadar su eklenir ve karıştırılır. Çözelti ölçüm gününde hazırlanır.

12.4.2 İndirgeyici bir karışım hazırlarken, hidroklorik asitte 50 cm3 yeni hazırlanmış kalay deklorür çözeltisini ve molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm3 olan 450 cm3 sülfürik asidi karıştırın. Kullanmadan önce hazırlayın.

12.4.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Her biri 50 cm3 kapasiteli yedi bölmeli voromsk'a 0,0 yerleştirin; 0,10; 0,20; 0,50:1,00; 0,0'a karşılık gelen 1,5 ve 2,0 cm3 B çözeltisi; 0,001:0,002; 0,005; 0,010; 0,015 ve 0,020 mg fosfor.

8 her huniye 3 cm3 hidroklorik asit, 7 cm3 su, 5 cm3 amonyum molibdat çözeltisi ekleyin ve ardından 12.5.1'de anlatıldığı gibi ekstraksiyon gerçekleştirin.

Elde edilen optik yoğunluk değerlerine ve karşılık gelen fosfor konsantrasyonlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

12.5 Ölçüm alma

12.5.1 1.0000 g ağırlığında iki bakır numunesi, 00 cm3 kapasiteli camsı karbon kaplara veya bardaklara (konik şişeler) yerleştirilir. Kütle konsantrasyonu 0,1 mg/cm3 olan bir fosfor çözeltisi katkı maddesi, bir bardağa veya bardağa eklenir; bunun hacmi, bileşenin analitik sinyali bu analitikle karşılaştırıldığında 2 ila 3 kat artacak şekilde seçilir. katkı maddesinin yokluğunda sinyal. 0,1 ila 0,3 cm3 potasyum permanganat çözeltisi ve 10 cm3 nitrik asit ekleyin. 2:1 oranında seyreltildi. Numune eriyene kadar ısıtın ve ardından kuru tuzlara kadar buharlaştırın. Tortu 3 cm3 hidroklorik asit ve 7 cm3 su içinde eritilir. Ortaya çıkan çözeltiye 5 cm3 amonyum molibdat çözeltisi ekleyin ve 5 ila 7 dakika bekletin.

Daha sonra 100 ila 150 cm3 kapasiteli bir ayırma hunisine aktarın, ekstraksiyon karışımından 20 cm3 ekleyin ve 2 dakika ekstrakt edin*. Katmanlar ayrıldıktan sonra organik faz 25 cm3'lük balon jojeye konulur, bir damla kalay klorür çözeltisi ilave edilir, ekstraksiyon karışımı işarete kadar ilave edilir ve karıştırılır.

Ekstraktın optik yoğunluğu, 50 veya 30 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 620 ila 630 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotokolorimetre kullanılarak ölçülür. Referans çözeltisi ekstraksiyon karışımıdır.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir; fosforun miligram cinsinden kütlesi, kalibrasyon tablosuna göre belirlenir.

12.5.2 1.0000 g ağırlığındaki bir bakır numunesi 250 cm3 kapasiteli bir bardağa (konik şişe) yerleştirilir. çözündürmek için 0,1 ila 0,3 cm3 potasyum permanganat ve 20 cm3 asit karışımı ekleyin. Numune eriyene kadar ısıtın. Soğutun, 20 ila 30 cm3 su ekleyin, karıştırın. 100 ila 150 cm3 kapasiteli bir ayırma hunisine yerleştirin, 50 cm3 hacme kadar suyla seyreltin, amonyak çözeltisiyle pH ~ 5'e (evrensel gösterge kağıdına göre) nötrleştirin, 4 cm3 haşlanmış nitrik asit ekleyin , 5 cm3 amonyum molibdat çözeltisini karıştırın ve 10 dakika bekletin.

Daha sonra ekstraksiyon karışımından 10 cm3 ekleyin ve 2 dakika ekstrakte edin. Sıvıların ayrılmasından sonra organik katman, 100 cm3 kapasiteli başka bir ayırma hunisine boşaltılır ve sulu katmana ekstraksiyon karışımından 10 cm3 ilave edilerek ekstraksiyon tekrarlanır. Organik katman, birinci ekstraktı içeren ayırma hunisine dökülür ve sulu katman atılır.

Birleştirilen ekstraktlara indirgeyici karışımın 20 cm3'ü ilave edilir ve 1 dakika kuvvetlice çalkalanır. Ayırma işleminden sonra sulu katman 25 cm3'lük hacimsel bir şişeye yerleştirilir ve işarete kadar suyla doldurulur. Organik katman atılır.

5 dakika sonra çözeltinin optik yoğunluğunu, 10 mm katman kalınlığına sahip bir küvet içinde 720 nm dalga boyunda bir spektrofotometre üzerinde ölçün. Referans çözümü boş çözümdür.

Ölçümler, spektrofotometre veya fotokolorimetrenin kullanım talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir. Miligram cinsinden fosfor kütlesi kalibrasyon eğrisine göre belirlenir.

12.6 Ölçüm sonuçlarının işlenmesi

12.6.1 Fosforun kütle oranı %X. formülle hesaplanır

burada m, kalibrasyon eğrisinden bulunan fosforun kütlesidir, mg; t - bakır numunesinin kütlesi g.

12.6.2 Tekrarlanabilirlik koşulları altında aralarındaki mutlak farkın tekrarlanabilirlik sınırı r'nin değerlerini (P - 0,95 güven olasılığı ile) aşmaması koşuluyla, iki paralel belirlemenin aritmetik ortalama değeri ölçüm sonucu olarak alınır. Tablo 12'de verilmiştir.

12.6.3 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçları arasındaki farklılıklar Tablo 12'de verilen tekrarlanabilirlik limiti değerlerini aşmamalıdır. Bu durumda bunların aritmetik ortalama değeri nihai sonuç olarak alınabilir. Bu koşulun karşılanmaması durumunda GOST ISO 5725-6'da (madde 5.3.3) belirtilen prosedürler kullanılabilir.

13 Bakırdaki safsızlıkların kütle oranı iki numunede paralel olarak belirlenir. Aynı koşullar altında yapılan ölçümlerle eş zamanlı olarak ölçüm sonuçlarında uygun düzeltmelerin yapılması için bir kontrol deneyi gerçekleştirilir. Bakırdaki safsızlıkları belirlerken, kontrol deneyi sırasındaki paralel tespitlerin sayısı, ölçüm yönteminde belirtilen paralel tespitlerin sayısına karşılık gelmelidir.

	Kaynakça
(1] Özellikler TU 4389-001-44330709-2008 (2] Farmakope makalesi FS 42-2668-95	Dahili cam-seramik ısıtma plakası LOIP LH-304 Askorbik asit farmakope
(3] Özellikler TU 264221-001-05015242-07 1"	Havası alınmış filtreler (beyaz, kırmızı, mavi bantlar)
(4] Teknik özellikler TU 6-09-364-83	Potasyum iyodik asit mega, analiz için saf. ChDA
(5] Teknik özellikler TU 6-09-07-1689-89	1-Nigroso-2-nafgol. Özellikler
Teknik özellikler TU 6-09-5359-87	Ferroamonyum şapı. ChDA
(7] Teknik özellikler TU 6-09-01-756-86	Titanyum triklorür
Teknik özellikler TU 6-09-5393-88	Kalay klorür
(9] Teknik özellikler TU 6-09-1181-89 (10] Özellikler TU 2423-61-05807977-2002	pH 1-10 ve 7-14'ü belirlemek için evrensel gösterge kağıdı Trietanolamin
(11] Teknik özellikler TU 6-09-5360-88	Fenolftalein
(12] Teknik özellikler TU 6-09-05-0512-91	Orto-fenilfendiamin
(13] Teknik özellikler TU 6-09-01-4278-88	Parlak yeşil gösterge. ChDA
(14] Teknik özellikler TU 48-20-117-92	Camsı karbon marka SU-2000'den yapılmış laboratuar cam malzemeleri

Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Anahtar kelimeler: yüksek saflıkta bakır, fotometrik ölçüm yöntemi, bileşen, ölçüm aralığı. doğruluk göstergesi, ekstraksiyon, ayırma hunileri, spektrofotometre

Editör L.I. Nakhimova Teknik editör V.N. Prusakova Düzeltici Yu.M. Prokofieva Bilgisayar düzeni K.L. Çubanova

04.2018 Ocak ayında işe alım için teslim edildi. İmzalı ve kaşeli 04/13/2010. SO"Sd"/g biçimini alın. Ariel kulaklık.

Uel. davranmak l. 3.73. Uch.-im-l. 3.40. Tiraj 34:00 Zak. 1094.

Imano ve FSUE "STANDARTINFORM" tarafından basılmıştır. 12399S Moskova. Nar gözenekleri.. 4.

Rusya Federasyonu'nda GOST R ISO 5725-6-2002 “Ölçüm yöntemlerinin ve sonuçlarının doğruluğu (doğruluğu ve kesinliği) yürürlüktedir. Bölüm 6. Doğruluk değerlerinin pratikte kullanılması."

21 8 Rusya Federasyonu'nda GOST R 55878-2013 “Düzeltilmiş teknik hidroliz etil alkol bulunmaktadır. Teknik koşullar".

* Rusya Federasyonu'nda GOST R 53228-2008 “Otomatik olmayan teraziler” yürürlüktedir. Bölüm 1. Metrolojik ve teknik gereklilikler. Testler."